【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理，特别涉及一种自组装仿海葵纳米絮凝剂及其制备方法。
技术介绍
1、随着农村经济的迅速发展，农村水环境污染越来越受人们的关注。据统计，全国每年产生160亿吨农村生活污水，其中仅有19.4％的乡镇生活污水得到机制处理。除农村生活污水外，畜养殖污水不合理，农业化肥、农药过度使用，乡镇企业废水排放都加剧了农村水环境的污染。而农村污水体量大、成分复杂、深度处理难，常规水处理技术难以达到地表水排放标准。絮凝剂是原位水处理过程中的一类关键处理试剂，通常有无机(铁、铝的无机盐类及聚盐类)和有机絮凝剂等。无机絮凝剂由于成本低廉，常用于大型污水处理，但存在投料量高、沉淀量大、易腐蚀管道等问题；相比无机絮凝剂，有机絮凝剂需要的投加量低、产生的污泥体积小，絮凝过程不消耗碱度。
2、由于农村污水中大量带有负电荷的有机物，当选择阳离子絮凝剂单独使用时，其能担当电中和与架桥的双重作用。但有机絮凝剂对有机物捕获率通常小于无机絮凝剂，这是由于无机絮凝剂形成氢氧化物凝胶对水溶性有机物具有吸附作用。无机絮凝剂可以去除20％以上的水溶性有机物，特别是分子量大(>10kda)、疏水性较强(类如腐殖酸)的溶解性组分，增强有机絮凝剂对水溶性有机物捕获率是提升其水处理能力的关键难题。由于无机和有机絮凝剂作用机理不同，通常难以复配的形式应用于污水处理，因此，利用化学修饰的方法，开发出兼有无机和有机絮凝剂优点的水处理试剂，将为农村污水深度处理提供新的途径。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种自组装仿海葵纳米絮凝剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
4、s1、脂肪族-季铵/咪唑-硅铝配合物的制备：
5、制备通式为的脂肪族-季铵/咪唑-硅铝配合物，其中r为n时，结构式为
6、
7、r为咪唑基时，结构式为
8、
9、烷基链cnh2n+1中的n为12～18；阴离子是硫酸根或氯离子，优选为硫酸根；
10、s2、将上述中间产物溶解于甲醇水溶液中，用稀硫酸调节体系ph＝1～3，在60-90℃下冷凝回流0.5-3h，待反应结束自然冷却后，旋转蒸发除去剩余溶剂，得到水解产物；
11、所述甲醇水溶液中的甲醇和水的体积比为6～10:1，
12、s3、将所得水解产物分散至水中，稀硫酸调节体系ph＝1～3，加入al2(so4)3水溶液使[si]:[al]摩尔比为1:5～20，再加入naoh水溶液使[al]:[oh]摩尔比为1:0.5～2，最后用稀硫酸调节ph＝2～4，于室温下搅拌陈化6-24h，进行自组装反应，最后冷冻干燥得到固体絮凝剂。
13、本专利技术所述的自组装仿海葵纳米絮凝剂通过“核-壳”结构进行絮凝沉淀去除的，其仿海葵纳米絮凝剂的结构示意图如图1所示，其中“外壳”部分为无机絮凝剂，“内核”部分为有机絮凝剂，“壳”部分溶解后用于去除悬浮物和胶体，带动“核”部分有机官能团的外翻，像海葵的触手捕捉水中水溶性有机物。其设计缓解了目前絮凝剂的无机、有机复配结合难题，将其用于污水中氨氮等的络合絮凝处理，在短时间内具有优异的絮凝性能。
14、作为优选，季铵盐仿海葵纳米絮凝剂中间体的制备：
15、在烧瓶中加入ki，通入氮气以除去装置内氧气，磁力搅拌下加入n,n-二甲基十六烷基胺和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷，用甲醇作为溶剂，50-70℃冷凝回流12-28h，反应结束后待自然冷却，通过旋转蒸发除去多余溶剂，重结晶得到3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-正十六烷基二甲基碘化铵。
16、所述的ki与(3-氨丙基)三甲氧基硅烷的质量体积比为0.1g～2ml-4ml；
17、所述的n,n-二甲基十六烷基胺和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷的体积比为1～3：1，最优为2：1。
18、作为优选，所述甲醇冷凝回流的温度为70℃，时间为24h；所述的重结晶溶剂是体积比为1：1的丙酮甲醇混合物。
19、作为优选，咪唑盐仿海葵纳米絮凝剂中间体的制备：
20、在烧瓶中加入正十二烷基咪唑、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷，以甲苯为溶剂，密封通入氮气，磁力搅拌下将反应混合物在80-110℃下加热回流24-72h，反应结束后待自然冷却，旋转蒸发除去多余溶剂，所得粘性液体用乙醚洗涤并真空干燥，得到1-十二烷基-3-[3-(三甲氧基硅基)丙基]-1-氯咪唑；
21、所述的正十二烷基咪唑和(3-氯丙基)三甲氧基硅烷的摩尔比为1～2：1，最优为2：1。
22、作为优选，所述的甲苯加热回流温度为100℃，时间为48h。
23、作为优选，s2中，所述甲醇水溶液中的甲醇和水的体积比为9:1；
24、s2中，稀硫酸调节ph为2.2；s3中，第一次稀硫酸调节ph为2.2，第二次稀硫酸调节ph为3.5。
25、作为优选，s2中，所述的甲醇水溶液冷凝回流的温度为80℃。
26、作为优选，s3中，加入al2(so4)3水溶液使[si]:[al]摩尔比为1:10；加入naoh水溶液使[al]:[oh]摩尔比为1:1。
27、作为优选，s3中，室温搅拌陈化时间为12h；冷冻干燥前需要在冰箱冷冻12-24h，优选为24h；冷冻干燥温度为-55℃～-40℃，优选为-48℃，冷冻干燥时间为3-6h，优选为4h。
28、一种本专利技术所述的制备方法得到的自组装仿海葵纳米絮凝剂。根据本专利技术所述制备方法可以制备得到的两种自组装仿海葵纳米絮凝剂材料，分别是季铵盐仿海葵纳米絮凝剂和咪唑盐仿海葵纳米絮凝剂。在自组装过程中，季胺和咪唑阳离子对其形成仿海葵“核壳胶束”结构影响较大。tem表征显示季铵盐纳米絮凝剂材料表现出典型的仿海葵纳米结构，并且对生活污水表现出更高的氨氮絮凝性能和相对较高的cod絮凝性能。
29、本专利技术还提供了上述技术方案所述自组装仿海葵纳米絮凝剂在污水处理中的絮凝应用。
30、与现有技术相比，本专利技术的优势在于：
31、本专利技术提供的脂肪族-季铵/咪唑-硅铝配合物，利用长烷基链疏水和双阳离子亲水的特性，经自组装形成“核-壳”结构胶束，再通过冷冻干燥形成智能化仿海葵纳米絮凝剂固体。由自组装形成的智能化絮凝剂具有“核-壳”结构，由铝硅复合物组成的“壳”会水解相变，去除悬浮物和胶体；由有机官能团组成的“核”外翻并环绕固定于“壳”上，像海葵的触手捕捉水中小分子，诱发小分子形成了凝聚核进而形成絮体去除。该智能化絮凝剂兼具无机和有机絮凝剂优势，提高了其对污水中有毒成分和有机污染物的絮凝作用和吸附能力，达到污水高效絮凝沉淀预处理的目的，从而为原位污水处理高效化、低成本化提供良好的基础。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种自组装仿海葵纳米絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：S1、脂肪族-季铵/咪唑-硅铝配合物的制备：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：季铵盐仿海葵纳米絮凝剂中间体的制备：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述甲醇冷凝回流的温度为70℃，时间为24h；所述的重结晶溶剂是体积比为1：1的丙酮甲醇混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：咪唑盐仿海葵纳米絮凝剂中间体的制备：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的甲苯加热回流温度为100℃，时间为48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S2中，所述的甲醇水溶液冷凝回流的温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S3中，加入Al2(SO4)3水溶液使[Si]:[Al]摩尔比为1:10；加入NaOH水溶液使[Al]:[OH]摩尔比为1:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S3中
10.一种权利要求1所述的制备方法得到的自组装仿海葵纳米絮凝剂。
...【技术特征摘要】
1.一种自组装仿海葵纳米絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：s1、脂肪族-季铵/咪唑-硅铝配合物的制备：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：季铵盐仿海葵纳米絮凝剂中间体的制备：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述甲醇冷凝回流的温度为70℃，时间为24h；所述的重结晶溶剂是体积比为1：1的丙酮甲醇混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：咪唑盐仿海葵纳米絮凝剂中间体的制备：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的甲苯加热回流温度为100℃，时间为48h。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：金燕仙，陈章新，余彬彬，韩得满，肖圣威，任世彬，陈丹，沈传明，杨永志，陈玲芬，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。