一种多苯醚及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，具体涉及一种多苯醚及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的多苯醚的沸点较高，根据实施例的测试结果可知，本发明专利技术提供的多苯醚的沸点(760mm汞柱)为478℃，具有更加优异的耐温性能。具有更加优异的耐温性能。具有更加优异的耐温性能。

【技术实现步骤摘要】
一种多苯醚及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种多苯醚及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]多苯醚化合物是一类重要的化工原料或中间体，具有稳定性好、热分解温度高、无嗅、无毒性和耐辐射的特性，完全可以取代有毒的多氯联苯作为高温载体，在耐高温润滑油、真空扩散泵油、电气绝缘油和工程塑料添加剂领域具有广泛的应用。
[0003]在现有技术中，文献“新型耐高温油
‑
多苯醚”中记载了一种四苯基二醚键化合物，其可以作为高温溶剂和热载体。但是其沸点(760mm汞柱)为420～450℃，沸点偏低，耐温性能较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种多苯醚，本专利技术提供的多苯醚沸点较高，具有更优异的耐温性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种多苯醚，具有式Ⅰ所示结构：
[0007][0008]本专利技术还提供了上述技术方案所述多苯醚的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将邻苯基苯酚、带水剂、无机碱和催化剂经第一混合后，进行脱水反应，将所述脱水反应得到的物料和邻二卤代苯经第二混合后，进行缩合反应，得到所述多苯醚。
[0010]优选的，所述邻二卤代苯包括邻二氯苯和/或邻二溴苯。
[0011]优选的，所述带水剂包括甲苯和/或二甲苯；
[0012]所述无机碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；
[0013]所述催化剂包括氧化铜和/或碘化钾。
[0014]优选的，所述邻苯基苯酚和邻二卤代苯的摩尔比为1：0.2～0.3。
[0015]优选的，所述带水剂和邻苯基苯酚的用量比为0.3～0.5mL/g；
[0016]所述无机碱和邻苯基苯酚的摩尔比为2～3：1；
[0017]所述催化剂的质量为邻苯基苯酚质量的0.6％～0.8％。。
[0018]优选的，所述脱水反应的温度为100～150℃，时间为2～24h。
[0019]优选的，所述缩合反应的温度为200～230℃，时间为24～48h。
[0020]本专利技术还提供了上述技术方案所述的多苯醚在制备真空扩散泵油、电气绝缘油、
耐高温润滑油、气相色谱固定液或特种工程塑料中的应用。
[0021]本专利技术提供了一种多苯醚，具有式Ⅰ所示结构：
[0022][0023]本专利技术提供的多苯醚的沸点较高，根据实施例的测试结果可知，本专利技术提供的多苯醚的沸点(760mm汞柱)为478℃，具有更加优异的耐温性能。
附图说明
[0024]图1为实施例1得到的多苯醚的核磁氢谱图；
[0025]图2为实施例1得到的多苯醚的红外谱图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种多苯醚，具有式Ⅰ所示结构：
[0027][0028]本专利技术还提供了上述技术方案所述的多苯醚的制备方法，包括以下步骤：
[0029]将邻苯基苯酚、带水剂、无机碱和催化剂经第一混合后，进行脱水反应，将所述脱水反应得到的物料和邻二卤代苯经第二混合后，进行缩合反应，得到所述多苯醚。
[0030]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0031]在本专利技术中，所述邻二卤代苯优选包括邻二氯苯和/或邻二溴苯；当所述邻二卤代苯为邻二氯苯和邻二溴苯时，本专利技术对两者的比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。
[0032]在本专利技术中，所述带水剂优选包括甲苯和/或二甲苯；当所述带水剂为甲苯和二甲苯时，本专利技术对两者比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。在本专利技术中，所述带水剂能够将邻苯基苯酚在脱水反应生成的水带出，促进反应正向进行。
[0033]在本专利技术中，所述无机碱优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；当所述无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾时，本专利技术对两者比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。在本专利技术中，所述无机碱能够和邻苯基苯酚反应生成邻苯基苯酚盐，促进脱水反应的进行。
[0034]在本专利技术中，所述催化剂优选包括氧化铜和/或碘化钾；当所述催化剂为氧化铜和碘化钾时，本专利技术对两者比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。
[0035]在本专利技术中，所述带水剂和邻苯基苯酚的用量比优选为0.3～0.5mL/g，进一步优选为0.35～0.45mL/g，更优选为0.38～0.4mL/g。在本专利技术中，所述无机碱和邻苯基苯酚的摩尔比优选为2～3：1，进一步优选为2.2～2.8：1，更优选为2.4～2.6：1。在本专利技术中，所述催化剂的质量优选为邻苯基苯酚质量的0.6％～0.8％，进一步优选为0.62％～0.78％，更优选为0.64％～0.76％。
[0036]在本专利技术中，所述邻苯基苯酚和邻二卤代苯的摩尔比优选为1：0.2～0.3，进一步优选为1：0.22～0.28，更优选为1：0.24～0.26。
[0037]在本专利技术中，所述第一混合的方式优选为加热回流。在本专利技术中，所述脱水反应的温度优选为100～150℃，进一步优选为110～140℃，更优选为120～130℃；时间优选为2～24h，进一步优选为3～23h，更优选为4～22h。
[0038]在进行所述第二混合前，本专利技术还优选包括将所述带水剂进行加热去除。本专利技术对所述加热去除的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
[0039]在本专利技术中，所述第二混合的方式优选为将邻二卤代苯滴加到所述脱水反应得到的物料中。在本专利技术中，所述滴加的速度优选为0.2～0.3mL/min，进一步优选为0.22～0.28mL/min，更优选为0.24～0.26mL/min；所述滴加的时间优选为2～3h。
[0040]在本专利技术中，所述缩合反应的温度优选为200～230℃，进一步优选为205～225℃，更优选为210～220℃；时间优选为24～48h，进一步优选为28～44h，更优选为30～40h。
[0041]在本专利技术中，所述缩合反应优选在搅拌的方式下进行。在本专利技术中，所述搅拌的速度优选为150～200rpm，进一步优选为160～190rpm，更优选为170～180rpm。
[0042]所述缩合反应完成后，本专利技术还优选包括对所述缩合反应得到的物料进行后处理；所述后处理优选包括依次进行的抽滤、水洗、干燥除水、旋干蒸馏和冷却。
[0043]在本专利技术中，所述抽滤优选为将所述缩合反应得到的物料和乙酸乙酯混合后进行抽滤。在本专利技术中，所述缩合反应得到的物料和乙酸乙酯的体积比优选为0.1～0.15：1，进一步优选为0.12～0.14：1，更优选为0.13：1。在本专利技术中，所述混合的过程优选为搅拌。在本专利技术中，所述搅拌的转速优选为100～150rpm，进一步优选为110～140rpm，更优选为120～130rpm；时间优选为1h。本专利技术对所述抽滤的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
[0044]所述抽滤完成后，本专利技术优选对抽滤得到的有机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多苯醚，其特征在于，具有式Ⅰ所示结构：2.权利要求1所述多苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻苯基苯酚、带水剂、无机碱和催化剂经第一混合后，进行脱水反应，将所述脱水反应得到的物料和邻二卤代苯经第二混合后，进行缩合反应，得到所述多苯醚。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述邻二卤代苯包括邻二氯苯和/或邻二溴苯。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂包括甲苯和/或二甲苯；所述无机碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述催化剂包括氧化铜和/或碘化钾。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯基苯酚和邻二卤代...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春海，钱广涛，于有海，陈海权，姚佳楠，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：