磁性穿心莲内酯印迹聚合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性穿心莲内酯印迹聚合物及其制备方法和应用，制备方法包括：将穿心莲内酯和单体加入有机溶剂中预组装，再加入至含有改性的Fe3O4磁性纳米颗粒的反相微乳体系中，最后加入交联剂和引发剂，于30～60℃聚合反应25～28h，然后除去穿心莲内酯，制得磁性穿心莲内酯印迹聚合物。本发明专利技术制得的磁性穿心莲内酯印迹聚合物对穿心莲吸附速度较快，在短时间内即可达到吸附平衡，且本发明专利技术制得的聚合物具有很好的磁性，应用该聚合物提取分离穿心莲内酯时，操作更为简便，且实现了选择性分离，得到了较高的回收率。得到了较高的回收率。

【技术实现步骤摘要】
磁性穿心莲内酯印迹聚合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种磁性穿心莲内酯印迹聚合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]穿心莲内酯具有广泛的临床适应症，具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒、抗HIV和保肝等多种药理活性。目前穿心莲内酯在临床上针对不同疾病和以及不同药物剂型等方面的研究逐渐增加，因此对其制备研究也较多。有研究报道采用柱层析或大孔吸附树脂分离纯化穿心莲内酯，需大量溶剂解吸附分离后采用硅胶柱脱色，丙酮重结晶；也有报道通过集成溶剂除杂
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溶剂萃取分离
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柱层析
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超临界流体抗溶剂结晶对穿心莲浸膏进行加工制备穿心莲内酯单体，其收率≥50％。上述工艺仍存在工业上分离纯化难度大，收率低，成品中残留较多有机物的缺点。现有技术还报道了一种穿心莲内酯的膜分离纯化工艺，但需压力设备。
[0003]分子印迹技术是以目标分子为模板，与功能单体通过非共价键或共价键结合，加入交联剂进行聚合，反应结束后洗脱模板分子，从而得到具有固定孔径大小和形状及有确定排列功能团的印迹聚合物。分子印迹聚合物具有耐酸碱、耐有机溶剂、热稳定性好、使用时间长等优点，并且具有较好的特异识别性能，从而应用于选择性富集、物质的分离等前处理中。磁性分子印迹聚合物是在Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆上分子印迹聚合物的特殊材料，是当前的研究热点，磁性分子印迹聚合物可通过外部磁场的磁力作用方便分离聚合物和目标化合物，能更好的应用于需求量多的目标中药化合物的分离。
[0004]但现有技术未见有将磁性纳米颗粒参与到穿心莲内酯印迹聚合物的制备中的报道，因此，制备磁性穿心莲内酯印迹聚合物是十分有意义的。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种磁性穿心莲内酯印迹聚合物及其制备方法和应用，本专利技术通过将Fe3O4磁性纳米颗粒进行表面修饰形成壳核结构，将带有功能基团的颗粒通过共价键与聚合物单体连接并包埋到聚合物中，制得的磁性分子印迹聚合物稳定性好，不易泄露，且分离穿心莲内酯时吸附能力较强，用制备的聚合物从穿心莲提取液中纯化穿心莲内酯时方法简单，回收率高。
[0006]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种磁性穿心莲内酯印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将穿心莲内酯和单体加入有机溶剂中预组装，再加入至含有改性的Fe3O4磁性纳米颗粒的反相微乳体系中，最后加入交联剂和引发剂，于30～60℃聚合反应25～28h，然后除去穿心莲内酯，制得磁性穿心莲内酯印迹聚合物。
[0008]本专利技术的有益效果为：本专利技术中以穿心莲内酯为模板分子，模板分子与功能单体通过共价、非共价作用形成预聚合物，然后在交联剂和引发剂的作用下功能单体发生聚合，将模板分子固定在聚合物中，最后脱除模板分子，即聚合物材料上留下与模板分子在大小、
形状和官能团的方向上都互补的空穴结构。空穴不仅保留了与模板分子化学结构互补的官能团的有序排列，也维持了它的整个空间构想，所以当聚合物材料再次遇到模板分子时，可发生特异性的结合。
[0009]在聚合过程中，加入改性的Fe3O4磁性纳米颗粒后可通过外部磁场的磁力作用方便分离聚合物和目标化合物，能更好的应用于需求量多的目标化合物的分离。
[0010]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：
[0011]进一步，穿心莲内酯和单体的摩尔比为1:1～1:3，穿心莲内酯与交联剂的摩尔比为1:20～1:40，引发剂与单体的摩尔比为1:5～1:10。
[0012]进一步，单体为丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)或甲基丙烯酸(MAA)。
[0013]进一步，有机溶剂为乙腈、乙醇或二氯甲烷。
[0014]进一步，交联剂为N,N
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亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、已二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)。
[0015]进一步，引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
[0016]进一步，穿心莲内酯和改性的Fe3O4磁性纳米颗粒的摩尔比为0.5～0.8:5～6。
[0017]进一步，改性的Fe3O4磁性纳米颗粒通过以下方法制备得到：
[0018](1)将乳化剂OP
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10、正丁醇和环己烷混合，形成反相微乳体系；
[0019](2)将铁盐和亚铁盐混合溶于水中，并调节混合溶液pH值为10.5～11.5，然后加入步骤(1)反相微乳体系中，于室温反应0.5～1.5h；
[0020](3)步骤(2)反应结束后，向该反应体系中加入硅烷偶联剂，于45～55℃反应4～6h，制得。
[0021]本专利技术的有益效果为：先通过乳化剂OP
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10为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂，环己烷为连续相，水/铁盐溶液作为分散相，然后在碱性条件下，使得纳米水核与油相的界面发生水解来制备Fe3O4磁性纳米颗粒，然后加入硅烷偶联剂对Fe3O4磁性纳米颗粒进行改性得到改性的Fe3O4磁性纳米颗粒。硅烷偶联剂可以使Fe3O4表面性能增强，与有机分子聚合效果良好，能够更好的与单体、模板分子进行聚合，增强聚合物的稳定性和选择性。在制备过程中，并没有去除反应体系，因此，所得的改性的Fe3O4磁性纳米颗粒是改性的Fe3O4磁性纳米颗粒和反相微乳体系的混合物，直接将该混合物用于后续反应。
[0022]进一步，乳化剂OP
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10和正丁醇的质量体积比为30～35:40～50(g/ml)，正丁醇和环己烷的体积比为40～50:100。
[0023]进一步，铁盐和亚铁盐的摩尔比为1.7:1～2:1。
[0024]进一步，硅烷偶联剂为KH570。
[0025]进一步，步骤(2)反应结束后制得Fe3O4磁性纳米颗粒，KH57与Fe3O4磁性纳米颗粒的摩尔比为1:2～2.5。
[0026]上述制得的磁性穿心莲内酯印迹聚合物在分离提取穿心莲提取液中穿心莲内酯中的应用。
[0027]进一步地，采用上述制得的磁性穿心莲内酯印迹聚合物分离提取穿心莲提取液中穿心莲内酯的具体过程如下：将磁性穿心莲内酯印迹聚合物加入穿心莲提取液中进行搅拌反应，然后进行磁性分离，将分离产物用洗脱液洗脱，即将穿心莲内酯从穿心莲提取液中分离出来。
[0028]进一步地，搅拌速率为200～300rmp，搅拌反应时间为20～120min。
[0029]进一步地，磁性穿心莲内酯印迹聚合物与洗脱剂的质量体积比为1:0.1～1:0.5(w/v)。
[0030]进一步地，洗脱剂为体积分数为10％～30％的乙酸/乙醇溶液，即乙酸体积占乙酸乙醇混合液总体积的10％～30％。
[0031]进一步地，洗脱时间为30min～120min。
[0032]本专利技术具有以下有益效果：
[0033]采用反相微乳液法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，然后采用硅烷偶联剂对Fe3O4磁性纳米颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性穿心莲内酯印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括：将穿心莲内酯和单体加入有机溶剂中预组装，再加入至含有改性的Fe3O4磁性纳米颗粒的反相微乳体系中，最后加入交联剂和引发剂，于30～60℃聚合反应25～28h，然后除去穿心莲内酯，制得磁性穿心莲内酯印迹聚合物。2.根据权利要求1所述的磁性穿心莲内酯印迹聚合物的制备方法，其特征在于，穿心莲内酯和单体的摩尔比为1:1～1:3，穿心莲内酯与交联剂的摩尔比为1:20～1:40，引发剂与单体的摩尔比为1:5～1:10。3.根据权利要求1所述的磁性穿心莲内酯印迹聚合物的制备方法，其特征在于，单体为丙烯酰胺、丙烯酸或甲基丙烯酸；交联剂为N,N
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亚甲基双丙烯酰胺、已二醇二甲基丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯；引发剂为偶氮二异丁腈。4.根据权利要求1所述的磁性穿心莲内酯印迹聚合物的制备方法，其特征在于，有机溶剂为乙腈、乙醇或二氯甲烷。5.根据权利要求1所述的磁性穿心莲内酯印迹聚合物的制备方法，其特征在于，穿心莲内酯和改性的Fe3O4磁性...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋达博，史凌洋，范伟川，李永东，付春梅，张安玲，陈熙英，张利蓉，梁星，吴照军，赵余，武银娜，
申请(专利权)人：成都通德药业有限公司，
类型：发明
国别省市：