高聚合性N-乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法技术

提供能够有效率地将N

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】高聚合性N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法


[0001]本专利技术涉及高聚合性N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法。进一步详细而言，涉及生产性高地制造聚合性被改善了的N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体的方法。

技术介绍

[0002]由N
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乙烯基羧酸酰胺衍生的N
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乙烯基羧酸酰胺聚合物为水溶性高分子，不仅溶解于水，而且也溶解于醇、二甲亚砜(DMSO)这样的极性溶剂。而且，由于为非离子性聚合物因此不受盐、pH的影响，此外具有耐候性高，特别是对热的稳定性高这样的特性。发挥这些特性，在工业上被应用于粘合剂、分散剂、粘着剂/粘接剂、增稠剂、凝集剂等。
[0003]关于N
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乙烯基羧酸酰胺的制造方法，迄今为止提出了大量方法。例如为以羧酸酰胺、乙醛、醇作为原料而制造成为中间体的N
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(1
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烷氧基乙基)羧酸酰胺，然后，通过热分解或催化裂化来合成的方法等。
[0004]在该N
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乙烯基羧酸酰胺的合成反应中，除了N
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乙烯基羧酸酰胺以外，还包含未反应的N
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(1
‑
烷氧基乙基)羧酸酰胺、羧酸酰胺等中间体。这些化合物的沸点、蒸气压、溶解度等物性与N
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乙烯基羧酸酰胺接近，难以将N
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乙烯基羧酸酰胺蒸馏精制。因此，关于N
‑
乙烯基羧酸酰胺的精制方法，也提出了提案。r/>[0005]在日本专利2619204号中，公开了采用压力晶析的精制方法，能够以较高纯度获得显示高聚合性的N
‑
乙烯基羧酸酰胺。然而，该方法具有设备投资大，在工业上如果不大规模生产则不能便宜地提供制品的问题。此外，在日本专利5126764号中，公开了采用醇和脂肪族烃的溶剂晶析法。然而，该溶剂的组合由于不良溶剂的使用量多，容积效率低，因此生产性差。
[0006]此外作为N
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乙烯基羧酸酰胺的聚合阻碍物质，在日本专利第4099831号公报中特定了N
‑
1,3
‑
丁二烯基羧酸酰胺，在国际公开第17/145569号中特定了不饱和醛，但有即使将上述除去也仍然得不到良好的聚合性的情况。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本专利第2619204号公报
[0010]专利文献2：日本专利第5126764号公报
[0011]专利文献3：日本专利第4099831号公报
[0012]专利文献4：国际公开第17/145569号

技术实现思路

[0013]专利技术所要解决的课题
[0014]本专利技术的课题是提供能够有效率地将N
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乙烯基羧酸酰胺精制，制造高聚合性的N
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乙烯基羧酸酰胺单体的方法。进一步，使用所制造的N
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乙烯基羧酸酰胺单体而制造高分子量的N
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乙烯基羧酸酰胺聚合物。
[0015]用于解决课题的手段
[0016]对高聚合性的N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法进行了深入研究，结果发现，通过将冷却晶析、与使用了甲基乙基酮和碳原子数6～7的脂肪族烃的溶剂晶析组合，能够制造高聚合性的N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体，从而完成了本专利技术。
[0017]即，本专利技术的构成如下所述。
[0018][1]一种高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，其特征在于，包含下述工序：
[0019]工序(A)：使包含N
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乙烯基羧酸酰胺单体50～88质量％的粗N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体通过升温而熔解，然后通过冷却而析出(冷却晶析)，将析出了的N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体结晶进行固液分离的工序；以及
[0020]工序(B)：使在工序(A)中被分离出的N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体结晶进一步溶解于甲基乙基酮与碳原子数6～7的脂肪族烃的混合溶剂后，进行晶析(溶剂晶析)，进行固液分离，回收N
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乙烯基羧酸酰胺单体精制物的工序，
[0021]工序(B)中的甲基乙基酮/N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶的质量比为0.01以上且0.5以下，
[0022]工序(B)中的碳原子数6～7的脂肪族烃/N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶的质量比为0.5以上且3.0以下。
[0023][2]根据[1]的高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，其特征在于，上述甲基乙基酮的质量相对于上述碳原子数6～7的脂肪族烃的质量为0.003～1.0。
[0024][3]根据[1]或[2]的高聚合性N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，上述工序(A)的晶析通过将粗N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体在30℃～80℃熔解后，冷却到
‑
20℃～20℃来进行。
[0025][4]根据[1]～[3]的高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，上述工序(B)的晶析通过将N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体结晶在30℃～80℃溶解于甲基乙基酮与碳原子数6～7的脂肪族烃的混合溶剂后，冷却到
‑
20℃～20℃来进行。
[0026][5]根据[1]～[4]的高聚合性N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，上述工序(B)中使用的碳原子数6～7的脂肪族烃为选自正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷和甲基环己烷中的至少1种。
[0027][6]根据[1]～[5]的高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，在上述工序(A)和工序(B)中进行固液分离的方法为过滤分离。
[0028][7]根据[1]～[6]的高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，上述N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体为N
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乙烯基乙酰胺单体。
[0029]专利技术的效果
[0030]根据本专利技术，可以与以往相比生产性优异地制造高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体。
具体实施方式
[0031]用于实施本专利技术的方法包含以下工序。
[0032](A)使包含N
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乙烯基羧酸酰胺单体50～88质量％的粗N
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乙烯基羧酸酰胺单体通过升温而熔解，然后通过冷却而析出(冷却晶析)，将析出了的N
‑
乙烯基羧酸酰胺单体结晶进
行固液分离的工序(工序(A))；以及
[0033](B)使在工序(A)中被分离出了的N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶进一步溶解于甲基乙基酮与碳原子数6～7的脂肪族烃的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，其特征在于，包含下述工序：工序(A)：使包含N
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乙烯基羧酸酰胺单体50～88质量％的粗N
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乙烯基羧酸酰胺单体通过升温而熔解，然后通过冷却而析出即冷却晶析，将析出了的N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶进行固液分离的工序；以及工序(B)：使在工序(A)中被分离出的N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶进一步溶解于甲基乙基酮与碳原子数6～7的脂肪族烃的混合溶剂后，进行晶析即溶剂晶析，进行固液分离，回收N
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乙烯基羧酸酰胺单体精制物的工序，工序(B)中的甲基乙基酮/N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶的质量比为0.01以上且0.5以下，工序(B)中的碳原子数6～7的脂肪族烃/N
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乙烯基羧酸酰胺单体结晶的质量比为0.5以上且3.0以下。2.根据权利要求1所述的高聚合性N
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乙烯基羧酸酰胺单体的制造方法，其特征在于，所述甲基乙基酮的质量相对于所述碳原子数6～7的脂肪族烃的质量为0.003～1.0。3.根据权利要求1或2所述的高聚合性N
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乙烯基羧...

【专利技术属性】
技术研发人员：小林孝充，田中直行，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：