一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法。该方法为：先对茶叶渣进行提取，然后纯化，得到三种活性成分；所述提取包括以下步骤：将茶末粉碎，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与提取溶剂混合，并加热，保温，过滤得到粗提液。本发明专利技术克服现有生产多酚工业提取技术的不足，所采用的方法大量节省能源和提取试剂，适合工业生产，本发明专利技术避免了现阶段工业生产中高纯度茶多酚产率不高的问题。本发明专利技术创造性的采用逆流萃取的方法得到活性物质粗提液，节省提取试剂且提取试剂可回收重复利用，更为节省回收提取试剂过程中的能源消耗。回收提取试剂过程中的能源消耗。回收提取试剂过程中的能源消耗。

【技术实现步骤摘要】
一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法


[0001]本专利技术涉及茶叶中活性成分提取
，具体属于一种茶多酚、茶氨酸和茶多糖提取方法。
技术背景
[0002]近年来随着茶产业的迅速发展及茶叶深加工产品的不断研发，茶多酚的市场需求量也在不断增加，茶多酚的提取及测定工作已成为研究的热点课题。目前，茶多酚的提取方法主要有：溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法、酶法、超高压助提法、超临界流体萃取法等。其中超临界流体萃取法、超高压助提法对设备要求高，生产成本较高，很难大规模投入工业生产。酶法需控制温度、pH和时间等，较常规方法繁琐。随着对茶多酚性质的深入研究，目前对高纯度茶多酚的需求也日益增加。茶多酚的纯化方法主要有:树脂吸附法、膜过滤法、离子沉淀法等。相较而言，树脂吸附法更适合大规模工业生产。多级逆流提取工艺因其节省能源、适合工业生产等优点目前已经在活性成分提取，医药领域和保健食品领域广泛使用。该方法采用正向进料，逆向进溶剂的方式，用新鲜的溶剂提取待提取物质残留最低的物料，低浓度料液浸泡待提取物质含量低的物料，高浓度料液浸泡待提取物质含量高的物料及未浸提的新鲜物料，从而提高了提取液中目标提取物的含量，相比多级提取而言更加节省原料。本文采用连续多级逆流水提取技术从湖北海棠叶中提取活性成分(茶多酚、茶氨酸、茶多糖)，以增加提取液中活性成分的含量，提高提取效率，以期为工业化提取活性成分工艺的改进提供参考。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种利用逆流萃取的方法一次提取茶叶废料中多种活性物质的方法，解决了现有工业生产中效率低下，成本高，产率低的问题。本专利技术的另一目的在于通过简单的方法得到茶多酚，茶氨酸，茶多糖的高纯度产品，解决了现有工业生产中纯度低，成本高的问题。
[0004]本专利技术所采用的技术方案如下：
[0005](1)将茶末粉碎过30目筛，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与一定量提取试剂混合，并加热，保温，一段时间后过滤得到粗提液；
[0006](2)将粗提液使用有机溶剂萃取分离去除杂质得到有机相和水相；
[0007](3)将(2)中的水相用一定量大孔树脂吸附洗脱得到茶氨酸洗脱液和茶多糖浓缩液；
[0008](4)将(3)中的茶氨酸洗脱液浓缩，干燥得到茶氨酸产品，将茶多糖浓缩液经乙醇沉淀，离心得到茶多糖产品。
[0009](5)将(2)中的有机相减压蒸馏回收有机试剂，加水混匀后经树脂吸附并用一定浓度乙醇洗脱后得到茶多酚洗脱液；
[0010](6)将(5)中的洗脱液浓缩，干燥得到茶多酚产品。
[0011]优选的，所述逆流萃取如图1所示，在反应过程中，新的茶末从第一级加入，与提取溶剂反应并分离后的固形物P1顺次向下一级转移；同理，第二级反应后，固液分离所得的粉末固形物P2将被全部转移到第三级提取容器中；第三级反应结束后，移除粉末固形物P3。而提取溶剂运动方向相反，第三级反应容器是添加新提取溶剂的地方，且第三级提取反应并分离后的滤液L3将作为第二级反应的提取溶剂。同理，第二级提取反应后的滤液L2将用于第一级提取反应，而第一级的提取溶剂经过滤后，即为最终的茶多酚粗提液L1。
[0012]优选的，所述提取试剂为浓度为60％
‑
85％乙醇，进一步优选浓度为70％。
[0013]优选的，所述料液比为1:8
‑
1:24，保温温度为50
‑
90℃，时间为30
‑
150min；
[0014]进一步优选料液比为1:20，温度为80℃，时间为60min。
[0015]优选的，所述有机试剂优选为乙酸乙酯、正丁醇、正己烷；进一步优选有机溶剂为乙酸乙酯。
[0016]优选的，所述树脂为阳离子吸附树脂，用量为每250mL水相用树脂3
‑
7g，树脂前处理pH为2
‑
6；进一步优选树脂用量为每250mL水相用树脂6g，树脂前处理pH为3。
[0017]优选的，茶多糖沉淀所用乙醇浓度为90％
‑
100％，进一步优选乙醇浓度为95％。
[0018]由以上所述的应用所得的茶多酚、茶氨酸和茶多糖产品。
[0019]本专利技术的方法，具有提取率高，节省提取试剂，节能高效的特点。
[0020]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点:
[0021](1)本专利技术创造性的采用逆流萃取的方法得到活性物质粗提液，节省提取试剂且提取试剂可回收重复利用，更为节省回收提取试剂过程中的能源消耗。
[0022](2)本专利技术采用一次提取多种活性成分的方法，操作简便，提取条件温和，具有较好的工业前景。
[0023](3)本专利技术采用简单的方法得到高纯度的茶多酚，纯化过程中使用的材料便宜易得，且可重复利用。
附图说明
[0024]图1为本专利技术逆流萃取的流程图。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步说明，但本专利技术的实施和保护范围不限于此。
[0026]本专利技术的方法如下：一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，先对茶叶渣进行提取，然后纯化，得到三种活性成分；所述提取包括以下步骤：将茶末粉碎，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与提取溶剂混合，并加热，保温，过滤得到粗提液。
[0027]进一步地，所述粉碎后的茶末过30目筛。
[0028]进一步地，所述三种活性成分为：茶多酚、茶多糖、茶氨酸。
[0029]进一步地，所述逆流萃取在反应过程中，新的茶末从第一级加入，与提取溶剂反应并分离后的固形物P1顺次向下一级转移；同理，第二级反应后，固液分离所得的粉末固形物
P2将被全部转移到第三级提取容器中；第三级反应结束后，移除粉末固形物P3；而提取溶剂运动方向相反，第三级反应容器是添加新提取溶剂的地方，且第三级提取反应并分离后的滤液L3将作为第二级反应的提取溶剂；同理，第二级提取反应后的滤液L2将用于第一级提取反应，而第一级的提取溶剂经过滤后，即为最终的茶多酚粗提液L1。
[0030]进一步地，所述提取试剂为乙醇，质量百分比浓度为60％
‑
85％。
[0031]进一步地，所述茶末与提取试剂的料液比为1:8
‑
1:24g/mL，加热温度为50
‑
90℃，时间为30
‑
150min。
[0032]所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，包括以下步骤：
[0033](1)将粗提液使用有机溶剂萃取分离去除杂质得到有机相和水相；
[0034](2)将(1)中的水相用3
‑
7g吸附并洗脱得到茶氨酸洗脱液和茶多糖浓缩液；
[0035](3)将(2)中的茶氨酸洗脱液于50
‑
70℃浓缩到2％
‑
5％，冷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，先对茶叶渣进行提取，然后纯化，得到三种活性成分；所述提取包括以下步骤：将茶末粉碎，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与提取溶剂混合，并加热，保温，过滤得到粗提液。2.根据权利要求1所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述粉碎后的茶末过30目筛。3.根据权利要求1所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述三种活性成分为：茶多酚、茶多糖、茶氨酸。4.根据权利要求1所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述逆流萃取在反应过程中，新的茶末从第一级加入，与提取溶剂反应并分离后的固形物P1顺次向下一级转移；同理，第二级反应后，固液分离所得的粉末固形物P2将被全部转移到第三级提取容器中；第三级反应结束后，移除粉末固形物P3；而提取溶剂运动方向相反，第三级反应容器是添加新提取溶剂的地方，且第三级提取反应并分离后的滤液L3将作为第二级反应的提取溶剂；同理，第二级提取反应后的滤液L2将用于第一级提取反应，而第一级的提取溶剂经过滤后，即为最终的茶多酚粗提液L1。5.根据权利要求1所述所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述提取试剂为乙醇，质量百分比浓度为60％
‑
85％。6.根据权利要求1所述所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述茶末与提取试剂的料液比为1:8
‑
1:24g/mL，加热温度为50
‑
90℃，时间为30
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏展，冯慧祥，崔春，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：