一种氮气的纯化装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种氮气的纯化装置和方法，属于氮气纯化技术领域。所述装置包括依次连接的催化氧化单元、脱氧吸附单元和再生单元，在催化氧化单元和脱氧吸附单元之间设置废气排放支路；原料气通过催化氧化单元和脱氧吸附单元纯化后得到纯度大大提高的产品气；脱氧吸附单元吸附饱和后，停止纯化，将再生气体通过再生单元进入脱氧吸附单元进行再生；当所述纯化装置初次使用或长期不使用后再启用时，将催化氧化单元加热至工作温度排出废气CO2，通入原料气吹扫催化氧化单元和脱氧吸附单元，将废气CO2通过废气排放支路排出所述纯化装置；所述纯化装置及方法解决了催化氧化剂中CO2释放以及再生气使用不便问题。及再生气使用不便问题。及再生气使用不便问题。

【技术实现步骤摘要】
一种氮气的纯化装置和方法


[0001]本专利技术涉及一种氮气的纯化装置和方法，属于氮气纯化


技术介绍

[0002]目前，氮气纯化通常采用前端催化氧化，后端脱氧吸附。氮气原料气中的H2、CO和CH4等还原性组分杂质，在高温下被催化氧化剂脱除，生成H2O和CO2；在后端脱氧吸附采用的脱氧吸附器中，O2、H2O和CO2被深度脱除，实现氮气的纯化。脱氧吸附剂在常温下工作，高温下活化再生，再生气体分别为氢气和氮气。
[0003]所述氮气纯化方法中存在以下问题：
[0004](1)催化氧化剂在高温下释放出CO2，尤其是初次使用或长期不用时释放出大量CO2，CO2被后端的脱氧吸附器吸附，易造成脱氧吸附器饱和。
[0005](2)脱氧吸附剂再生时，需分别通入再生氢气和再生氮气，操作难度大。再者，氢气为易燃易爆气体，安全风险大，按规定氮气纯化装置及所在厂房应符合ⅡCT4级别的电气防爆。氮气为不燃气体，使用的场合一般为非防爆区，防爆区与非防爆区之间采用防爆墙隔离，且气体管道不得穿越防爆墙。
[0006]所述缺陷导致氮气纯化过程中存在诸多不便，不能满足大规模集成电路工业环生产的需求。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供了一种氮气的纯化装置及方法，所述装置及方法解决了催化氧化剂中CO2释放以及再生气使用不便问题。
[0008]为实现本专利技术的目的，提供以下技术方案。
[0009]一种氮气的纯化装置，所述纯化装置包括依次连接的催化氧化单元、脱氧吸附单元和再生单元，在催化氧化单元和脱氧吸附单元之间设置废气排放支路；催化氧化单元中放置有催化氧化剂，脱氧吸附单元中放置有脱氧吸附剂.
[0010]原料气通过催化氧化单元和脱氧吸附单元纯化后得到产品气。
[0011]脱氧吸附单元吸附饱和后，停止纯化，将再生气体通过再生单元进入脱氧吸附单元进行再生。
[0012]当所述纯化装置初次使用或长期不使用后再启用时，将催化氧化单元加热至工作温度排出废气CO2，通入原料气吹扫催化氧化单元和脱氧吸附单元，将废气CO2通过废气排放支路排出所述纯化装置。
[0013]所述原料气为待纯化的氮气，所述产品气为纯化后的氮气；优选所述原料气为纯度99.999％的氮气，所述产品气为纯度≥99.9999％的氮气。
[0014]所述再生气体为氢气和氮气；优选氢气和氮气分别通入时的流量比为1:19～1:24。
[0015]更优选将氢气和氮气混合后配成再生氢氮混合气作为再生气体，再生氢氮混合气
中氢气的体积分数为4％～5％，依据《混合气体的分类第3部分：可燃气分类》(GB/T 34710.3
‑
2018)，氢氮混合气体积分数≤5.5％时不可燃，因此所述纯化装置及放置区域的电气不用防爆。
[0016]更优选将再生氢氮混合气放置于瓶组中，减少再生时气瓶更换和巡视间隔。
[0017]优选所述纯化装置中，催化氧化单元包括原料气进气阀、第一压力表支管、第一压力表根部阀、第一压力表、第一流量计、催化换热器和催化氧化器，催化氧化器中放置有催化氧化剂。
[0018]脱氧吸附单元包括第一冷却器、脱氧吸附器第一进气阀、脱氧吸附器第二进气阀和脱氧吸附器。
[0019]废气排放支路包括第二冷却器和废气排放阀。
[0020]再生单元包括再生第一阀、第二压力表支管、第二压力表根部阀、第二压力表、第二流量计、单向阀和再生第二阀。
[0021]其中，原料气通过管路与催化换热器管程入口连接，催化换热器管程出口通过管路与催化氧化器入口连接，催化氧化器出口通过管路与催化换热器壳程入口连接，催化换热器壳程出口通过管路与脱氧吸附器入口连接。
[0022]在原料气与催化换热器管程入口连接的管路上，原料气入口后方依次设有原料气进气阀、第一压力表支管和第一流量计，第一压力表支管下端与所述管路连接，上端与第一压力表连接，第一压力表下方的第一压力表支管上设有第一压力表根部阀。
[0023]在催化换热器壳程出口与脱氧吸附器入口连接的管路上，催化换热器壳程出口后方依次设有第一冷却器、脱氧吸附器第一进气阀、废气排放支路和脱氧吸附器第二进气阀。
[0024]废气排放支路上设有第二冷却器、第二冷却器后方设有废气排放阀。
[0025]脱氧吸附器出口连接的管路后端分为两条支路，一条支路为再生气管路与再生单元连接，另一条支路为产品气管路用于释放产品气，其上设有产品阀。
[0026]再生气体通过再生气管路与脱氧吸附器出口连接，再生气管路上再生氢氮混合气入口后方设有再生第一阀、其后方依次设有第二压力表支管、第二流量计、单向阀和再生第二阀。第二压力表支管下端与再生气管路连接，上端与第二压力表连接，第二压力表下方的第二压力表支管上设有第二压力表根部阀。
[0027]一种氮气的纯化方法，所述方法采用本专利技术所述的一种氮气的纯化装置进行，所述方法步骤如下：
[0028]关闭废气排放阀和再生第二阀；打开原料气进气阀、第一压力表根部阀、脱氧吸附器第一进气阀、脱氧吸附器第二进气阀和产品阀；
[0029]将原料气通入所述纯化装置，经管路依次通过原料气进气阀、第一压力表支路，第一流量计、催化换热器管程、催化氧化器、催化换热器壳程、第一冷却器、脱氧吸附器第一进气阀、脱氧吸附器第二进气阀、脱氧吸附器和产品阀进行纯化，得到产品气。
[0030]催化换热器纯化时，H2、CO和CH4等还原性组分在催化氧化剂作用下被脱除，生成H2O、CO2；常温下，O2、H2O和CO2在脱氧吸附器中被脱氧吸附深度脱除，O2和H2O最低可降至1ppb以下。
[0031]优选催化换热器纯化时工作温度为330℃。
[0032]通过检测发现脱氧吸附器吸附饱和后，脱氧吸附器需要再生，步骤如下：
[0033]将脱氧吸附器温度升高到再生温度，关闭产品阀和脱氧吸附器第一进气阀；打开再生第一阀、第二压力表根部阀、再生第二阀和废气排放阀；再生气体依次通过再生第一阀、第二压力表支路、第二流量计、单向阀、再生第二阀、脱氧吸附器、脱氧吸附器第二进气阀、第二冷却器和废气排放阀进行吹扫，然后排出。再生完毕后，停止对脱氧吸附器加热，关闭再生第一阀，打开脱氧吸附器第一进气阀，把再生气体更换为原料气通入进行吹扫，将脱氧吸附器吹扫至常温。
[0034]优选脱氧吸附器的再生温度为350℃，再生气体压力为0.4MPa，流量为3Nm3/h，24小时再生完毕，把再生气体更换为原料气通入，以0.4MPa、流量6Nm3/h吹冷3h至常温。
[0035]当所述纯化装置初次使用或长期不使用后再启用时，催化氧化器在高温330～500℃下会释放大量CO2，若通入脱氧吸附器，CO2会被全部吸附，造成脱氧吸附器饱和，因此需将催化氧化器释放的CO2排出所述纯化装置；具体步骤如下：
[0036]关闭脱氧吸附器第二进气阀，打开原料气进气阀，第一压力表根部阀，脱氧吸附器第一进气阀和废气排放阀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮气的纯化装置，其特征在于：所述纯化装置包括依次连接的催化氧化单元、脱氧吸附单元和再生单元，在催化氧化单元和脱氧吸附单元之间设置废气排放支路；催化氧化单元中放置有催化氧化剂，脱氧吸附单元中放置有脱氧吸附剂；原料气通过催化氧化单元和脱氧吸附单元纯化后得到产品气；脱氧吸附单元吸附饱和后，停止纯化，将再生气体通过再生单元进入脱氧吸附单元进行再生；当所述纯化装置初次使用或长期不使用后再启用时，将催化氧化单元加热至工作温度排出废气CO2，通入原料气吹扫催化氧化单元和脱氧吸附单元，将废气CO2通过废气排放支路排出所述纯化装置；所述原料气为待纯化的氮气，所述产品气为纯化后的氮气；所述再生气体为氢气和氮气。2.根据权利要求1所述的一种氮气的纯化装置，其特征在于：所述原料气为纯度99.999％的氮气，所述产品气为纯度≥99.9999％的氮气；所述再生气体氢气和氮气的流量比为1:19～1:24。3.根据权利要求1所述的一种氮气的纯化装置，其特征在于：将氢气和氮气混合后配成再生氢氮混合气作为再生气体放置于瓶组中，再生氢氮混合气中氢气的体积分数为4％～5％。4.根据权利要求1所述的一种氮气的纯化装置，其特征在于：所述原料气为纯度99.999％的氮气，所述产品气为纯度≥99.9999％的氮气；将氢气和氮气混合后配成再生氢氮混合气作为再生气体放置于瓶组中，再生氢氮混合气中氢气的体积分数为4％～5％。5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种氮气的纯化装置，其特征在于：催化氧化单元包括原料气进气阀(1)、第一压力表支管、第一压力表根部阀(2)、第一压力表(3)、第一流量计(4)、催化换热器(5)和催化氧化器(6)，催化氧化器(6)中放置有催化氧化剂；脱氧吸附单元包括第一冷却器(7)、脱氧吸附器第一进气阀(8)、脱氧吸附器第二进气阀(9)和脱氧吸附器(12)；废气排放支路包括第二冷却器(10)和废气排放阀(11)；再生单元包括再生第一阀(13)、第二压力表支管、第二压力表根部阀(14)、第二压力表(15)、第二流量计(16)、单向阀(17)和再生第二阀(18)；原料气通过管路与催化换热器(5)管程入口连接，催化换热器(5)管程出口通过管路与催化氧化器(6)入口连接，催化氧化器(6)出口通过管路与催化换热器(5)壳程入口连接，催化换热器(5)壳程出口通过管路与脱氧吸附器(12)入口连接；在原料气与催化换热器(5)管程入口连接的管路上，原料气入口后方依次设有原料气进气阀(1)、第一压力表支管和第一流量计(4)，第一压力表支管下端与所述管路连接，上端与第一压力表(3)连接，第一压力表(3)下方的第一压力表支管上设有第一压力表根部阀(2)；在催化换热器(5)壳程出口与脱氧吸附器(12)入口连接的管路上，催化换热器(5)壳程出口后方依次设有第一冷却器(7)、脱氧吸附器第一进气阀(8)、废气排放支路和脱氧吸附器第二进气阀(9)；
废气排放支路上设有第二冷却器(10)、第二冷却器(10)后方设有废气排放阀(11)；脱氧吸附器(12)出口连接的管路后端分为两条支路，一条支路为再生气管路与再生单元连接，另一条...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫云，张净普，李旭，林坤，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：