一种简单高效提取电镀污泥中铜的方法技术

本发明专利技术公开了一种简单高效提取电镀污泥中铜的方法，属于电镀污泥的资源化回收领域。具体是将含铜电镀污泥加入高温高压反应釜中，待搅拌均匀后再加入适量硫磺，使硫磺自然漂浮于溶液表面，反应结束后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。该方法中硫化水热工艺得到的硫化铜纯度较高，能够与脉石矿物有效自然分离，无需进一步浮选；该方法得到的精矿中铜元素的品位为38.41%，可达I级铜精矿标准。本方法首创性地提出采用硫化水热工艺实现铜元素的高效回收，且该方法操作简单、成本低、对环境污染小，具有良好的推广和应用前景。好的推广和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种简单高效提取电镀污泥中铜的方法


[0001]本专利技术涉及环境保护领域，涉及重金属氧化物/氢氧化物的硫化水热技术。

技术介绍

[0002]电镀行业产生的废水或废液中通常含有大量重金属离子，为了达到排放标准，一般采用酸碱中和法或絮凝沉淀技术将溶液中的重金属离子分离出去，从而得到电镀污泥沉淀。为了降低处理成本，目前全国中小型电镀企业在处理电镀废水时未经分类处理，因此产生的电镀污泥中往往包含有多种重金属元素。电镀污泥一般稳定性较差，长期堆放在环境中会溶出大量重金属离子，进而污染水体和土壤，如果不采取措施妥善处理，最终会经过生物链循环而危害到人类健康。此外，电镀污泥中一般含有铜、镍、锌、铅等重金属元素，其含量远高于许多天然矿石，具有很高的回收价值。由此可知，提取电镀污泥中的重金属元素不仅能够有效降低其对环境的危害，同时也具有很高的经济效益。
[0003]现如今湿法浸出工艺多被用于回收电镀污泥中的重金属元素，具有浸出率高、工艺简单的优点。但其中的酸浸法选择性较差，往往会导致大量Ca、Mg等杂质离子污染贵液，增加后续提纯难度和处理成本；在碱性溶液中进行的氨浸法可选择性地提取Cu、Ni、Zn等重金属离子进入溶液，但在实际应用中仍然存在有价金属浸出率低、氨氮废水处理难度大等问题。
[0004]中国专利“一种重金属废渣机械干法硫化处理方法”（CN 102688874 B）采用硫化技术将废渣中的重金属元素进行硫化处理变成疏水性良好的硫化物，再通过浮选技术将重金属硫化物进行富集回收，同时浮选尾矿经简单处理即可达到填埋要求。该工艺不仅能够实现对有价金属元素的有效回收，同时也能够实现对电镀污泥的脱毒处理，且处理成本低、对环境污染小，是目前较为理想的废渣处理工艺。电镀污泥中的金属元素大多以氧化物或氢氧化物的形式存在，与上述专利中的原料性质相近，因此可借鉴该方法对电镀污泥进行硫化处理并回收其中的重金属元素。
[0005]现阶段常采用的硫化技术主要包括机械硫化、焙烧硫化和水热硫化等。其中机械硫化法一般采用硫化钠作硫化剂，往往会产生硫化氢气体，造成严重的二次污染，且对大多数金属元素的硫化效率较低；而焙烧硫化法则需要严格控制反应气氛和温度，会增大能耗和生产成本；水热硫化法一般在密闭容器中进行，对环境的污染较小，且对大多数金属元素的硫化效率高。
[0006]电镀污泥中的金属元素多以氢氧化物形式存在，亲水性较强，在水热过程中使得异相成核的势垒远低于均相成核。常规的水热硫化工艺多采用硫化钠作为硫化剂，因此水热过程中生成的金属硫化物会优先选择在电镀污泥表面进行成核。由此可知，传统的水热硫化过程属于典型的异相成核，会使得硫化后的金属组分与电镀污泥的连生关系紧密，不利于后续浮选过程中有价组分与脉石矿物的分离。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种简单高效提取电镀污泥中铜的方法，在电镀污泥水热过程中，引入硫化剂（硫磺）来调控水热成核过程，利用硫磺的疏水性，使硫化剂和电镀污泥在物理空间上实现有效分离，进而使得水热过程中溶出的重金属离子的硫化结晶过程由异相成核转为均相成核。反应结束后直接收集溶液上层悬浮物即得到铜精矿，底层沉淀为尾矿，能够实现有价金属组分与电镀污泥的有效分离。在工业生产过程中，还可以借助浮选工艺处理尾矿，可进一步提升重金属元素的回收率。本专利技术操作非常简单，产生的铜精矿品位为38.41%，可达到I级铜精矿标准，同时产生的尾矿满足危险废弃物堆存要求，表明该技术对电镀污泥的稳定化处理经济有效。
[0008]本专利技术是一种简单高效提取电镀污泥中铜的方法，是指在碱性条件下，将电镀污泥与硫磺加入高温高压反应釜中进行水热反应，即可得到铜精矿和尾矿。具体步骤如下：称取0.1
‑
0.2 g 电镀污泥，加入30
‑
50 mL水溶液，用0.1 mol/L的氯化氢或氢氧化钠溶液调节pH值至9
‑
12，搅拌均匀；称取0.05
‑
0.1 g 硫磺加入步骤（1）中的悬浮液中，最终液固比为1:150
‑
1:100 g/mL；将步骤（2）中混合液移至高压反应釜中，在150
‑
200 ℃下反应6
‑
12小时；反应后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。
附图说明
[0009]图1是本专利技术的处理工艺示意图。
[0010]图2是按照实施案例4中的方法进行操作，但将硫磺分散于溶液中得到的水热产物的SEM图。由图可知，硫磺分散于溶液中得到的水热产物中硫化铜和脉石矿物连生关系紧密。
[0011]图3是实施案例4中得到的精矿的SEM图。由图可知，采用本专利技术提供的方法，得到的溶液上层悬浮物中硫化铜呈薄片状，且纯度较高。
[0012]图4是实施案例4中得到的尾矿的SEM图。由图可知，采用本专利技术提供的方法，底层沉淀中仅为脉石矿物，表明硫化铜与电镀污泥分离效果明显。
具体实施方式
[0013]以下结合实施例对本专利技术作进一步地说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0014]实施案例1具体操作步骤如下：称取0.1 g 电镀污泥，加入30 mL水溶液，用0.1 mol/L的氯化氢或氢氧化钠溶液调节pH值至12，搅拌均匀；称取0.025g 硫磺加入步骤（1）中的悬浮液中；将步骤（2）中混合液移至高压反应釜中，在200℃下反应12小时，反应后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。
[0015]实施案例2具体操作步骤如下：称取0.1 g 电镀污泥，加入30 mL水溶液，用0.1 mol/L的氯化氢或氢氧化钠溶液调节pH值至12，搅拌均匀；称取0.05g 硫磺加入步骤（1）中的悬浮液中；将步骤（2）中混合液移至高压反应釜中，在200℃下反应12小时，反应后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物
即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。
[0016]实施案例3具体操作步骤如下：称取0.1 g 电镀污泥，加入30 mL水溶液，用0.1 mol/L的氯化氢或氢氧化钠溶液调节pH值至12，搅拌均匀；称取0.075g 硫磺加入步骤（1）中的悬浮液中；将步骤（2）中混合液移至高压反应釜中，在200℃下反应12小时，反应后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。
[0017]实施案例4具体操作步骤如下：称取0.1 g 电镀污泥，加入30 mL水溶液，用0.1 mol/L的氯化氢或氢氧化钠溶液调节pH值至12，搅拌均匀；称取0.1g 硫磺加入步骤（1）中的悬浮液中；将步骤（2）中混合液移至高压反应釜中，在200℃下反应12小时，反应后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。
[0018]表1.精矿中铜元素回收结果。
[0019] 由表1可知，硫磺用量的增加能够使铜的回收效果得到明显提升，且在用量为0.1 g时铜精矿品位为38.41%，达到I级铜精矿标准。
[0020]本专利技术所述的方法，在工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种简单高效提取电镀污泥中铜的方法，包括以下步骤：（1）称取0.1~0.2 g 电镀污泥，加入30~50 mL水溶液，用0.1 mol/L的氯化氢或氢氧化钠溶液调节pH值至9~12，搅拌均匀；（2）称取0.05~0.1 g 硫磺加入步骤（1）中的悬浮液中，最终液固比为1:150~1:100 g/mL；（3）将步骤（2）中混合液移至高压反应釜中，在150~200℃下反应6~12小时；（4）反应结束后自然冷却至室温，收集溶液上层悬浮物即为铜精矿，底层沉淀为尾矿。2.如权利要求1所述的一种简单高效提取电镀...

【专利技术属性】
技术研发人员：张静，雷大士，陆泓波，
申请(专利权)人：中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：