一种用于配制酰化液的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种用于配制酰化液的方法用于配制酰化液的系统及方法，用于配制酰化液的方法包括以下步骤：a、在惰性气体保护下称量Lewis催化剂；b、将所述步骤a称量的Lewis催化剂加入溶剂中溶解，得到混合溶液；c、向所述步骤b得到的混合溶液中加入Lewis酰化剂，得到酰化液。利用本发明专利技术的用于配制酰化液的方法配制的酰化液稳定性高，能够用于微通道反应器，具有较高的收率和选择性，而且配制过程中无需降温处理，不仅节约了能耗，还提升了配制效率。还提升了配制效率。还提升了配制效率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于配制酰化液的系统及方法


[0001]本专利技术属于酰化液的配制
，具体涉及一种用于配制酰化液的系统及方法。

技术介绍

[0002]2,6
‑
萘二甲酸是特种高端聚酯聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体，由于其单体具有高度对称性，是一种在耐热性、气体阻隔性能和化学稳定性等方面非常优越的高性能材料。
[0003]2,6
‑
萘二甲酸的合成方法是以2
‑
甲基萘为原料，经过酰基化反应生成2
‑
甲基
‑
6酰基萘后，再氧化得到2,6
‑
萘二甲酸，该合成方法原料来源丰富、副反应少、产物容易精制，同采用2,6
‑
二烷基萘氧化制备2,6
‑
萘二甲酸的合成路线相比要容易很多。
[0004]而在以2
‑
甲基萘为原料的酰基化反应中，如何配制高稳定性、高均一性的酰化液是非常关键的。酰基化反应中采用Lewis酸作为催化剂，具有收率高、产品纯度高的技术优势。酰化剂与Lewis催化剂作用生成亲电络合物，容易进入被酰化物的对位，因此反应的选择性较高。但由于催化剂和酰化剂活性较高，易与水发生反应并变质，接触湿度较大的空气时会产生大量白色酸雾，同时催化剂反应后会生成沉淀，故酰化液在空气中较不稳定。另外，反应需要在均相中进行，溶液中未溶解的催化剂与变质生成的颗粒物均会影响酰化液反应的效率，影响最终产品的收率与纯度。因此需要开发一种高稳定性的酰化液的配制方法，以使反应能够高效进行。
[0005]现有的配制方法中，大多数都在传统间歇式反应釜式中进行。近年来，微反应器在换热效率，反应速度，产率，安全性，稳定性等方面均优于常规釜式反应器，并且能够进行更精细化的生产控制。但是微通道反应器要求在完全均相中反应，且无固体颗粒的存在。所以需要配制均一稳定的酰化液用于微通道酰化反应装置。因此开发一种能耗低、工艺过程效率高以及安全的连续化的酰化液配制方法，用于微通道反应器酰化反应工艺是本领域技术人员待解决的关键问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术是基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识做出的：高稳定性的酰化液才能用于微通道酰化反应装置。目前常用的酰化液的配制方法均为釜式配制。选用三口烧瓶为容器，在容器中加入酰化剂、Lewis催化剂和溶剂。先混合Lewis催化剂和溶剂，待恒温槽温度降至
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5℃后缓慢滴加酰化剂，并持续搅拌，得到均一透明的溶液。现有的配制方法中，配制的酰化液暴露于空气中，尤其在空气湿度比较大的情况下，Lewis催化剂和酰化剂极易失活，并形成大量的较强腐蚀性白色酸雾。且酰化液接触空气，会发生反应，生成氢氧化铝固体颗粒，不仅会导致反应不充分而且由于固体颗粒物的存在会堵塞微通道反应器，影响酰化反应的连续性。其次，目前配制方法中，酰化剂均在低温下加入Lewis催化剂溶液中，但是在实际操作中，低温条件下可能会出现Lewis催化剂溶液浆化或者Lewis催化剂晶
体大量析出，并且降温不仅会消耗大量的能量，而且还会增加酰化液配制的时间。
[0007]申请公布号为CN107879909A，名称为一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法专利申请，将反应器放入低温槽中，按顺序加入硝基苯、三氯化铝、丙酰氯，温度控制为0
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3℃。但是并没有涉及溶解三氯化铝，以及如何避免颗粒物生成或存在，保证酰化液的高均一稳定性，进入反应。
[0008]申请公布号为CN110105191A，名称为一种以β
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甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法的专利申请，酰化液的制备使用尾端接入无水CaCl2的反应器，按顺序加入硝基苯、三氯化铝、丙酰氯，温度控制为0
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5℃。但是未提及混合液完全溶解为均相的方法。
[0009]申请公布号为CN112876359A，名称为一种2,6
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萘二甲酸二甲酯的制备方法的专利申请，涉及酰化液各化合物的配比。但未提及如何避免酰化液变质，保证混合液均一稳定的方法。
[0010]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
[0011]为此，本专利技术的实施例提出一种用于配制酰化液的系统，以提高配制的酰化液的稳定性和均一性好。
[0012]本专利技术的实施例提出一种利用上述用于配制酰化液的系统实施的用于配制酰化液的方法，配制的酰化液稳定性高，能够用于微通道反应器，相比较于间歇式反应釜，具有较高的收率和选择性，而且配制过程中无需降温处理，不仅节约了能耗，还提升了配制效率。
[0013]本专利技术实施例的用于配制酰化液的系统包括：
[0014]釜体，所述釜体限定出第一腔室，所述釜体具有与所述第一腔室连通的第一加料口、第二加料口、搅拌口和出液口；
[0015]加料口盖，所述加料口盖可拆卸地密封盖装在所述第一加料口上；
[0016]加料泵，所述加料泵与所述第二加料口密封相连，以便向所述第二加料口内添加酰化剂；和
[0017]搅拌器，所述搅拌器的一部分密封插装在所述搅拌口内，所述搅拌器包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片设置在所述搅拌轴上，所述搅拌轴的至少一部分和所述搅拌叶片中的每一者设置在所述第一腔室内。
[0018]本专利技术实施例的用于配制酰化液的系统具有配制出的酰化液的稳定性和均一性好等优点。
[0019]在一些实施例中，所述釜体包括：
[0020]第一壳体，所述出液口设置在所述第一壳体上，所述第一壳体的上端敞开；
[0021]上盖，所述上盖密封盖装在所述第一壳体上，所述第一壳体和所述上盖限定出所述第一腔室，所述第一加料口、所述第二加料口和所述搅拌口中的每一者设置在所述上盖上；和
[0022]夹套，所述夹套套设在所述第一壳体上，所述夹套具有供换热介质进入的换热介质第一进口和供换热介质流出的换热介质第一出口。
[0023]在一些实施例中，进一步包括：
[0024]加热装置，所述加热装置具有换热介质第二进口和换热介质第二出口，所述换热介质第一出口与所述换热介质第二进口相连，所述换热介质第一进口与所述换热介质第二
出口相连；
[0025]温度传感器，所述釜体具有与所述第一腔室连通的测温口，所述温度传感器的一部分密封插装在所述测温口内，所述温度传感器的检测端设置在所述第一腔室内；和
[0026]控制器，所述控制器与所述加热装置和所述温度传感器中的每一者相连，以便所述控制器根据所述温度传感器检测到的温度控制所述加热装置。
[0027]在一些实施例中，进一步包括抽滤装置，所述抽滤装置包括：
[0028]过滤装置，所述过滤装置包括第二壳体和过滤膜，所述第二壳体限定出第二腔室，所述过滤膜设置在所述第二腔室内，所述过滤膜将所述第二腔室分隔成第一部分和第二部分，所述第二壳体上设有与所述第二腔室连通的过滤装置进口和过滤装置出口，所述过滤装置进口对应所述第一部分设置，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于配制酰化液的系统，其特征在于，包括：釜体，所述釜体限定出第一腔室，所述釜体具有与所述第一腔室连通的第一加料口、第二加料口、搅拌口和出液口；加料口盖，所述加料口盖可拆卸地密封盖装在所述第一加料口上；加料泵，所述加料泵与所述第二加料口密封相连，以便向所述第二加料口内添加酰化剂；和搅拌器，所述搅拌器的一部分密封插装在所述搅拌口内，所述搅拌器包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片设置在所述搅拌轴上，所述搅拌轴的至少一部分和所述搅拌叶片中的每一者设置在所述第一腔室内。2.根据权利要求1所述的用于配制酰化液的系统，其特征在于，所述釜体包括：第一壳体，所述出液口设置在所述第一壳体上，所述第一壳体的上端敞开；上盖，所述上盖密封盖装在所述第一壳体上，所述第一壳体和所述上盖限定出所述第一腔室，所述第一加料口、所述第二加料口和所述搅拌口中的每一者设置在所述上盖上；和夹套，所述夹套套设在所述第一壳体上，所述夹套具有供换热介质进入的换热介质第一进口和供换热介质流出的换热介质第一出口。3.根据权利要求2所述的用于配制酰化液的系统，其特征在于，进一步包括：加热装置，所述加热装置具有换热介质第二进口和换热介质第二出口，所述换热介质第一出口与所述换热介质第二进口相连，所述换热介质第一进口与所述换热介质第二出口相连；温度传感器，所述釜体具有与所述第一腔室连通的测温口，所述温度传感器的一部分密封插装在所述测温口内，所述温度传感器的检测端设置在所述第一腔室内；和控制器，所述控制器与所述加热装置和所述温度传感器中的每一者相连，以便所述控制器根据所述温度传感器检测到的温度控制所述加热装置。4.根据权利要求2所述的用于配制酰化液的系统，其特征在于，进一步包括抽滤装置，所述抽滤装置包括：过滤装置，所述过滤装置包括第二壳体和过滤膜，所述第二壳体限定出第二腔室，所述过滤膜设置在所述第二腔室内，所述过滤膜将所述第二腔室分隔成第一部分和第二部分，所述第二壳体上设有与所述第二腔室连通的过滤装置进口和过滤装置出口，所述过滤装置进口对应所述第一部分设置，所述过滤装置出口对应所述第二部分设置，所述过滤装置进口与所述出液口相连；储液罐，所述储液罐包括第三壳体，所述第三壳体限定出第三腔室，所述第三壳体上设有储液罐进口和储液罐出口，所述储液罐进口与所述过滤装置出口连通；和抽真空泵，所述抽真空泵具有第一抽真空口，...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛学锋，张笑然，李恒，李振涛，郭玉辉，胡发亭，赵鹏，陈贵锋，李军芳，钟金龙，王琦，王吉坤，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：