端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统技术方案

本发明专利技术公开了一种端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统，涉及端氢基聚硅氧烷制备技术领域。反应釜系统包括反应釜、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；反应釜釜体通过管道与循环泵相连，循环泵与树脂柱相连，树脂柱与反应釜釜体相连。将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入反应釜中，在40~75℃条件下聚合2~8小时，之后将物料输送至薄膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，即得端氢基聚硅氧烷成品。采用固体酸催化剂催化硅氧烷聚合反应，产品无异味，无黄变，粘度在50~2000mPa

【技术实现步骤摘要】
端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统


[0001]本专利技术涉及聚硅氧烷制备
，尤其涉及一种端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统。

技术介绍

[0002]在端氢基聚硅氧烷的工业生产过程中，普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）与四甲基二硅氧烷釜式反应制取。常用的催化剂体系为浓硫酸，这种工艺物料危险性大，中和工艺复杂，产品收率低，副产物处理难度大，安全环保方面具有较多隐患。近几年兴起的树脂催化工艺，生产的聚硅氧烷产品无味，品质较好，但固定床工艺只能制备低粘度的产品，而釜式反应也因为过滤不易操作而只能生产低粘度产品，导致端氢基聚硅氧烷产品应用领域受到很大限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术是针对浓硫酸催化体系和固定床树脂催化体系制备端氢基聚硅氧烷现有技术中的不足，提出了一种端氢基聚硅氧烷的制备工艺，以实现用树脂法生产最大到2000mPa
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s的端氢基聚硅氧烷。
[0004]为实现此技术目的，本专利技术装置采用如下方案：反应釜系统，包括反应釜釜体、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；反应釜釜体的下端出口通过管道与循环泵进口相连，循环泵出口与树脂柱的下端口相连，树脂柱的上端口与反应釜釜体的上端进口相连。
[0005]与现有技术相比，本专利技术装置的有益效果在于：本系统通过在反应釜釜体内设置装有球型树脂催化剂的搅拌板，使固体催化剂与液体的反应更加充分；在搅拌轴下端设置折叶桨，形成轴向和径向搅动，促进物料的混合；通过外置的循环泵和树脂柱进一步增加液体与固体催化剂的接触面积及接触时间，有利于制备高粘度的端氢基聚硅氧烷产品。
[0006]本专利技术装置的优选方案为：搅拌板交叉固定在搅拌轴中部，起到搅拌作用。
[0007]搅拌板采用不锈钢板制作而成，渗透孔的孔径为300~1200μm，使液体与固体催化剂充分接触。设置的搅拌板渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。
[0008]搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，方便更换球型树脂催化剂。
[0009]树脂柱的上、下端面分别设置有滤网，树脂柱内填充有球型树脂催化剂。
[0010]球型树脂催化剂粒径为800~1500μm，球型树脂催化剂在搅拌板空腔内和树脂柱中的填充总容积为反应釜釜体总容积的1~10%。
[0011]为实现此技术目的，本专利技术方法采用如下方案：端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到权利要求1
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6任一项所述的反应釜系统的反应釜釜体中；步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度40~70℃，反应时间2~8h，搅拌速度50~80r/min；步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低分子物质，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为
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0.099MPa，操作温度100~170℃，液体在设备内停留时间1~30min；步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行包装作业。产品端氢基聚硅氧烷的结构式为。
[0012]与现有技术相比，本专利技术方法的有益效果在于：采用固体催化剂催化硅氧烷聚合反应，工艺安全环保，产品无异味，无黄变；通过树脂催化方法制备得到粘度最大达到2000 mPa
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s的端氢基聚硅氧烷。
[0013]本专利技术方法的优选方案为：封头剂和硅氧烷混合环体的质量比为1:40~150。
[0014]封头剂为四甲基二硅氧烷，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例提供的反应釜系统的结构示意图；图2为图1中A
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A面的结构示意图；图中标记为：1、反应釜釜体；11、加热夹套；12、搅拌轴；13、搅拌板；14、折叶桨；2、循环泵；3、树脂柱。
具体实施方式
[0016]为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。
[0017]如图1和图2所示，本专利技术提供的一种反应釜系统，由反应釜釜体1、循环泵2和树脂柱3组成。反应釜釜体1的下端出口通过管道与循环泵2进口相连，循环泵2出口与树脂柱3的下端口相连，树脂柱3的上端口与反应釜釜体1的上端进口相连。
[0018]反应釜釜体1的外壁设置有加热夹套11，反应釜釜体1内固定有搅拌轴12，搅拌轴12上端固定有电机，电机固定在反应釜釜体1的顶部。搅拌轴12中部固定有多块搅拌板13，每两块搅拌板13固定在一个竖直面内，从俯视角度看上下搅拌板13间呈十字交叉状设置在搅拌轴12上。搅拌板13的内部设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，球型树脂催化剂为酸性阳离子交换树脂，粒径在800~1500μm。优选的，酸性阳离子交换树脂采用南大合成化学有限公司的固体超强酸催化剂。搅拌板13的四个侧壁分别设置有渗透孔，渗透孔为圆形通孔，其孔径为300~1200μm，孔径尺寸小于球型树脂催化剂的粒径。搅拌板13的上端面设置填充球型树脂催化剂的填充口，搅拌板13的下端面设置有排出球型树脂催化剂的排出口，填充口和排出口分别设置有可打开的盖板，方便定期更换树脂球。搅拌轴12的下端固定有倾斜设置的折叶桨14，形成轴向和径向搅动，促进物料的混合。
[0019]树脂柱3为圆筒形或长方体柱体结构，树脂柱3内填装球型树脂催化剂，树脂柱3的上、下端面分别设置有开口，开口内侧固定有滤网，防止球型树脂催化剂泄漏。搅拌板13和树脂柱3均采用316L不锈钢板制作而成，球型树脂催化剂在搅拌板13空腔内和树脂柱3中的充填容积为为反应釜釜体1总容积的1~10%。
[0020]使用5立方米反应釜，并在搅拌板13空腔和树脂柱3中填装球型树脂催化剂进行实施例制备过程。
[0021]实施例1一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体48质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
[0022]步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度60℃，反应时间8h，搅拌速度50r/min。
[0023]步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器脱除低沸物，降膜蒸发器内真空度为
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0.099MPa，操作温度1 40℃，液体在设备内停留时间5min。
[0024]步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行装桶作业。
[0025]实施例2一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体71质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
[0026]步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度70℃，反应时间6h，搅拌速度60r/min。
[0027本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应釜系统，包括反应釜釜体、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；其特征在于，搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；反应釜釜体的下端出口通过管道与循环泵进口相连，循环泵出口与树脂柱的下端口相连，树脂柱的上端口与反应釜釜体的上端进口相连。2.根据权利要求1所述的反应釜系统，其特征在于，搅拌板交叉固定在搅拌轴中部。3.根据权利要求1所述的反应釜系统，其特征在于，搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口。4.根据权利要求1所述的反应釜系统，其特征在于，树脂柱的上、下端面分别设置有滤网，树脂柱内填充有球型树脂催化剂。5.根据权利要求1所述的反应釜系统，其特征在于，搅拌板采用不锈钢板制作而成，渗透孔的孔径为300~1200μm；渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。6.根据权利要求5所述的反应釜系统，其特征在于，球型树脂催化剂粒径为80...

【专利技术属性】
技术研发人员：任海涛，刘彬，赵洁，曹鹤，李献起，张鹏硕，刘秋艳，周健，赵磊，倪志远，曲雪丽，冯岳，胡志国，李双玲，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：