【技术实现步骤摘要】
一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法
[0001]本专利技术属于精细化工中间体合成领域 ,具体涉及一种用于合成2
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甲基
‑4‑
七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法。
技术介绍
[0002]2‑
甲基
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七氟异丙基苯胺作为一类全氟烷基苯胺衍生物,可以广泛作为农药、医药、涂料、橡胶、表面活性剂等的原料或者中间体。在农药领域,2
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甲基
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七氟异丙基苯胺是氟虫双酰胺的关键中间体。2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的工业化生产需要满足高效安全、成本低廉、污染量低的目标,才能使得工艺创造更高的经济效益与社会效益。
[0003]相转移催化反应是一类用于非均相反应的有机合成方法,相转移催化剂可以加快反应速率,降低反应温度,减少副反应的进行,使得产品收率变得更高。但是,相转移催化剂普遍存在的缺点是价格较为昂贵,严重制约了相转移催化剂在工业化生产中的应用。
[0004]专利CN 1257861A公开了一种苯胺衍生物和其生产方法,根据此专利的方法,全氟烷基苯胺衍生物可以通过用各种苯胺作底物,以很高的位置选择性和高产率获得。但是,在反应过程中需要使用全氟烷基碘化物,由于全氟烷基碘化物的价格较为昂贵,因此使得全氟烷基苯胺衍生物的合成成本较高。
[0005]专利CN 102731321A公开 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将多壁碳纳米管、表面活性剂超声混合,加入相转移催化剂搅拌混合,离心干燥后得到纳米相转移催化剂;(2)利用水凝胶包埋纳米相转移催化剂;(3)在纳米相转移催化剂水凝胶与引发剂的作用下,2
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甲基苯胺与七氟
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溴丙烷反应合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺。2.根据权利要求1所述的一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将多壁碳纳米管、表面活性剂、水超声混合后得到混合液,加入相转移催化剂搅拌混合,离心干燥后得到纳米相转移催化剂;步骤2,将水凝胶前体溶液加热溶解,加入纳米相转移催化剂搅拌混合,冻融后得到纳米相转移催化剂水凝胶;步骤3,在高压釜中加入纳米相转移催化剂水凝胶、2
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甲基苯胺、亚硫酸氢钠、引发剂、碱与水,随后滴加七氟
‑2‑
溴丙烷与甲基叔丁基醚,加热一段时间后,降温至室温后加入水和碳酸钠,调节pH后静置分层取有机相,干燥浓缩后得到2
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甲基
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七氟异丙基苯胺,纳米相转移催化剂水凝胶通过过滤并用水洗涤后收集保存。3.根据权利要求2所述的一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1所述多壁碳纳米管的壁厚层数为2
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30层。4.根据权利要求2所述的一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1所述表面活性剂为吐温
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20、吐温
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40、吐温
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60、吐温
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80、司盘
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20、司盘
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80、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的至少一种。5.根据权利要求2所述的一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1所述相转移催化剂选自环糊精、PEG
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400、18冠6、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的至少一种。6.根据权利要求2所述的一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1所述超声的功率为300
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3000 W,超声的时间为5
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120 min。7.根据权利要求2所述的一种用于合成2
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甲基
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七氟异丙基苯胺的纳米相转移催化剂水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1所述搅拌的时间为10 min
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24 h,所述反应温度为室温。8.根据权利要求2所述的一种用于合成2
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【专利技术属性】
技术研发人员:许晖,曹逊,
申请(专利权)人:南京科力硕生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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