一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料及制备方法，制备方法通过类Hummers法制备氧化果渣碳；以氧化果渣碳为碳源、钼酸铵为钼源，置于水中搅拌蒸干得到预制体；将预制体与硫粉混合均匀进行高温固相反应，即可制备得到三维氧化果渣碳支撑的月牙状M

【技术实现步骤摘要】
一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料及制备方法


[0001]本专利技术属于钠离子电池电极材料制备
，具体涉及一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料及制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池已经广泛应用于日常生活中，但是锂离子电池的大规模应用受限于锂资源的短缺。与锂相比，钠资源分布广泛、储量高且成本低，所以钠离子电池有望成为锂离子电池的替代品之一。二硫化钼(MoS2)具有S
‑
Mo
‑
S三明治层状结构，层间存在弱的范德华力，有利于离子嵌入脱出，其理论比容量较高(670mAh g
‑1)，但是MoS2导电性较差且充放电过程中MoS2易叠加导致循环性能差等缺点。
[0003]研究者致力于改善MoS2的稳定性和导电性，其中一个重要措施是将MoS2与导电碳材料复合。例如，Luo等人通过采用水热法制备的三维纳米花状MoS2/碳(MoS2/C NF)，Wu等人采用水热法制备的MoS2/C微球组装成钠离子电池，相关技术的制备工艺较复杂，成本较高，对环境不友好，制备的材料性能并不能满足需求。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供了一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料及制备方法，制备方法具有成本较低、制备简单、重复性高、绿色环保安全的优点，有利于规模化生产；制备的M
O
S2/氧化果渣碳纳米负极材料用于钠离子电池时具有高的比容量和优异的循环稳定性。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)制备氧化果渣碳：
[0007]1.1)取质量比为(2～6)：1的果渣碳和硝酸钠放入浓硫酸中进行冰浴处理，冰浴处理后缓慢加入足量的高锰酸钾，在10℃搅拌反应；
[0008]1.2)在35℃下进行恒温水浴并搅拌；
[0009]1.3)缓慢补加足量的水，在98℃下搅拌，再加入过氧化氢溶液同时搅拌直至气泡消失；
[0010]1.4)趁热离心分离，将剩余的固体物清洗至中性并干燥，得到氧化果渣碳；
[0011]2)取质量比为1:(1～5)的氧化果渣碳和钼酸铵分散于足量的水中，搅拌的同时在100℃下加热，使蒸发进行重新自组装，制备出钼酸铵/氧化果渣碳预制体；
[0012]3)将质量比为1:(1～8)的钼酸铵/氧化果渣碳预制体和硫粉混合研磨，再在惰性气氛下在600～800℃加热并保温，冷却后洗涤干燥，即得月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料。
[0013]优选地，所述步骤1.1)中取1.40～4.20g的果渣碳和0.70g的硝酸钠放入35～98mL的浓硫酸中，冰浴处理后缓慢加入5.0～17.0g的高锰酸钾。
[0014]优选地，所述步骤1.1)中冰浴处理为在0℃保持0.5～2.5h。
[0015]优选地，所述步骤1.3)中补加196～531mL的水。
[0016]优选地，所述步骤1.3)中加入100～180mL浓度为30％过氧化氢溶液。
[0017]优选地，所述步骤1.4)中依次用50～130mL浓度为5％的HCl和去离子水清洗数次至中性。
[0018]优选地，所述步骤2)中将0.50g的氧化果渣碳和0.50～2.50g的钼酸铵充分分散在60mL水中。
[0019]优选地，所述步骤3)中将0.60g的钼酸铵/氧化果渣碳预制体与0.60～4.80g的硫粉混合后机械研磨，再置于管式加热炉中加热。
[0020]优选地，所述步骤3)中加热在氩气氛下，氩气流速为10～50sccm；管式加热炉的升温速率是6～10℃min
‑1；洗涤为用去离子水和无水乙醇分别依次洗涤，干燥是采用冷冻干燥10～22h。
[0021]本专利技术还提供了一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料，采用上述的一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法制备得到，月牙状MoS2纳米片原位生长在三维的氧化果渣碳结构上，MoS2纳米片尺寸为100～150nm，在电流密度1Ag
‑1下循环时，初始可逆容量为555.4mAh g
‑1，循环200圈后，可逆容量保持在399.3mAh g
‑1，库伦效率达99.3％。
[0022]与现有技术相比，本专利技术制备方法通过类Hummers法制备氧化果渣碳(OAPC)；以氧化果渣碳为碳源、钼酸铵为钼源，置于水中搅拌蒸干得到预制体；将预制体与硫粉混合进行高温固相反应，即可制备得到三维氧化果渣碳支撑的月牙状M
O
S2负极材料，对果渣碳进行类Hummers法氧化处理，增加表面活性官能团从而有利于M
O
S2形核生长，利用氧化果渣碳的三维导电网络可以暴露更多的活性位点供M
O
S2原位生长，有效避免M
O
S2在充放电过程中结构坍塌，保持稳定的结构，有利于缓解体积膨胀和使电解液充分渗透，确保了较短的钠离子和电子传输距离，表现出优异的储钠性能；本专利技术使用的碳源为氧化果渣碳，是对果渣的回收再利用，该水热
‑
固相法操作简单、能耗低、重复性高，适合大规模生产制备，并在钠离子电池应用方面具有显著的科学意义。制备方法过程简单易控，产物一致性好，成本较低，重复性高，绿色环保安全，有利于工业化生产。
[0023]本专利技术制备的合成的月牙状M
O
S2/OAPC纳米复合材料，月牙状MoS2纳米片原位生长在三维的氧化果渣碳结构上，MoS2纳米片尺寸为约为100～150nm。M
O
S2与氧化果渣碳产生了显著的协同增效作用，有利于反应电子的转移，从而提高M
O
S2/OAPC的储钠稳定性。MoS2/OAPC复合材料作为钠离子电池负极材料时，在长循环过程中其容量提升明显且循环稳定性高，在电流密度1Ag
‑1下循环时，测得该MoS2/OAPC钠离子电池负极材料的初始可逆容量为555.4mAh g
‑1，随着充放电过程进行，容量保持稳定，循环200圈后，可逆容量依然保持在399.3mAh g
‑1，库伦效率达99.3％。说明本专利技术制备的月牙状MoS2/OAPC具有高的比容量和优异的循环稳定性，可以作为一种优异的钠离子电池负极材料广泛使用。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例3制得的月牙状M
O
S2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的XRD图谱；
[0025]图2为本专利技术实施例3制得的月牙状M
O
S2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的SEM图；
[0026]图3为本专利技术实施例3制备的月牙状M
O
S2/氧化果渣碳和对比例制备的M
O
S2材料分别为负极的钠离子电池的循环性能对比图。
具体实施方式
[0027]下面结合说明书附图和具体的实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备氧化果渣碳：1.1)取质量比为(2～6)：1的果渣碳和硝酸钠放入浓硫酸中进行冰浴处理，冰浴处理后缓慢加入足量的高锰酸钾，在10℃搅拌反应；1.2)在35℃下进行恒温水浴并搅拌；1.3)缓慢补加足量的水，在98℃下搅拌，再加入过氧化氢溶液同时搅拌直至气泡消失；1.4)趁热离心分离，将剩余的固体物清洗至中性并干燥，得到氧化果渣碳；2)取质量比为1:(1～5)的氧化果渣碳和钼酸铵分散于足量的水中，搅拌的同时在100℃下加热，使蒸发进行重新自组装，制备出钼酸铵/氧化果渣碳预制体；3)将质量比为1:(1～8)的钼酸铵/氧化果渣碳预制体和硫粉混合研磨，再在惰性气氛下在600～800℃加热并保温，冷却后洗涤干燥，即得月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料。2.根据权利要求1所述的一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中取1.40～4.20g的果渣碳和0.70g的硝酸钠放入35～98mL的浓硫酸中，冰浴处理后缓慢加入5.0～17.0g的高锰酸钾。3.根据权利要求2所述的一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中冰浴处理为在0℃保持0.5h～2.5h。4.根据权利要求2所述的一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3)中补加196～531mL的水。5.根据权利要求4所述的一种月牙状MoS2/氧化果渣碳钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：许占位，王盈，付豪，陆凡宇，王玺，严皓，陈思雨，黄剑锋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：