一种用玉米芯制备糠醛的方法技术

本发明专利技术提供一种用玉米芯制备糠醛的方法，以玉米芯为原料，酸性造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、水洗、精馏得到高纯度的糠醛。本发明专利技术的一种用玉米芯制备糠醛的方法，采用一步法反应得到高纯度的糠醛成品，纯度在98.5％以上。相较于以玉米芯为原料生产糠醛的传统工艺，具有收率高，稳定性好，能耗低等优势，同时采用酸性造纸废水为溶剂生产糠醛，既能提高糠醛收率，又能避免造纸废水中的有害物质直接排入周边水体污染环境，解决了造纸废水再利用的问题。题。题。

【技术实现步骤摘要】
一种用玉米芯制备糠醛的方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种用玉米芯制备糠醛的方法。

技术介绍

[0002]糠醛，又称呋喃甲醛，是一种工业用化学制品，可由各种农副产品中萃取，包括玉米穗轴、燕麦与小麦的麦麸和锯木屑。无色杏仁味的油状液体，暴露于空气中会快速变成黄色。能溶于许多有机溶剂，能与水部分互溶，熔点
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38.7℃，沸点161.7℃，凝固点
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36.5℃，相对密度1.1594(20/4℃)，具有醛、醚、二烯烃等化合物的性质，特别是与苯甲醛性质相似，用作有机合成的原料，也用于合成树脂、清漆、农药、医药、橡胶和涂料等。
[0003]传统工艺是以玉米芯为原料进行工业生产，具有成本低，来源广等优势。中国专利CN201110106703.9一种以玉米芯为原料制备糠醛的方法常规糠醛水解时是将玉米芯和硫酸混合物加入到水解锅中蒸煮，工业中玉米芯水解温度在150℃左右，由于生成的糠醛不能被及时移出体系，部分溶解在液相中的糠醛酸性条件下发生氧化反应或缩聚反应，造成了糠醛的提取率很低，一般在50％～60％；本专利技术中在高压反应釜中部通过设置一金属丝隔板，使玉米芯和硫酸的混合物不在与水直接接触，而是通过水气化为水蒸气上升与玉米芯和硫酸的混合物接触发生水解反应，通过这种改进，硫酸浓度从现有技术中的5％降为0.5％，而且可以将反应温度提高到150～190℃，使反应体系保持沸腾，所生成的糠醛能够被水汽及时带走，因而不仅可提高反应物的提取率，而且可以避免产物糠醛在混合物溶液中发生多种副反应，因此使糠醛的收率进一步提高。
[0004]我国造纸业多采用草秆、木浆等作为造纸原料，其产生的造纸废水中含有低聚木糖及木糖含量较高，约为5～8％，以造纸废水为原料，既能作为反应溶剂以提高糠醛收率，又能避免造纸废水中含有的有害物质直接排入周边水体污染环境。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提出一种用玉米芯制备糠醛的方法，以提高生产效率，降低生产成本。
[0006]本专利技术的目的将通过以下技术方案得以实现：
[0007]一种用玉米芯制备糠醛的方法，以玉米芯为原料，酸性造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、水洗、精馏得到高纯度的糠醛。
[0008]进一步的，包括以下步骤：
[0009]步骤1)将玉米芯加入到粉碎机中粉碎成颗粒，粒径范围在15mm～20mm；
[0010]步骤2)将造纸废水和硫酸加入到拌酸釜中混合得到酸性造纸费水，调节PH为0.50～5.00；
[0011]步骤3)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒和步骤2)混合得到的酸性造纸废水加入到水解釜中，通高压蒸汽调节温度及压力开始反应，反应2h～3h，冷凝得到毛醛，由管道进入到分液釜中，加入甲苯，搅拌一段时间，静置分液；
[0012]步骤4)将步骤3)分液得到的上层甲苯相通过管道送入水洗塔中，水洗分液；
[0013]步骤5)将步骤4)水洗得到的上层甲苯相通过管道送入精馏塔中，在压力
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0.09Mpa～
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0.1Mpa，温度85℃～95℃下进行减压蒸馏，连续精制，得到糠醛。
[0014]进一步的，将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜中，步骤2)混合得到的酸性造纸废水通过液体进料口加入到水解釜中。
[0015]进一步的，步骤3)中所述的玉米芯颗粒与酸性造纸废水的质量比为1:(0.5～10)。
[0016]进一步的，步骤3)中所述高压蒸汽调节的温度为175℃～185℃。
[0017]进一步的，步骤3)中所述高压蒸汽调节的压力为0.6MPa～1.2MPa。
[0018]进一步的，步骤3)中所述的甲苯用量为酸性造纸废水质量的50％～200％。
[0019]进一步的，步骤3)中分液得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐，步骤4)中水洗得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐。
[0020]进一步的，步骤5)中精馏塔内的残渣通过管道进入糠醛渣回收罐，制得的糠醛通过管道进入成品罐中。
[0021]一种用玉米芯制备糠醛的设备，包括水解釜，所述水解釜分别与粉碎机和拌酸釜相连，所述水解釜连接有高压蒸汽管路，所述水解釜的底部通过管道与分液釜上部相连，所述分液釜的底部通过管道分别与水洗塔入口和废水回收罐相连，所述水洗塔的底部通过管道分别与精馏塔入口和所述废水回收罐相连，所述精馏塔的顶部通过管道与成品罐相连，所述精馏塔的底部通过管道与糠醛渣回收罐相连。
[0022]本专利技术的突出效果为：
[0023]本专利技术的一种用玉米芯制备糠醛的方法，采用一步法反应得到高纯度的糠醛成品，纯度在98.5％以上。相较于以玉米芯为原料生产糠醛的传统工艺，具有收率高，稳定性好，能耗低等优势，同时采用酸性造纸废水为溶剂生产糠醛，既能提高糠醛收率，又能避免造纸废水中的有害物质直接排入周边水体污染环境，解决了造纸废水再利用的问题。
[0024]以下便结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详述，以使本专利技术技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例的用玉米芯制备糠醛的设备的结构示意图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0027]如图1所示，本专利技术实施例的用玉米芯制备糠醛的设备的结构示意图，包括水解釜3，水解釜3分别与粉碎机1和拌酸釜2相连，水解釜3连接有高压蒸汽管路10，水解釜3的底部通过管道与分液釜4上部相连，分液釜4的底部通过管道分别与水洗塔6入口和废水回收罐5相连，水洗塔6的底部通过管道分别与精馏塔7入口和废水回收罐5相连，精馏塔7的顶部通过管道与成品罐9相连，精馏塔7的底部通过管道与糠醛渣回收罐8相连。
[0028]实施例1
[0029]本实施例提供一种用玉米芯制备糠醛的方法，以玉米芯为原料，酸性造纸废水为
溶剂，经过加热、萃取、水洗、精馏得到高纯度的糠醛。
[0030]具体包括以下步骤：
[0031]步骤1)将玉米芯加入到粉碎机1中粉碎成颗粒，粒径范围在15mm～20mm；
[0032]步骤2)将造纸废水和硫酸加入到拌酸釜2中混合得到酸性造纸费水，调节PH为5.00；
[0033]步骤3)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜3中，步骤2)混合得到的酸性造纸废水通过液体进料口加入到水解釜3中，通高压蒸汽调节温度及压力开始反应，反应3h，冷凝得到毛醛，由管道进入到分液釜4中，加入甲苯，搅拌一段时间，静置分液；
[0034]步骤4)将步骤3)分液得到的上层甲苯相通过管道送入水洗塔6中，水洗分液；步骤3)分液得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐5；
[0035]步骤5)将步骤4)水洗得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用玉米芯制备糠醛的方法，其特征在于：以玉米芯为原料，酸性造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、水洗、精馏得到高纯度的糠醛。2.如权利要求1所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)将玉米芯加入到粉碎机中粉碎成颗粒，粒径范围在15mm～20mm；步骤2)将造纸废水和硫酸加入到拌酸釜中混合得到酸性造纸费水，调节PH为0.50～5.00；步骤3)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒和步骤2)混合得到的酸性造纸废水加入到水解釜中，通高压蒸汽调节温度及压力开始反应，反应2h～3h，冷凝得到毛醛，由管道进入到分液釜中，加入甲苯，搅拌一段时间，静置分液；步骤4)将步骤3)分液得到的上层甲苯相通过管道送入水洗塔中，水洗分液；步骤5)将步骤4)水洗得到的上层甲苯相通过管道送入精馏塔中，在压力
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0.09Mpa～
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0.1Mpa，温度85℃～95℃下进行减压蒸馏，连续精制，得到糠醛。3.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法，其特征在于：将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜中，步骤2)混合得到的酸性造纸废水通过液体进料口加入到水解釜中。4.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法，其特征在于：步骤3)中所述的玉米...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李明龙，金霞朝，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：