一种糠醛的精制方法技术

本发明专利技术提供了一种由毛醛制备高纯度糠醛的精制方法，属于化工提纯领域。本发明专利技术提供的精制方法，首先利用脱轻塔进行一级精馏，除去毛醛中的甲醇、水、醋酸等轻组分，然后再利用精制塔进行二级精馏，除去2

【技术实现步骤摘要】
一种糠醛的精制方法


[0001]本专利技术涉及化工提纯领域，尤其涉及一种糠醛的精制方法。

技术介绍

[0002]糠醛又称2
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呋喃甲醛，化学性质活泼。作为呋喃环系最重要的衍生物，糠醛可通过氧化、缩合等反应制备众多具有高附加值的化学产品，被广泛应用于合成橡胶、树脂、涂料、医药、农药等工业，例如由糠醛制备的糠基醇，是呋喃树脂的基础原料。
[0003]一般糠醛的生产工艺，主要是将生物质水解得到的粗品糠醛，经精制提纯得到成品糠醛。粗醛中除了含有水，还有甲醇、醋酸等轻组分，以及2
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乙酰呋喃和5
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甲基糠醛等重组分。
[0004]随着生物质原料制备航空煤油技术的发展，优质糠醛的需求量不断增加，对糠醛的纯度提出了较高的要求，其中对于甲醇、水、醋酸等轻组分以及2
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乙酰呋喃和5
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甲基糠醛等杂质的含量需要尽可能的低，以提高糠醛的纯度。
[0005]其中，脱除大部分的轻组分难度不大，但要将轻组分浓度降低到0.1％以下则难度很大；重组分中，5
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甲基糠醛的分离有一定难度，而2
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乙酰呋喃由于沸点跟糠醛比较接近，分离更加困难，在理论塔板数有限、运行参数设置不合理的时候，很难去除。此外，目前糠醛精制多采用单塔间歇精馏工艺，处理能力有限，单次处理周期长，产品纯度受采出时间影响极大，难以保证产品质量的稳定性，轻组分去除率有限，且对2
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乙酰呋喃基本没有分离性能，产品纯度较难达到最新要求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种糠醛的精制方法，本专利技术提供的糠醛的精制方法提高了处理能力，产品稳定性更可控，可以有效脱除毛醛中含有的甲醇、水、醋酸等轻组分以及2
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乙酰呋喃和5
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甲基糠醛等重组分，提高糠醛产品的品质，获得纯度可达99.99％的优质糠醛产品。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种糠醛的精制方法，包括以下步骤：
[0009](1)利用脱轻塔对毛醛进行一级精馏，然后在所述脱轻塔的塔釜采出得到一级物料；
[0010]所述脱轻塔的理论塔板数为5
‑
14；
[0011]所述毛醛的进料位置为脱轻塔中自上而下数第1
‑
5块理论塔板；
[0012](2)利用精制塔对所述步骤(1)得到的一级物料进行二级精馏，然后在所述精制塔的塔顶采出得到成品糠醛；
[0013]所述精制塔的理论塔板数为21
‑
35，精制塔的回流比为1
‑
3；
[0014]所述一级物料的进料位置为精制塔中自上而下第12
‑
25块理论塔板。
[0015]优选地，所述步骤(1)中脱轻塔的理论塔板数为8
‑
12。
[0016]优选地，所述步骤(1)中毛醛的进料位置为脱轻塔中自上而下第2
‑
3块理论塔板。
[0017]优选地，所述步骤(1)中的毛醛为经过水洗或碱洗脱酸后的粗制糠醛。
[0018]优选地，所述步骤(1)中脱轻塔的塔顶温度为30
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70℃，脱轻塔的塔顶压力为3
‑
25kPa。
[0019]优选地，所述步骤(1)中脱轻塔的塔顶馏出物的质量是脱轻塔的进料量的0.8
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1.2倍；所述塔顶馏出物依次进行冷凝、分液，得到水相和油相，所述水相采出至水醛罐内，油相全部回流至脱轻塔内。
[0020]优选地，所述步骤(2)中精制塔的理论塔板数为26
‑
34，精制塔的回流比为1.5
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2.5。
[0021]优选地，所述步骤(2)中一级物料的进料位置为精制塔中自上而下第14
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24块理论塔板。
[0022]优选地，所述步骤(2)中精制塔的塔顶温度为75
‑
115℃，精制塔的塔顶压力为3
‑
25kPa。
[0023]采用生物质水解制备糠醛时，水解得到的糠醛通过蒸汽汽提出水解反应器，冷凝后经初馏、水洗或碱洗脱酸，此时得到的粗品糠醛(毛醛)中糠醛含量在90
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95％之间，其余大部分为水，还有甲醇、醋酸等轻组分以及2
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乙酰呋喃、5
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甲基糠醛等重组分。由于甲醇等轻组分在毛醛中含量较低，且其附加值较低，回收不具备经济价值，因此，本专利技术不考虑此类轻组分的回收利用，而是用脱轻塔将其与水一起脱除。
[0024]本专利技术提供了一种以经过水洗或碱洗脱酸后的毛醛为原料的糠醛精制方法，首先利用脱轻塔进行一级精馏，除去毛醛中含有的甲醇、水和醋酸等轻组分，然后再利用精制塔进行二级精馏，除去2
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乙酰呋喃和5
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甲基糠醛等重组分。相比于单塔精制工艺，采用双塔连续精馏，提高了处理能力，产品稳定性更可控，通过控制脱轻塔和精制塔的理论塔板数和回流比，以及进料位置，可以较完全除去轻组分和重组分，最终得到高纯度的优质糠醛产品。实施例的结果显示，本专利技术提供的糠醛的精制方法，得到的优质糠醛产品中，糠醛的含量可达99.99％，甲醇、水等轻组分的含量低于0.01％，产品质量优于《工业糠醛GB/T 1926.1
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2009》国家标准。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例中糠醛的精制方法的工艺流程图；图中，1为毛醛罐，2为毛醛进料泵，3为脱轻塔，4为脱轻塔冷凝器，5为脱轻塔回流缓冲罐，6为分液器，7为脱轻塔再沸器，8为水醛罐，9为精制塔，10为精制塔冷凝器，11为精制塔回流缓冲罐，12为精制塔回流比控制器，13为成品罐，14为精制塔再沸器，15为醛泥罐。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种糠醛的精制方法，包括以下步骤：
[0027](1)利用脱轻塔对毛醛进行一级精馏，然后在所述脱轻塔的塔釜采出得到一级物料；
[0028]所述脱轻塔的理论塔板数量为5
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14；
[0029]所述毛醛的进料位置为脱轻塔中自上而下第1
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5块理论塔板；
[0030](2)利用精制塔对所述步骤(1)得到的一级物料进行二级精馏，然后在所述精制塔的塔顶采出得到成品糠醛；
[0031]所述精制塔的理论塔板数为21
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35，精制塔的回流比为1
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3；
[0032]所述一级物料的进料位置为精制塔中自上而下第12
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25块理论塔板。
[0033]本专利技术利用脱轻塔对毛醛进行一级精馏，然后在所述脱轻塔的塔釜采出得到一级物料。
[0034]在本专利技术中，所述脱轻塔优选为板式塔或填料塔；所述脱轻塔为板式塔时，所述塔板效率优选为50
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种糠醛的精制方法，包括以下步骤：(1)利用脱轻塔对毛醛进行一级精馏，然后在所述脱轻塔的塔釜采出得到一级物料；所述脱轻塔的理论塔板数为5
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14；所述毛醛的进料位置为脱轻塔中自上而下第1
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5块理论塔板；(2)利用精制塔对所述步骤(1)得到的一级物料进行二级精馏，然后在所述精制塔的塔顶采出得到成品糠醛；所述精制塔的理论塔板数为21
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35，精制塔的回流比为1
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3；所述一级物料的进料位置为精制塔中自上而下数第12
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25块理论塔板。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中脱轻塔的理论塔板数为8
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12。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中毛醛的进料位置为脱轻塔中自上而下第2
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3块理论塔板。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的毛醛为经过水洗或碱洗脱酸后的粗制糠醛。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡卫滨，王泽众，钱建兵，范子久，
申请(专利权)人：范子久，
类型：发明
国别省市：