一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法，属于植物有效成分提取领域。本发明专利技术方法包括以下步骤：S1、原料的预处理；S2、深度共熔溶剂

【技术实现步骤摘要】
一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法


[0001]本专利技术属于植物有效成分提取领域，具体涉及一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法。

技术介绍

[0002]金线莲(Anoectochilusroxburghii(Wall.)Lindl.)为兰科开唇兰属植物，又名金线兰、花叶开唇兰。在我国，主要分布于福建、广东、广西、云南、海南等亚热带及热带地区，民间素有“北有冬虫夏草，南有金线莲”之说。金线莲作为一种传统的名贵中草药，其性平、味干，具有清热凉血、祛风利湿、解毒止痛、润肺止咳等功效，有着极高的开发利用价值。
[0003]金线莲苷是金线莲的一种特征性成分，化学名为3R
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β
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D
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吡喃葡萄糖氧基
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γ
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丁内酯，CAS号:151870
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74
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5，为葡萄糖与五元内酯环的手性碳以氧苷键形式连接形成的糖苷。现代医学研究表明，金线莲苷具有修复胰岛β细胞损伤、促进骨骼肌细胞摄取葡萄糖、加速脂质代谢、保护急性酒精性肝损伤、抑制炎症反应、改善老年性黄斑变性、缓解椎间盘退变等多种药理活性。
[0004]从金线莲中提取金线莲苷的常用溶剂主要是水或乙醇。单纯水提取金线莲苷的提取率较低，乙醇水溶液提取金线莲苷的提取率较高，但是，溶剂用量大，需要额外回收，而且，乙醇属于类危险化学品，火灾危险性属于甲类，严格的安全要求一定程度上限制了乙醇提取法的推广应用。
[0005]深度共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent，DES)是指由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物。近年来，凭借其价格低廉、不易燃、易于制备、可生物降解及无毒性等优势被广泛应用于天然活性物质的提取中，已成功提取酚类、黄酮类、萜烯类、多糖等不同极性的化合物，提取效率高且安全方便。
[0006]目前，常见的金线莲苷提取方法主要包括：回流提取法、超声波辅助提取法、亚临界水/醇提取法。回流提取法有机溶剂消耗量大，能耗大，且长时间的高温提取易使金线莲苷降解；超声波辅助提取法和亚临界水/醇提取法则存在着设备和运行成本昂贵、耗能大等弊端，仅限于实验室的初步研究，难以应用于工业规模化生产。而且，这些提取方法都需要后续繁琐的固液分离操作。因此，寻找简单高效且环保经济的提取方法，提高开唇兰植物中的金线莲苷提取率具有重要的科学研究意义。
[0007]柱提取法是一种新型的高效节能且简单经济的植物有效成分动态提取方法。该方法将提取与固液分离相互集成，在提取分离中借鉴了柱层析的操作方法，包含目标成分溶解与洗脱两个步骤，首先用最少体积的最适提取溶剂将目标成分溶解，随后采用溶剂将目标成分从提取柱中洗脱出来。柱提取法作为一种简单高效和节能环保的植物有效成分提取方法，溶剂消耗量小，提取效率高，减少了后续的固液分离过程，工艺设备简单，全过程在室温下进行，在天然活性物质的提取分离研究中具有广阔的应用前景。
[0008]有鉴于此，现有的传统提取方法效率低而成本高，不能满足当前对天然活性成分
进行深入研究的需要，亟需开发一种经济、高效、绿色的从金线莲中提取金线莲苷的方法。

技术实现思路

[0009]为解决现有技术缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法。本专利技术采用深度共熔溶剂作为提取溶剂，进一步结合柱提取的新型分离方法，不仅实现了金线莲苷的绿色安全提取，且操作条件温和，降低了生产和设备成本，提高了金线莲苷的提取效率，易于工业推广应用。
[0010]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法，包括如下步骤：
[0012]S1、原料的预处理：将干燥的金线莲原材料粉碎，过筛，得到金线莲粉末；
[0013]S2、深度共熔溶剂
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水溶液的制备：将氢键受体试剂和氢键供体试剂真空干燥，然后混合均匀，加热搅拌，直至形成澄清均一的液体，干燥，冷却至无固体析出，得到深度共熔溶剂；向制备好的深度共熔溶剂中加水，搅拌均匀，得到深度共熔溶剂
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水溶液；
[0014]S3、提取和纯化：向步骤S1所得金线莲粉末加入深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，进行超声提取或柱提取，得到提取液；提取液分离纯化，得到金线莲苷。
[0015]所述的步骤S2中，氢键受体试剂为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种或多种组合，优选为氯化胆碱；氢键供体试剂为柠檬酸、乳酸、乙酸、酒石酸、苹果酸、甘油、乙二醇、1,4
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丁二醇、山梨醇中的一种或多种组合，优选为苹果酸；氢键受体试剂和氢键供体试剂按摩尔比1～3∶3～1混合均匀。
[0016]进一步地，所述的步骤S1中，金线莲粉末的粒度为20～60目。
[0017]进一步地，所述的步骤S2中，真空干燥的条件为温度40～60℃、时间12～24h；进一步优选为温度55～60℃、时间16～24h；最优选为温度60℃、时间24h。
[0018]进一步地，所述的步骤S2中，加热搅拌的条件为温度70～90℃、时间2～8h；进一步优选为70～80℃、时间4～8h；最优选为80℃、时间4h。
[0019]进一步地，所述的步骤S2中，干燥的条件为温度50～60℃、时间12～24h；进一步优选为55～60℃、时间12～18h；最优选为60℃、时间12h。
[0020]进一步地，所述的步骤S2中，水的用量按所得深度共熔溶剂
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水溶液的含水量为20～60％(w/w)计；进一步优选为30～40％(w/w)；最优选为40％(w/w)。所用水为蒸馏水。
[0021]进一步地，当所述的步骤S3中提取方法为超声提取时，步骤S3的具体操作为：
[0022]向步骤S1所得金线莲粉末加入4～20倍体积(g/mL)的深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，40～70℃超声提取30～120min，提取功率为150～400W，收集提取液；提取液分离纯化，得到金线莲苷；进一步优选为50℃超声提取60min，提取功率为280W。
[0023]进一步地，所述的分离纯化的具体操作为：将得到的提取液真空浓缩，将浓缩液干法上样于硅胶柱，用乙酸乙酯/乙醇/乙酸洗脱液洗脱并分段收集洗脱液，将HPLC
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ELSD检测金线莲苷含量大于80％的洗脱液合并再进行真空冷冻干燥，得到金线莲苷纯品。
[0024]当所述的步骤S3中提取方法为柱提取时，步骤S3的具体操作为：
[0025]向步骤S1所得金线莲粉末加入4～8倍体积(g/mL)的深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，室温下(20～25℃)静置2～6h，按照径高比1∶6～1∶12将其装入层析柱，以0.5～2.5BV/h的流速进行洗脱，收集体积为1.0～3.0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、原料的预处理：将干燥的金线莲原材料粉碎，过筛，得到金线莲粉末；S2、深度共熔溶剂
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水溶液的制备：将氢键受体试剂和氢键供体试剂真空干燥，然后混合均匀，加热搅拌，直至形成澄清均一的液体，干燥，冷却至无固体析出，得到深度共熔溶剂；向制备好的深度共熔溶剂中加水，搅拌均匀，得到深度共熔溶剂
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水溶液；S3、提取和纯化：向步骤S1所得金线莲粉末加入深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，进行超声提取或柱提取，得到提取液；提取液分离纯化，得到金线莲苷；所述的步骤S2中，氢键受体试剂为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种或多种组合；氢键供体试剂为柠檬酸、乳酸、乙酸、酒石酸、苹果酸、甘油、乙二醇、1,4
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丁二醇、山梨醇中的一种或多种组合；氢键受体试剂和氢键供体试剂按摩尔比1～3∶3～1混合均匀。2.根据权利要求1所述的基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法，其特征在于：当所述的步骤S3中提取方法为超声提取时，步骤S3的具体操作为：向步骤S1所得金线莲粉末加入4～20倍体积g/mL的深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，40～70℃超声提取30～120min，提取功率为150～400W，收集提取液；将得到的提取液真空浓缩，将浓缩液干法上样于硅胶柱，用乙酸乙酯/乙醇/乙酸洗脱液洗脱并分段收集洗脱液，将HPLC
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ELSD检测金线莲苷含量大于80％的洗脱液合并再进行真空冷冻干燥，得到金线莲苷；当所述的步骤S3中提取方法为柱提取时，步骤S3的具体操作为：向步骤S1所得金线莲粉末加入6倍体积g/mL的深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，50℃超声提取60min，提取功率为280W，收集提取液；将得到的提取液真空浓缩，将浓缩液干法上样于硅胶柱，用乙酸乙酯/乙醇/乙酸洗脱液洗脱并分段收集洗脱液，将HPLC
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ELSD检测金线莲苷含量大于80％的洗脱液合并再进行真空冷冻干燥，得到金线莲苷。3.根据权利要求2所述的基于深度共熔溶剂提取金线莲苷的方法，其特征在于：当所述的步骤S3中提取方法为超声提取时，步骤S3的具体操作为：向步骤S1所得金线莲粉末加入4～8倍体积g/mL的深度共熔溶剂
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水溶液，混合均匀，20～25℃静置2～6h，按照径高比1∶6～1∶12将其装入层析柱，以0.5～2.5BV/h的流速进行洗脱，收集体积为1.0～3.0BV的洗脱液为提取液；将得到的提取液真空浓缩，将浓缩液干...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡松青，苑歆，侯轶，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：