一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法技术

本发明专利技术公开一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，包括步骤：(1)R134a产物进料：将R134a产物经初次分离后，泵入再沸器内，至指定液位后，加热，以一定速度向再沸器内连续泡点进料，维持液位基本不变。(2)超重力干法分离：调超重力精馏装置转速，至精馏装置压力到达指定压力，稳定回流；同时开冷凝器，控制冷凝回流液温度。(3)调控采出：全回流一定时间后，逐渐降低回流比，塔顶、塔釜取样检测，调节合适的回流比，连续采出。本发明专利技术将超重力精馏技术创造性的首次应用于R134a产物中氯化氢的分离，可以很好的避免含氟盐酸的产生，提升副产氯化氢的使用价值。同时，设备安装方便，更易检修维护，减少设备投资，节能降耗，减少操作费用。减少操作费用。减少操作费用。

【技术实现步骤摘要】
一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法


[0001]本专利技术涉及化工分离纯化领域，特别涉及一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法。

技术介绍

[0002]四氟乙烷(R134a)是迄今为止性能价格比最好的氟氯碳化物(ODS)替代品之一，其合成方法主要是在催化剂作用下，三氯乙烯或四氯乙烷与氟化氢发生加成及氟氯取代反应生成。因此，在生产过程中，会产生大量的氯化氢副产物。而在反应过程中，为了使原料三氯乙烯或四氯乙烷彻底反应，氟化氢与原料卤代烃的摩尔比通常为3～6，甚至更高，这就导致在R134a产物中，除了有大量的氯化氢气体外，还存在大量的氟化氢气体。在生产中，虽然通过冷凝，能够除去大部分的氟化氢，但仍然会有小部分氟化氢存在于产物R134a中。
[0003]氯化氢与R134a的分离方法主要有干法分离和湿法分离两种。湿法分离，压力较低，安全性高，设备要求较低；但由于有小部分氟化氢存在于R134a中，需要增加额外的分离设备，且其释压后，还需要对产物再次加压精馏，能耗较高，且湿法分离产生的副产盐酸应用范围相对较小，附加值低。干法分离，压力高，设备要求高，氟化氢和产物可以一次性分离，不需要额外的分离设备，且分离无需释压，能耗较小，副产物氯化氢应用范围广，附加值相对较高。
[0004]氯化氢的干法分离通常采用普通加压精馏方式进行，精馏塔高度一般为30m左右，通过液体的重力实现气液分布
‑
交换
‑
传质
‑
平衡的过程，从而实现氯化氢与主产物的分离。该方法存在气液分布不均、易引起沟流、壁流等现象；尽管通过液体分布器和气体分布装置可以改善该现象，但仍不能很好的解决该问题，从而使得回流比加大，增加了热交换的能耗。且由于其气液为同管交换，容易使得气液交换不充分，使得顶塔压差增大，引起液泛的问题，使得分离效果变差。另外，其传质主要依靠重力场，存在传质力小，传质效果相对较差，平衡时间长等缺点。
[0005]超重力法是1970年由英国ICI公司提出，利用离心力场代替重力场，离心力可达重力的数百至千倍，因此称为超重力，是一种新型高效的传质分离技术。目前在石化、医药、轻工、环保等行业已经有了初步应用，主要用于溶剂回收、废气处理、精馏分离等方面。超重力精馏技术通过采用离心力代替重力，可大大提高气液相间接触面积和传质速率，压降小，不易液泛；单位高度理论塔板数可达普通精馏理论塔板数的5～10倍，设备体积和高度仅为普通塔高的1/10～1/5，可大大节省设备的投资费用，也有助于后期维护清理；同时，由于其微观混合程度大，传质效率高，气液平衡时间短，分离效果好，可减小精馏能耗，降低操作费用。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术将超重力精馏技术创造性的首次应用于R134a产物中氯化氢的分离，可以很好的避免含氟盐酸的产生，提升副产氯化氢的使用价值；同时，设
备安装方便，更易检修维护，减少设备投资，节能降耗，减少操作费用。
[0007]为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，包括如下步骤：
[0009](1)将R134a产物泵入再沸器内至指定液位后，加热，使物料气化进入超重力分离器，同时，以一定速度向再沸器内连续进料使再沸器内液位保持稳定；
[0010](2)调超重力精馏装置，逐渐增加转速，开启全回流，保持转速稳定，再沸器逐步升温，至精馏装置压力到达指定压力，开冷凝器冷凝，控制冷凝回流温度；
[0011](3)开启回流泵，全回流一定时间后，逐渐降低回流比，同时塔顶、塔釜取样，探索最小回流比Rmin，调节回流比并连续进料，塔顶分离采出HCl液体，塔釜连续采出R134a粗品。
[0012]进一步的，所述R134a产物为反应产物，包括氟化氢、R133a、氯化氢、R134a及少量其他杂质。
[0013]优选地，所述再沸器内液位为1/3～2/3，再沸器温度为30～120℃；
[0014]进一步的，所述再沸器内的R134a产物为气相氟化产物经精馏分离后的产物，进料速度800～2000kg/h，泡点进料；
[0015]优选的，所述超重力精馏装置为双折流板式超重力精馏装置；
[0016]进一步的，所述折流板上分布有翅扇，所述双层翅扇分布角度为30
°
，上下层翅扇为反方向扰动；
[0017]进一步的，所述折流板外层设计有气体除沫分布器，其形状为雪花状或其他椭圆型分齿状结构，呈现多边形分布；
[0018]优选的，所述超重力干法分离为超重力精馏法，静态监测调整回流比，通过调节最小回流比Rmin，确定回流的最佳比例R，R＝1.1～1.5Rmin；
[0019]优选的，所述超重力精馏法为加压精馏，精馏压力为0.8～2.0MPa，回流液温度
‑
35～
‑
15℃；
[0020]进一步的，所述超重力精馏法通过调整再沸器温度及回流量，控制超重力精馏装置内温度为20～40℃。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术将超重力精馏技术创造性的首次应用于R134a产物中氯化氢的分离，可以很好的避免含氟盐酸的产生，提升副产氯化氢的使用价值；
[0023](2)本专利技术通过对气体进行再次分布，可降低气体雾沫夹带对分离效果的影响；同时在折流板处增加翅扇，大大增强了气液的接触扰动，强化了传质效果
[0024](3)本专利技术设备体积小，安装方便，更易检修维护；可解决传统精馏中出现的液泛，沟流、壁流等问题，传质效果为传统精馏的数量级，分离效果更佳，能耗更低。
附图说明
[0025]图1为R134a超重力干法分离氯化氢装置示意图；
[0026]附图标记：1、再沸器，2、进气管，3、进气口，4、法兰，5、气体分布孔，6、静折盘，7、翅扇，8、回流液分布器，9、回流进液管，10、压盖，11、出气口，12、出气管，13、动折盘，14、转轴，15、出液口，16、出液管，17、冷凝器，18、接收罐，19、备用泵，20、回流泵。
具体实施方式
[0027]为加深对本专利技术的理解，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0028]实施例
[0029]一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，
[0030]所述方法包括以下步骤：
[0031](1)将R134a产物泵入再沸器内至指定液位后，加热，使物料气化进入超重力分离器，同时，以一定速度向再沸器内连续进料使再沸器内液位保持稳定；
[0032](2)调超重力精馏装置，逐渐增加转速，开启全回流，保持转速稳定，再沸器逐步升温，至精馏装置压力到达指定压力，开冷凝器冷凝，控制冷凝回流温度；
[0033](3)开启回流泵，全回流一定时间后，逐渐降低回流比，同时塔顶、塔釜取样，探索最小回流比Rmin，调节回流比并连续进料，塔顶分离采出H本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将R134a产物泵入再沸器内至指定液位后，加热，使物料气化进入超重力分离器，同时，以一定速度向再沸器内连续进料使再沸器内液位保持稳定；(2)调超重力精馏装置，逐渐增加转速，开启全回流，保持转速稳定，再沸器逐步升温，至精馏装置压力到达指定压力，开冷凝器冷凝，控制冷凝回流温度；(3)开启回流泵，全回流一定时间后，逐渐降低回流比，同时塔顶、塔釜取样，探索最小回流比Rmin，调节回流比并连续进料，塔顶分离采出HCl液体，塔釜连续采出R134a粗品。2.如权利要求1所述一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，其特征在于，所述R134a产物为反应产物，包括氟化氢、R133a、氯化氢、R134a及少量其他杂质。3.如权利要求1所述一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，其特征在于，所述再沸器内液位为1/3～2/3，再沸器温度为30～120℃。4.如权利要求3所述一种超重力干法分离R134a中氯化氢的方法，其特征在于，所述再沸器内的R134a产物为气相氟化产物经精馏分离后产物，进料速度800～2000kg/h，泡点进料。5.如权利要求1所述一种超重力干法分...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵恒军，胡喜军，钟超，徐科，费益，
申请(专利权)人：江苏三美化工有限公司，
类型：发明
国别省市：