除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法技术

本发明专利技术提出了除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法，其特征在于，所述方法采用甲基硅油作为吸收剂在吸收塔中吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到氯化氢产品，塔釜排出的塔釜料经过水洗、分离后，排出含氯化氢的水层，得到含甲基硅油和所述油相杂质的油层，所述油层经过脱低系统分离后，分别得到油相杂质和甲基硅油，甲基硅油回收并返回所述吸收塔。所述方法能够将氯化氢原料中的油相杂质的含量由300ppm下降至80ppm以下。杂质的含量由300ppm下降至80ppm以下。杂质的含量由300ppm下降至80ppm以下。

【技术实现步骤摘要】
除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法


[0001]本专利技术属于有机硅
，具体涉及除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法。

技术介绍

[0002]有机硅化合物是一大类性能优异的化工产品或材料，主要包括硅油、硅树脂、硅橡胶等，广泛应用于纺织、汽车、建筑、电子、化妆品等生活领域及国防等特殊领域。有机硅单体通常使用硅粉与氯甲烷反应制取，产物主要为二甲基二氯硅烷(以下简称M2)，精馏分离出的M2进一步水解，生成二甲基硅氧烷水解物和氯化氢，氯化氢返回至氯甲烷合成装置，与甲醇反应生产氯甲烷。然而，M2水解产生的氯化氢中含有部分小分子的杂质，例如短线体、环体等，而这些杂质对氯甲烷合成装置具有重要影响，不仅降低反应器的生产效率，导致氯甲烷产生的盐酸严重带油，COD超标，而且这些杂质容易粘附在设备或管道内壁，需要停机清理。
[0003]《有机硅产品合成工艺及应用》公布了环路法恒沸盐酸连续水解M2工艺，包括M2水解后浓盐酸除油的方法：M2水解物进入分层器，分离出下层的浓盐酸，浓盐酸发送至除胶罐，进一步沉降除去盐酸中的水解物，该方法效率低，同时盐酸中仍含有较多水解物；另外，浓酸水解工艺使用冷却与除雾器结合的方法去除氯化氢中的水解物，该方法同样存在氯化氢中水解物残留较多的缺点。
[0004]专利CN201380073230.4提出了使用褐煤提升的活性炭从气体去除硅氧烷的方法，包括使携带硅氧烷的气体物流流动通过吸附介质，以从气体物流中去除至少部分硅氧烷，其中吸附介质包括基于褐煤的活性炭，且所述基于褐煤的活性炭可被再生。专利US5,330,735提出了采用聚苯乙烯基树脂吸附降低硅氧烷含量的方法，吸附硅氧烷后的聚苯乙烯基树脂可以洗涤再生，重复利用。
[0005]专利CN201910980653.3提供一种由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法，包括：向含硅氧烷的浓硫酸中加入双氧水，将硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑。采用浓硫酸对含硅氧烷的稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，硅氧烷转移到硫酸中，得到含硅氧烷的稀硫酸，再进行真空浓缩，得到含硅氧烷的浓硫酸。
[0006]专利CN200610001362.8公开了一种采用搅拌方式降低M2水解所得盐酸中硅氧烷含量的方法，将水解物与副产盐酸进行搅拌处理，加快水解物中短线体的缩合，待短线体链增长后，在酸水中的溶解度降低，进而盐酸中短线体析出，溶解于水解物中，降低酸水中硅氧烷含量，该方法不易操作控制，会导致二价水解物进一步聚合，影响产品质量。
[0007]目前，从M2水解酸中去除油相水解产物的方法，普遍存在去除效率较低，残留水解产物含量较高，或者影响后续有机硅产品生产的问题。

技术实现思路

[0008]针对上述问题，本专利技术提出了除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的
方法，所述方法采用甲基硅油作为吸收剂在吸收塔中吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到氯化氢产品，塔釜排出的塔釜料经过水洗、分离后，排出含氯化氢的水层，得到含甲基硅油和所述油相杂质的油层，所述油层经过脱低系统分离后，分别得到油相杂质和甲基硅油，甲基硅油回收并返回所述吸收塔。
[0009]优选的，所述除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法包括以下步骤：
[0010](1)所述氯化氢原料由塔釜进入吸收塔，吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔；
[0011](2)所述甲基硅油在填料层与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；
[0012](3)所述甲基硅油经过填料层后，进入积液盘，部分甲基硅油由所述吸收塔外部的上部循环泵提供动力，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔；
[0013](4)部分甲基硅油从积液盘溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统，同时部分塔釜料通过底部循环泵进行底部循环；
[0014](5)所述塔釜料中加入水洗剂后，依次经过水洗器水洗和分离器分离后，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统；
[0015](6)所述油层在脱低系统的降膜蒸发器中，根据沸点差异，甲基硅油与所述油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回所述吸收塔。
[0016]步骤(1)中，所述氯化氢原料包括氯化氢、油相杂质和水，所述油相杂质包括环状硅氧烷、线状硅氧烷、环状聚硅氧烷或线状聚硅氧烷中的至少一种。
[0017]所述氯化氢原料的进料温度为-10～40℃，氯化氢原料中含有油相杂质100-500ppm。
[0018]步骤(1)中，所述吸收剂包括由所述上部循环泵循环冷却的部分积液盘上的积液和所述脱低系统回收的甲基硅油，所述吸收剂的进料温度为-30～0℃。任选的，根据工艺运行的需要，所述吸收剂还可以包括补加的新鲜的甲基硅油。
[0019]步骤(2)中，所述填料层包括至少一层规整填料层和至少一层散装填料层，即填料层为规整填料层与散装填料层交错配合的模式。
[0020]所述规整填料层的高度为1500-4000mm，散装填料层的高度为1000-4000mm。
[0021]步骤(1)中，所述氯化氢原料由塔釜原料进口进入吸收塔后，进入布气管，所述布气管为螺旋状铺设在塔釜处，且浸没在塔釜液面以下，布气管上表面设有多个布气孔，所述布气孔的直径为2-3cm。
[0022]优选的，所述布气管还可以包括若干支路，所述支路设在所述规整填料层和散装填料层之间。
[0023]优选的，步骤(2)中，氯化氢气体经过除沫器去除夹带液体后，再从塔顶的产品出口排出，所述除沫器能够去除氯化氢气体中夹带的甲基硅油以及在吸收塔上部遇冷后凝结出来的油相杂质。
[0024]优选的，所述除沫器的下方设有分配器，所述分配器包括若干个引流板和分配盘，所述引流板的一端设在吸收塔内壁上，并与吸收塔内壁形成10-70的角度。
[0025]所述分配盘设在引流板的下方，分配盘上表面设有若干条凹陷的连续或不连续的导流槽，所述导流槽底部设有若干个通孔。
[0026]优选的，所述分配盘上设有若干个气孔，用于较为纯净的氯化氢气体穿过分配盘，减少吸收塔内的压降，所述气孔与引流板底端位置错开，避免落下的甲基硅油落入气孔中，所述气孔贯穿分配盘的上、下表面，并且分配盘上表面的气孔具有高度为1-3cm的气孔壁，使得分配盘上的甲基硅油无法通过气孔流下。
[0027]步骤(3)中，通过所述上部循环泵循环的甲基硅油的流量为1-10t/h；
[0028]步骤(4)中，所述塔釜的液位维持在塔釜高度的40-60％，超过该液位范围部分塔釜料由塔釜出口输送至水洗系统，不足该液位范围时，部分塔釜料通过底部循环泵循环回流进入塔釜。
[0029]步骤(5)中，所述水洗系统包括通过管道依次连接的加料器、水洗器和分离器，所述塔釜料由所述吸收塔外部的底部循环泵输送至水洗器，加料器向水洗器中加入水洗剂，所述水洗剂为水，塔釜料与水洗剂在水洗器中充分搅拌混合，然后塔釜料与水洗剂进入分离器中倾析静置分层，下层为水层，上层为油层，所述水层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.除去二甲基二氯硅烷水解所得氯化氢中油相杂质的方法，其特征在于，所述方法采用甲基硅油作为吸收剂在吸收塔中吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到氯化氢产品，塔釜排出的塔釜料经过水洗、分离后，排出含氯化氢的水层，得到含甲基硅油和所述油相杂质的油层，所述油层经过脱低系统分离后，分别得到油相杂质和甲基硅油，甲基硅油回收并返回所述吸收塔。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)所述氯化氢原料由塔釜进入吸收塔，吸收剂甲基硅油由塔顶进入吸收塔；(2)所述甲基硅油在填料层与氯化氢原料相遇并吸收氯化氢原料中的油相杂质，塔顶得到纯净的氯化氢气体；(3)所述甲基硅油经过填料层后，进入积液盘，部分甲基硅油由所述吸收塔外部的上部循环泵提供动力，经过冷却后，由塔顶返回吸收塔；(4)部分甲基硅油从积液盘溢流至塔釜，成为塔釜料，并由塔釜出口输送至水洗系统，同时部分塔釜料通过底部循环泵进行底部循环；(5)所述塔釜料中加入水洗剂后，依次经过水洗器水洗和分离器分离后，水层作为废水排出水洗系统，油层输送至脱低系统；(6)所述油层在脱低系统的降膜蒸发器中，根据沸点差异，甲基硅油与所述油相杂质分离，分离后，甲基硅油返回所述吸收塔。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化氢原料包括氯化氢、油相杂质和水，所述油相杂质包括环状硅氧烷、线状硅氧烷、环状聚硅氧烷或线状聚硅氧烷中的至少一种；所述氯化氢原料的进料温度为-10～40℃，氯化氢原料中含有油相杂质100-500ppm；所述吸收剂包括由所述上部循环泵循环冷却的部分积液盘上的积液和所述脱低系统回收的甲基硅油，所述吸收剂的进料温度为-30～0℃。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述填料层包括至少一层规整填料层和至少一层散装填料层，所述填料层为规整填料层与散装填料层交错配合；所述规整填料层的高度为1500-4000mm，散装填料层的高度为1000-4000mm。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化氢原料由塔釜原料进口进入吸收塔后，进入布气管，所述布气管为螺旋状铺设在塔釜处，布气管上表面设有布气孔，所述布气孔的直径为2-3cm...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋祥录，由成君，付春荣，郑士朋，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：