【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅，具体涉及高羟值低环体含量的有机硅助剂的制备方法。
技术介绍
1、有机硅助剂作为一种重要添加剂，广泛地应用在各个领域。具有高羟值的有机硅助剂通常具有良好的硅橡胶结构控制作用。反之，如果有机硅助剂的羟值过低，环体高，在使用过程中通常需要增加有机硅助剂的添加量，这不仅增加了成本，并且还会影响所制备的硅橡胶产品的储存稳定性。另外，有机硅助剂还可以作为塑料制品的添加剂，其应用前景广阔。
2、黎强科等人在“羟基封端的有机硅低聚物的合成”(化工新型材料，第40卷第8期，2012年8月，29-31页)中公开了一种羟基封端的有机硅低聚物，制备方法包括：在四口烧瓶内加入计量好的甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，开启搅拌，加热至预定温度，通过滴加含有浓盐酸的去离子水，控制滴加速度在0.5～1h内滴加完成，再恒温反应4h，上述步骤完成后，改用蒸馏装置，蒸出产生的溶剂，收集烧瓶中的透明液体即为羟基封端的有机硅低聚物。
3、中国专利申请cn113087908a公开了一种低粘度羟基硅油的制备方法，包括：将六甲基环三硅氧烷、水和有机碱加入到反应釜中，升温进行反应，然后进行油水分离；向油相中加入中和剂进行中和后，再使用减压蒸馏的方式除去未反应的水以及单体，最后进行过滤杂质，得到低粘度羟基硅油产品。
4、然而，以上高羟值低环体有机硅助剂的现有方法中都存在诸多不利之处：(1)使用盐酸作为催化剂的路线，通常需要采用滴加的方式进行水解，但是仍存在生成的硅醇难以及时分散，容易产生凝胶，过程难以
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术中存在的技术问题，提供了高羟值低环体含量的有机硅助剂的制备方法，本专利技术的制备方法制备的有机硅助剂具有低的环体和水含量，高羟值，并且易于操作、产率高，合成过程安全性高，催化剂可以二次利用，绿色环保，具有高的工业推广价值。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。
3、本专利技术提供了高羟值低环体含量的有机硅助剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
4、s100、在10～30℃的起始温度下和在碱性催化剂存在下，使二烷基二烷氧基硅烷和水进行水解，经过滤得到混合液；
5、s200、使步骤s100中得到的混合液进行减压蒸馏至变为透明，得到有机硅助剂；
6、其中，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙和碱性离子树脂，所述二烷基二烷氧基硅烷与水的摩尔比为1：(3-10)。
7、本专利技术的制备方法中，在催化剂的作用下，二烷基二烷氧基硅烷在去离子水中水解，得到低级醇，去离子与有机硅助剂混合形成乳白色反应液，过滤回收催化剂，再通过减压蒸馏去除残余的水以及生成的低级醇，得到无色透明的有机硅助剂。制备的有机硅助剂具有低的环体和水含量，高的羟值，并且易于操作、产率高，合成过程安全性高，催化剂可以二次利用，绿色环保，具有工业推广价值。
8、另外，本专利技术的制备方法中，水解反应温和，可以避免在水解过程中温度剧烈升高。由此，进行水解反应的反应器可以直接置于室温环境下，也可以通过水或油作为导热介质控制反应器的温度。
9、根据本专利技术提供的制备方法，其中，所述二烷基二烷氧基硅烷中，烷基各自独立地为c1-c6烷基，烷氧基各自独立地为c1-c6烷氧基。烷基的实例包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正戊基、正己基。烷氧基的实例包括但不限于：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、正戊氧基、正己氧基。
10、在一些具体实施方案中，所述二烷基二烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷和二乙基二乙氧基硅烷，优选为二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。
11、根据本专利技术提供的制备方法，其中，步骤s100中所述二烷基二烷氧基硅烷与水的摩尔比可以为1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9、1：10或其组成的范围。在一些实施方案中，所述二烷基二烷氧基硅烷与水的摩尔比为1：(5-6)。
12、根据本专利技术提供的制备方法，其中，所述碱性催化剂选自氧化镁、氧化钠、氧化钙、碱性离子树脂，优选选自氧化镁、氧化钠和碱性离子树脂。
13、本专利技术中，所述碱性离子树脂可以为d201阴离子树脂、d301阴离子树脂、201*7阴离子树脂、mr120阴离子树脂。
14、根据本专利技术提供的制备方法，其中，基于所述二烷基二烷氧基硅烷与水的总重量，所述碱性催化剂的用量为10～1000ppm，优选为50～500ppm，更优选为100～200ppm。
15、根据本专利技术提供的制备方法，其中，步骤s100中水解的时间为1～10h，优选为2～6h，更优选为2～4h。
16、根据本专利技术提供的制备方法，其中，步骤s100中水解的起始温度为15～25℃。
17、根据本专利技术提供的制备方法，其中，步骤s200中减压蒸馏的条件包括：温度为50～80℃，优选为60～70℃；和/或时间为45～120min，优选为60～90min。
18、根据本专利技术提供的制备方法，其中，所述制备方法具体包括以下步骤：
19、s100、将摩尔比为1：(5～6)的二烷基二烷氧基硅烷和去离子水加入到反应器中，在15～25℃的起始温度下，加入100～200ppm的碱性催化剂，水解反应2～4h，过滤得到混合液；
20、s200、将混合液加入到反应器中，在60～70℃的温度下减压蒸馏60～90min，变为透明，得到有机硅助剂。
21、根据本专利技术提供的制备方法，其中，步骤s200还包括：在减压蒸馏之后，过滤，以得到有机硅助剂。本专利技术中，通过再次过滤，可以回收析出的催化剂。
22、根据本专利技术提供的制备方法，其中，所述有机硅助剂中，羟值为10～15％，优选为12～15％；和/或，d4环体、d5环体和d6环体含量各自独立地在0.1重量％以下。
23、另外，所述有机硅助剂在25℃下粘度为18～25mm2/s，优选为18～22mm2/s。
24、本专利技术中，术语“d4环体”是指八甲基环四硅氧烷，术语“d5环体”是指十甲基环五硅氧烷，术语“d6环体”是指十二甲基环六硅氧烷。
25、本专利技术具有以下优势：
26、(1)本专利技术的制备方法中，在催化剂的作用下，二烷基二烷氧基硅烷在去离子水中水解，得到低级醇，去离子与有机硅助剂混合形成乳白色反应液，过滤回收催化剂，再通过减压蒸馏去除残余的水以及生成的低级醇，得到无色透明的有机硅助剂。制备的有机硅助剂具有低的环体和水含量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.高羟值低环体含量有机硅助剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述二烷基二烷氧基硅烷中，烷基各自独立地为C1-C6烷基，烷氧基为C1-C6烷氧基；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤S100中所述二烷基二烷氧基硅烷与水的摩尔比为1：(5-6)。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂选自氧化镁、氧化钠、氧化钙、碱性离子树脂，优选选自氧化镁、氧化钠和碱性离子树脂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其中，基于所述二烷基二烷氧基硅烷与水的总重量，所述碱性催化剂的用量为10～1000ppm，优选为50～500ppm，更优选为100～200ppm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其中，步骤S100中水解的时间为1～10h，优选为2～6h，更优选为2～4h；和/或，水解的起始温度为15～25℃。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其中，步骤S200中减压蒸馏的条件包括：温度为50～80
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其中，所述制备方法具体包括以下步骤：
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法，其中，步骤S200还包括：在减压蒸馏之后，过滤，以得到有机硅助剂。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法，其中，所述有机硅助剂中，羟值为10～15％，优选为12～15％；和/或，D4环体、D5环体和D6环体含量各自独立地在0.1重量％以下；
...【技术特征摘要】
1.高羟值低环体含量有机硅助剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述二烷基二烷氧基硅烷中，烷基各自独立地为c1-c6烷基，烷氧基为c1-c6烷氧基；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤s100中所述二烷基二烷氧基硅烷与水的摩尔比为1：(5-6)。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂选自氧化镁、氧化钠、氧化钙、碱性离子树脂，优选选自氧化镁、氧化钠和碱性离子树脂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其中，基于所述二烷基二烷氧基硅烷与水的总重量，所述碱性催化剂的用量为10～1000ppm，优选为50～500ppm，更优选为100～200ppm。
6.根据权利要求1～5中任一项...
【专利技术属性】
技术研发人员：李钊，邓定邦，吕玉霞，吴超波，陈贵荣，李海涛，高红凯，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：
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