一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法及生产系统技术方案

本发明专利技术提供一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法及生产系统，包括如下步骤：曼海姆炉排出的尾气进入硫酸洗涤塔，用浓硫酸吸收杂质气体，硫酸洗涤塔排出的气体经过依次经过一级洗涤塔、一级过滤器、二级洗涤塔、三级洗涤塔、二级过滤器，且所述三级洗涤塔的下部通过液相管道与二次洗涤塔连通，使得三级洗涤塔通过管道向二级洗涤塔中补液，同时所述二级洗涤塔外部的循环通道上加装有换热器，换热器与冷冻机连通，冷冻机将换热器的循环水降温至低于5℃。在低温下，在二级洗涤塔中的循环水能够一直循环吸收氯化氢气体，使得最后的盐酸浓度能达到接近36%，提高对氯化氢气体的吸收能力，进而提高最终得到的试剂盐酸的浓度。而提高最终得到的试剂盐酸的浓度。而提高最终得到的试剂盐酸的浓度。

【技术实现步骤摘要】
一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法及生产系统


[0001]本专利技术涉及电子化学试剂生产领域，具体而言，涉及一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法及生产系统。

技术介绍

[0002]随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路 (IC)的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净试剂盐酸作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。
[0003]目前电子化学品试剂盐酸的生产主要采用的生产技术为精馏法。如现有技术中公开号为CN103213947B的专利公开了一种利用精馏法生产试剂盐酸的工艺，该工艺包括选料，选浓度为36～38％的盐酸溶液为原料；稀释，用去离子水将原料稀释至35％；精馏，将稀释后的原料添加到内热式的精馏设备中，并向盐酸吸收器内通入冷却水，同时启动内热装置开始对原料加热；吸收，当原料被加热蒸发生成气态盐酸与水蒸气后，气态盐酸与水蒸气通过管路在盐酸吸收器内重新形成盐酸溶液，此时再持续向精馏设备中添加原料，同时打开排渣阀；拼配，再将盐酸溶液抽到混合罐中，在混合罐内进行拼配处理，控制在37％左右；过滤分装，将拼配后的盐酸溶液通过过滤器过滤成成品盐酸溶液，然后进行分装。该方法虽然能够制得较高纯度的盐酸，但是该方法还存在以下缺点：一是在加热时采用电阻丝列管式加热，能耗很大，列管内部由于长时间受热内表面产生垢状物影响热传导效率，而且极易产生危险；二是产出率低，粗品盐酸在塔釜内受热在112℃时形成18％左右(氯化氢和水比例恒定)的共沸物，在连续生产中原料连续加入塔内，而残液也连续排出，排出的残液中氯化氢的含量近20％，产出率仅60％左右，排出的残液造成环境污染，也给环保设施带来极大的负担。
[0004]随着环保问题日益突出，化工生产领域节能减排的呼声越来越高，现有技术中公开号为CN110127615A的专利公开了一种利用曼海姆炉生产硫酸钾过程中产生的盐酸在线纯化方法，从曼海姆炉出来的气体经冷却器冷却，然后依次进入一级洗涤塔、二级洗涤塔、三级降膜吸收塔及四级洗涤塔后排空；去离子水对环保尾气进行洗涤吸收后得到的洗涤液依次进入二级洗涤塔和一级洗涤塔进行洗涤，最后得到盐酸B，盐酸B进入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏出来的馏分经冷却得到食品级盐酸，去离子水对四级洗涤塔内的氯化氢气体进行洗涤，进入三级降膜吸收塔吸收氯化氢气体，以及蒸馏塔蒸馏出来的气体进入三级降膜吸收塔吸收得到盐酸A；蒸馏塔所需热量由为曼海姆炉提供热量的燃烧室产生的尾气提供。该现有技术虽然将曼海姆炉排出的尾气有效利用了起来，但是经过洗涤塔后得到的盐酸仍旧需要进入蒸馏塔进行蒸馏，对设备材料即供热方式要求较高，调查研究显示大部分企业在利用该方法生产盐酸时，均采用小设备多套生产，操作人员配制又少，存在较大的安全隐患。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法及生产系统，以解决现有技术中生产试剂盐酸时能耗高、产出率低、生产规模小的问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，包括如下步骤：曼海姆炉排出的尾气进入硫酸洗涤塔，用浓硫酸吸收杂质气体，硫酸洗涤塔排出的气体经过依次经过一级洗涤塔、一级过滤器、二级洗涤塔、三级洗涤塔、二级过滤器，且所述三级洗涤塔的下部通过液相管道与二次洗涤塔连通，使得三级洗涤塔通过管道向二级洗涤塔中补液，同时所述二级洗涤塔外部的循环通道上加装有换热器，换热器与冷冻机连通，冷冻机将换热器的循环水降温至低于5℃。在低温下，在二级洗涤塔中的循环水能够一直循环吸收氯化氢气体，使得最后的盐酸浓度能达到接近36%，提高对氯化氢气体的吸收能力，进而提高最终得到的试剂盐酸的浓度。
[0007]进一步的，所述一级过滤器内部前端放置玻璃纤维，后端放置活性炭过滤，用于滤除有机物及金属离子。
[0008]进一步的，所述二级过滤器采用树脂罐，用于过滤金属离子。
[0009]进一步的，所述一级过滤器内部放置玻璃纤维和膨胀石墨。膨胀石墨对金属离子有具有良好的吸附去除能力，有效降低最终得到的试剂盐酸中铁铜等金属离子的含量。
[0010]进一步的，所述膨胀石墨表面负载壳聚糖。
[0011]进一步的，所述膨胀石墨的制备方法为：将备用膨胀石墨放入32%的盐酸溶液中搅拌后过滤、洗涤，在105℃的条件下干燥，再用水缓慢溶解壳聚糖，配置成壳聚糖溶液，将干燥后的膨胀石墨缓慢加入到壳聚糖溶液中，搅拌使之充分混合均匀，110℃下干燥6h后得壳聚糖/膨胀石墨吸附剂。
[0012]进一步的，所述壳聚糖与膨胀石墨的质量比为1:20。
[0013]进一步的，所述一级洗涤塔、二级洗涤塔和三级洗涤塔均采用纯水洗涤。
[0014]进一步的，所述硫酸洗涤塔内利用P105循环泵将浓硫酸打到塔顶附近的喷淋头内，形成一个塔内循环。
[0015]本专利技术还提供了一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的生产系统，包括上述所述的方法，所述生产系统包括曼海姆炉、硫酸洗涤塔、一级洗涤塔、一级过滤器、二级洗涤塔、三级洗涤塔和二级过滤器，硫酸洗涤塔的输入端与曼海姆炉连接，硫酸洗涤塔的输出端与一级洗涤塔连接，一级洗涤塔的输出端与一级过滤器连接，在一级过滤器之后依次设置有二级洗涤塔、三级洗涤塔和二级过滤器。
[0016]相对于现有技术，本专利技术所述的利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，具有以下优势：本专利技术增加一级过滤器和二级过滤器对试剂盐酸生产过程中的气相或盐酸溶液盐酸进行多次过滤，不需要蒸馏即可得到高纯试剂盐酸，克服了精馏法生产试剂盐酸中各种弱点，实现了连续规模化生产。
[0017]本专利技术能耗低，产出率高，可大规模生产，大部分副产物可以作为其他生产工艺的工业原料使用，并实现了气体吸收法生产高纯、高浓度(36～38％)盐酸，克服了传统气体吸收法只能生产31～32％的盐酸。
[0018]采用的原料是曼海姆炉生产硫酸钾工艺的副产物的副产物，便宜量大，通过两次吸收以及过滤大量生产出38%左右的试剂盐酸，降低了生产成本，并且副产物都作为其他生产工艺的原料，降低了能耗。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例所述的生产试剂盐酸的生产系统；图2为本专利技术实施例所述的生产试剂盐酸工艺中一级洗涤和一级过滤工艺；图3为本专利技术实施例所述的生产试剂盐酸工艺中二级洗涤工艺；图4为本专利技术实施例所述的生产试剂盐酸工艺中三级洗涤工艺；图5为本专利技术实施例所述的生产试剂盐酸工艺中二级过滤工艺。
[0020]附图标记说明：曼海姆炉1，硫酸洗涤塔2，第四气体入口21，第四体出口22，一级洗涤塔3，第一气体入口31，第一气体出口32，第一循环泵33，第一液相出口34，第二循环泵35，一级过滤器4，二级洗涤塔5，第二气体入口51，第二气体出口52，第二液相出口53，第三循环泵54，换热器55，冷冻机56，三级洗涤塔6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：曼海姆炉排出的尾气进入硫酸洗涤塔，用浓硫酸吸收杂质气体，硫酸洗涤塔排出的气体经过依次经过一级洗涤塔、一级过滤器、二级洗涤塔、三级洗涤塔、二级过滤器，且所述三级洗涤塔的下部通过液相管道与二次洗涤塔连通，使得三级洗涤塔通过管道向二级洗涤塔中补液，同时所述二级洗涤塔外部的循环通道上加装有换热器，换热器与冷冻机连通，冷冻机将换热器的循环水降温至低于5℃。2.根据权利要求1所述的利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，其特征在于，所述一级过滤器内部前端放置玻璃纤维，后端放置活性炭过滤，用于滤除有机物及金属离子。3.根据权利要求2所述的利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，其特征在于，所述二级过滤器采用树脂罐，用于过滤金属离子。4.根据权利要求1所述的利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，其特征在于，所述一级过滤器内部放置玻璃纤维和膨胀石墨。5.根据权利要求4所述的利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，其特征在于，所述膨胀石墨表面负载壳聚糖。6.根据权利要求5所述的利用曼海姆炉尾气生产试剂盐酸的方法，其特征在于，所述膨胀石墨的制备方法为：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴军祥，吴良毅，孙汉勇，石建华，王秀萍，夏涛，索振华，王林浩，
申请(专利权)人：河北卓泰肥业有限公司，
类型：发明
国别省市：