烯丙基三甲基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烯丙基三甲基硅烷的制备方法，其特点是包括如下步骤：将镁箔、铝箔和溶剂加入反应瓶中，向反应瓶中滴加氯丙烯和三甲基氯硅烷的混合溶液，滴加过程中控制温度为45～85℃；滴加结束后加热至回流状态继续反应4～8小时，反应结束后过滤反应液，滤液进行常压精馏分离提纯，得到烯丙基三甲基硅烷。本发明专利技术的有益效果是采用镁箔和铝箔混合物与氯丙烯和三甲基氯硅烷混合液直接反应，反应路线短，操作流程简单，不可控因素少，反应过程无需添加含碘或溴等元素的催化剂，降低了后续纯化难度最终成品可以达到电池电解液使用要求。难度最终成品可以达到电池电解液使用要求。

【技术实现步骤摘要】
烯丙基三甲基硅烷的制备方法


[0001]本专利技术属于含C
‑
Si键化合物的制备
，尤其涉及一种烯丙基三甲基硅烷的制备方法。

技术介绍

[0002]随着国家大力推进“碳达峰”和“碳中和”计划，新能源产业链将会迎来蓬勃发展，这其中就包含了新能源汽车，光伏、风电等可再生能源储能等行业。新能源行业最终离不开高性能的锂离子电池。随着行业的发展电池中所必须的电解液配方不断的迭代，各种新型的添加剂被开发出来。烯丙基三甲基硅烷便是其中被优选出的一种高效新型添加剂。它的主要功能是有助于消除电解液中的HF和H2O，避免HF对正、负极表面相界面膜的刻蚀和破坏，抑制正极材料中过渡金属元素的溶解和晶格结构的破坏，此外能够发生氧化还原聚合反应，在正负极表面形成稳定且致密的钝化膜。现在技术中，采用格式试剂法来制备烯丙基三甲基硅烷，该方法需要首先制备相应的卤代烷对应的格式试剂，然后再与三甲基氯硅烷反应，并且反应过程中需要加入碘或1,2
‑
二溴乙烷等催化剂，反应结束还需要用水淬灭反应。中国专利申请，申请号CN201510773403.4，申请日2015.11.14，申请公布号CN106699794A，申请公布日2017.05.24，公开了一种基于格式试剂法制备烯丙基三甲基硅烷生产工艺，工艺流程简介：
①
烯丙基溴化镁格氏试剂的制备；
②
烯丙基三甲基硅烷的制备；
③
常压精馏。缺点是，格式试剂法制备烯丙基三甲基硅烷反应过程需要分两步进行，反应过程中添加的碘或1,2
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二溴乙烷等卤代元素会造成一定分离困难，较难提纯至高纯度烯丙基三甲基硅烷，而碘、溴等元素的残留对电池电解液会造成不可逆损害。

技术实现思路

[0003]1.要解决的技术问题针对现有技术中格式试剂法制备烯丙基三甲基硅烷反应过程需要分两步进行，反应过程中添加的碘或1,2
‑
二溴乙烷等卤代元素会造成一定分离困难，较难提纯至高纯度烯丙基三甲基硅烷，而碘、溴等元素的残留对电池电解液会造成不可逆损害等问题，本专利技术的目的在于提供一种烯丙基三甲基硅烷的制备方法，采用镁箔和铝箔混合物与氯丙烯和三甲基氯硅烷混合液直接反应，反应过程无需添加含碘或溴等元素的催化剂，降低了后续纯化难度，使得最终成品可以达到电池电解液使用要求。
[0004]2.技术方案为实现上述目的，达到上述技术效果，本专利技术采用如下技术方案：烯丙基三甲基硅烷的制备方法，其特点是包括如下步骤：将镁箔、铝箔和溶剂加入反应瓶中，向反应瓶中滴加氯丙烯和三甲基氯硅烷的混合溶液，滴加过程中控制温度为45～85℃；滴加结束后加热至回流状态继续反应4～8小时，反应结束后过滤反应液，滤液进行常压精馏分离提纯，得到烯丙基三甲基硅烷。
[0005]在本专利技术一个具体的实施例中，所述镁箔和铝箔的摩尔比为8∶2～9∶1之间任意比
例。
[0006]在本专利技术一个具体的实施例中，所述镁箔和铝箔的总摩尔数与氯丙烯摩尔数的比为1.1：1～1.2：1之间任意比例。
[0007]在本专利技术一个具体的实施例中，所述氯丙烯和三甲基氯硅烷的摩尔比为1∶1.1～1∶1.2之间任意比例。
[0008]在本专利技术一个具体的实施例中，所述向反应瓶中滴加氯丙烯和三甲基氯硅烷的混合溶液的步骤中滴加速度为每秒1滴。
[0009]在本专利技术一个具体的实施例中，所述溶剂为二乙烯基醚、乙醚、烯丙基乙基醚、甲基叔丁基醚、乙基丙基醚、四氢呋喃中的一种或多种组合。
[0010]在本专利技术一个具体的实施例中，所述溶剂的用量为氯丙烯质量的4～6倍。
[0011]本专利技术的另一个目的在于提供一种烯丙基三甲基硅烷，按照上述烯丙基三甲基硅烷的制备方法制备，所述烯丙基三甲基硅烷按质量百分比计，纯度≥99.1%，水分≤100ppm，氯离子≤10ppm，溴离子≤10ppm，碘离子≤10ppm，色度≤10Hazl。水分通过卡尔费休法常规水分仪检测，氯，溴，碘等通过总氯仪检测，色度通过与标准溶液进行比对检测。
[0012]本专利技术的另一个目的在于提供一种上述烯丙基三甲基硅烷的制备方法制备的烯丙基三甲基硅烷作为添加剂在电解液配方中的应用。
[0013]本专利技术的反应原理：首先是镁和氯丙烯生成氯丙烯镁，但是由于镁的活性较弱，会造成一部分氯丙烯不参与反应，这时配合添加的少量铝箔会再次和未参与反应的氯丙烯生成三氯代三烯丙基二铝及微量的三烯丙基铝等，然后氯丙烯镁和三氯代三烯丙基二铝及微量的三烯丙基铝等再与三甲基氯硅烷进行偶联反应，最终生成烯丙基三甲基硅烷。
[0014]3.有益效果与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用镁箔和铝箔混合物与氯丙烯和三甲基氯硅烷混合液直接反应，反应路线短，操作流程简单，不可控因素少，反应过程无需添加含碘或溴等元素的催化剂，无需用水淬灭反应，降低了后续纯化难度最终成品可以达到电池电解液使用要求。
具体实施方式
[0015]以下本专利技术将结合具体实施例做进一步的详细说明，使本专利技术的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本专利技术的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
[0016]实施例1烯丙基三甲基硅烷的制备方法，将镁箔（25克，1.028摩尔）、铝箔（6.9克，0.257摩尔）和溶剂二乙烯基醚300克加入反应瓶中，向反应瓶中滴加氯丙烯（89.3克，1.168摩尔）和三甲基氯硅烷（139.5克，1.284摩尔）的混合溶液，滴加过程中控制温度为50℃
±
5℃；滴加结束后加热至回流状态继续反应5小时，反应结束后过滤反应液，滤液进行常压精馏分离提纯，得到烯丙基三甲基硅烷106克，使用气相色谱分析，含量为99.4%，收率79%，水分60ppm，氯离子1.1ppm，溴离子1.3ppm，碘离子1.2ppm，色度10Hazl。
[0017]实施例2
烯丙基三甲基硅烷的制备方法，将镁箔（28克，1.156摩尔）、铝箔（3.4克，0.128摩尔）和溶剂烯丙基乙基醚350克加入反应瓶中，向反应瓶中滴加氯丙烯（81.9，1.07摩尔）克和三甲基氯硅烷（139.4克，1.284摩尔）的混合溶液，滴加过程中控制温度为70℃
±
5℃，滴加结束后加热至回流状态继续反应7小时，反应结束后过滤反应液，滤液进行常压精馏分离提纯，得到烯丙基三甲基硅烷100克，使用气相色谱分析，含量为99.2%，收率81%，水分50ppm，氯离子1.2ppm，溴离子1.1ppm，碘离子1.3ppm，色度10Hazl。
[0018]实施例3烯丙基三甲基硅烷的制备方法，将镁箔（25克，1.028摩尔）、铝箔（6.9克，0.257摩尔）和溶剂二乙烯基醚300克加入反应瓶中，向反应瓶中滴加氯丙烯（89.3克，1.168摩尔）和三甲基氯硅烷（152.2克，1.401摩尔）的混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.烯丙基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将镁箔、铝箔和溶剂加入反应瓶中，向反应瓶中滴加氯丙烯和三甲基氯硅烷的混合溶液，滴加过程中控制温度为45～85℃；滴加结束后加热至回流状态继续反应4～8小时，反应结束后过滤反应液，滤液进行常压精馏分离提纯，得到烯丙基三甲基硅烷。2.根据权利要求1所述烯丙基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述镁箔和铝箔的摩尔比为8∶2～9∶1之间任意比例。3.根据权利要求2所述烯丙基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述镁箔和铝箔的总摩尔数与氯丙烯摩尔数的比为1.1：1～1.2：1之间任意比例。4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国栋，袁青海，李伟锋，陈剑君，李金生，
申请(专利权)人：江苏华盛锂电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：