废弃蓝宝石衬底的再生方法及蓝宝石衬底技术

本发明专利技术公开了一种废弃蓝宝石衬底的再生方法，其包括：将废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；在1100～1400℃下进行热处理；再用第一溶液清洗，最后用氧化性溶液清洗，即得到再生蓝宝石衬底。其中，热处理过程中维持混合气体气氛，所述混合气体为氢气、氮气、氯气或氯化氢中的至少两种的混合物；第一溶液选用碱溶液，或所述第一溶液选用磷酸和/或硫酸；氧化性溶液选用硫酸、硝酸、双氧水中的一种或多种的混合物。相应的，本发明专利技术还公开了一种蓝宝石衬底，其采用上述再生方法再生得到。实施本发明专利技术，可解决大尺寸废弃蓝宝石衬底的再生问题，同时本发明专利技术工序简单，再生效率高。再生效率高。

【技术实现步骤摘要】
废弃蓝宝石衬底的再生方法及蓝宝石衬底


[0001]本专利技术涉及LED
，尤其涉及一种废弃蓝宝石衬底的再生方法及蓝宝石衬底。

技术介绍

[0002]目前氮化镓基LED灯已经成为照明光源的主流，普遍应用于家用照明、背光源、显示屏、装饰照明、室外照明等。除了LED灯，氮化镓器件在激光、电子电力上也有着更为广泛的应用。氮化镓基LED或者器件一般都是在蓝宝石衬底外延生长，在生产过程中出现不可控因素造成外延片报废。据统计，氮化镓外延片中衬底所占的成本约为30
‑
50％，所以对报废外延片的蓝宝石衬底进行再生将会降低很多成本，这对工业生产氮化镓基LED灯或者器件有着不可估量的意义。
[0003]当前有很多方法再生蓝宝石衬底，如干法研磨刻蚀、氯气高温烘烤、湿法清洗等。这些方法都面临以下问题：工序繁琐，周期较长；难以适应于大尺寸的废弃衬底。如现有的再生方法往往只适应于2寸衬底，对4寸衬底难以适用。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种废弃蓝宝石衬底的再生方法，其可适用于大尺寸规格废弃蓝宝石衬底的再生，且工艺简单，再生效率高。
[0005]本专利技术还要解决的技术问题在于，提供一种蓝宝石衬底。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种废弃蓝宝石衬底的再生方法，其包括：
[0007](1)提供废弃蓝宝石衬底，所述废弃蓝宝石衬底上设有Al
y
In
x
Ga1‑
x
‑
>y
层和/或GaN层；
[0008](2)将所述废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；其中，清洗温度＜120℃；
[0009](3)将第一溶液清洗后的废弃蓝宝石衬底在1100～1400℃下进行热处理；热处理过程中维持混合气体气氛，所述混合气体为氢气、氮气、氯气或氯化氢中的至少两种的混合物；
[0010](4)将热处理后的废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；其中，清洗温度＜120℃；
[0011](5)将步骤(4)得到的废弃蓝宝石衬底采用氧化性溶液清洗，即得到再生蓝宝石衬底；
[0012]其中，所述第一溶液选用碱溶液，或所述第一溶液选用磷酸和/或硫酸；所述氧化性溶液选用硫酸、硝酸、双氧水中的一种或多种的混合物。
[0013]作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，所述混合气体为氢气和氮气的混合物；混合气体中氢气所占体积比为5～10％；
[0014]热处理时间为6～10h。
[0015]作为上述技术方案的改进，步骤(2)中和步骤(4)中，所述第一溶液选用NaOH溶液和/或KOH溶液，其浓度为10～15wt％；
[0016]清洗温度为30～50℃，清洗时间为100～150min。
[0017]作为上述技术方案的改进，步骤(2)和步骤(4)中，所述第一溶液选用磷酸和硫酸的混合物；
[0018]其中，磷酸的质量浓度为80～90％，硫酸的质量浓度为90～98％；磷酸与硫酸的体积比为(1～2)：1；
[0019]清洗温度为80～100℃，清洗时间为40～80min。
[0020]作为上述技术方案的改进，步骤(5)中，所述氧化性溶液为硫酸和双氧水的混合溶液；
[0021]其中，硫酸的质量浓度为90～98％，双氧水的质量浓度为30～35％，硫酸与双氧水的体积比为(2～4)：1；
[0022]清洗温度为100～120℃，清洗时间为20～40min。
[0023]作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，将废弃蓝宝石衬底放置在高温炉中进行高温处理；相邻废弃蓝宝石衬底平行放置，且相邻废弃蓝宝石衬底之间的距离＞3cm。
[0024]作为上述技术方案的改进，步骤(4)包括：
[0025](4.1)将热处理后的废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；其中，清洗温度＜120℃；
[0026](4.2)将步骤(4.1)得到的废弃蓝宝石衬底在1100～1400℃下进行热处理；热处理过程中维持混合气体气氛，所述混合气体为氢气、氮气、氯气或氯化氢中的至少两种的混合物；
[0027](4.3)将步骤(4.2)得到的废弃蓝宝石衬底采用酸溶液清洗；其中，清洗温度为120～180℃，所述酸溶液为磷酸和/或硫酸。
[0028]作为上述技术方案的改进，所述废弃蓝宝石衬底上还设有AlN层。
[0029]作为上述技术方案的改进，步骤(4.3)中，所述酸溶液选用磷酸和硫酸的混合物；
[0030]其中，磷酸的质量浓度为82～88％，硫酸的质量浓度为95～98％；磷酸与硫酸的体积比为(1～3)：1；
[0031]清洗温度为140～180℃，清洗时间为60～90min。
[0032]相应的，本专利技术还公开了一种蓝宝石衬底，其由上述的废弃蓝宝石衬底的再生方法处理而得。
[0033]实施本专利技术，具有如下有益效果：
[0034]1.本专利技术的再生方法，包括酸溶液/碱溶液一次清洗、高温处理、酸溶液/碱溶液二次清洗和氧化性溶液清洗，该方法工序简单，效率高，可适用于大尺寸衬底。
[0035]2.本专利技术在酸溶液/碱溶液二次清洗以后对废弃蓝宝石衬底进行了二次高温处理和高温酸液清洗，能有效去除蓝宝石衬底表面的AlN层。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步地详细描述。
[0037]本专利技术公开了一种废弃蓝宝石衬底的再生方法，其包括以下步骤：
[0038]S1：提供废弃蓝宝石衬底；
[0039]其中，废弃蓝宝石衬底是外延生长过程中产生的报废片。其一般包括衬底本体、缓
冲层和半导体层。其中，衬底本体为图形化衬底或平面衬底。半导体层可包括Al
y
In
x
Ga1‑
x
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层和/或GaN层。具体的，在本专利技术的一个实施方案中，半导体层包括N
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GaN层、MQW层(GaN
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In
x
Ga
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N1‑
x
‑
y
)、AlGaN层和P
‑
GaN层。在本专利技术的另一个实施方案中，半导体层为GaN层和Al
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In
x
Ga1‑
x
‑
y
层。
[0040]其中，缓冲层可为AlN层、GaN层、AlGaN层中的一种或多种。其中，AlGaN层和AlN层较难去除，尤其是AlN层，采用常用的再生工艺难以有效去除。
[0041]其中，蓝宝石衬底的尺寸为2寸、4寸，但不限于此。本专利技术中的再生方法可适用于较大规格的蓝宝石衬底。
[0042]S2：将废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；
[0043]通过第一溶液清洗后再进行高温处理，可提升缓冲层和半导体层从衬底上剥离的几率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废弃蓝宝石衬底的再生方法，其特征在于，包括：(1)提供废弃蓝宝石衬底，所述废弃蓝宝石衬底上设有Al
y
In
x
Ga1‑
x
‑
y
层和/或GaN层；(2)将所述废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；其中，清洗温度＜120℃；(3)将第一溶液清洗后的废弃蓝宝石衬底在1100～1400℃下进行热处理；热处理过程中维持混合气体气氛，所述混合气体为氢气、氮气、氯气或氯化氢中的至少两种的混合物；(4)将热处理后的废弃蓝宝石衬底采用第一溶液清洗；其中，清洗温度＜120℃；(5)将步骤(4)得到的废弃蓝宝石衬底采用氧化性溶液清洗，即得到再生蓝宝石衬底；其中，所述第一溶液选用碱溶液，或所述第一溶液选用磷酸和/或硫酸；所述氧化性溶液选用硫酸、硝酸、双氧水中的一种或多种的混合物。2.如权利要求1所述的废弃蓝宝石衬底的再生方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合气体为氢气和氮气的混合物；混合气体中氢气所占体积比为5～10％；热处理时间为6～10h。3.如权利要求1所述的废弃蓝宝石衬底的再生方法，其特征在于，步骤(2)中和步骤(4)中，所述第一溶液选用NaOH溶液和/或KOH溶液，其浓度为10～15wt％；清洗温度为30～50℃，清洗时间为100～150min。4.如权利要求1所述的废弃蓝宝石衬底的再生方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中，所述第一溶液选用磷酸和硫酸的混合物；其中，磷酸的质量浓度为80～90％，硫酸的质量浓度为90～98％；磷酸与硫酸的体积比为(1～2)：1；清洗温度为80～100℃，清洗时间为40...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，靳彩霞，张文燕，胡清富，潘树林，武杰，
申请(专利权)人：佛山市国星半导体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：