一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法技术

本发明专利技术提供了一种高饱和磁通密度ＭｎＺｎ铁氧体的烧结方法；该方法由以下步骤构成：ａ．第一个升温阶段：ｂ．第二个升温阶段，ｃ．保温阶段，ｄ．降温阶段构成；本发明专利技术的烧结方法由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中通过对温度和氧分压的控制，能够大大提高ＭｎＺｎ铁氧体的饱和磁通密度；应用本发明专利技术的烧结方法制备高饱和磁通密度ＭｎＺｎ铁氧体无需添加昂贵的辅助成分，而且烧结工艺简单，大大降低了ＭｎＺｎ铁氧体的成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种MnZn铁氧体的烧结方法，尤其涉及高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法。
技术介绍
MnZn铁氧体可作为软磁材料被广泛用于电源变压器、扼流圈等通讯设备和家用电器行业中。当用在100kHz到几百kHz频率范围使用的电源变压器磁心时，与其它铁氧体材料和金属软磁材料相比，MnZn铁氧体的功耗小，饱和磁通密度较大，所以MnZn铁氧体是作为变压器磁心的重要材料。但是，随着电子设备的小型化和电源高输出功率化，和为了在高温条件下也能正常使用，普通MnZn铁氧体材料的饱和磁通密度(Bs)，特别是高温Bs就显得不够；于是越来越多的人来研制和开发高饱和磁通密度(Bs)的MnZn铁氧体。中国专利申请(CN1294099A)公开了一种铁氧体材料，它通过在材料中加入NiO来提高了MnZn铁氧体的Bs，但是由于NiO的价格比较高，大大提高了MnZn铁氧体材料的制造成本，从而降低了产品的市场竞争能力。又如中国专利申请(CN1224224A)公开了一种铁氧体材料，通过把Fe2O3、MnO、ZnO原料组成限定在一定范围，通过把成形体在控制氧分压的N2-O2混合气体的气氛下，在1300℃的烧结温度下烧结5小时制备出了一种高Bs的MnZn铁氧体，但是该专利申请并没有公布烧结时的氧分压的具体值，但是氧分压对烧结高饱和磁通密度的MnZn铁氧体起到关键作用，所以本领域的普通技术人员根据该专利申请所记载的内容无法得到高饱和磁通密度MnZn铁氧体。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术在制备高饱和磁通密度MnZn铁氧体所存在的问题，提供，经过该方法烧结后MnZn铁氧体，其饱和磁通密度Bs得到较大幅度的提高。本专利技术的目的是通过以下技术方案得以实施的；，该方法由以下步骤构成a、第一个升温阶段该阶段在1小时到6小时的时间内将温度从室温升高到600℃～800℃，升温阶段在大气气氛中进行；b、第二个升温阶段，该阶段在3小时到8小时的时间内将温度从600℃～800℃升高到1100～1450℃，升温阶段的氧分压维持在0.001～2％；c、保温阶段，该阶段将温度维持在1100～1450℃，保温时间为30分钟到10小时，氧分压维持在2～10％；d、降温阶段，该阶段在6小时到20小时的时间内将温度从1100～1450℃降到100℃，降温过程维持平衡氧分压。作为优选，在步骤a中第一个升温阶段在1小时到6小时的时间内将温度从室温升高到800℃。作为优选，在步骤b中第二个升温阶段在3小时到8小时的时间内将温度从800℃升高到1100～1450℃，升温阶段的氧分压维持在0.005～1％。作为优选，在步骤c中保温阶段将温度维持在1150～1400℃，保温时间为2小时到8小时。作为优选，在步骤d中降温阶段在8小时到15小时的时间内将温度从1150～1400℃降到100℃，降温过程维持平衡氧分压。可应用本专利技术烧结方法的MnZn铁氧体包括那些主要由Fe2O3、MnO、ZnO组成的铁氧体。这些铁氧体也可以含有另外一些成分，如NiO、Li2O、MgO和CuO，以改进其特性。它们还可以含有SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5及其它微量成分。因此本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、本专利技术的烧结方法由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中控制了温度和氧分压，能够大大提高MnZn铁氧体的饱和磁通密度。2、应用本专利技术的烧结方法制备高饱和磁通密度MnZn铁氧体无需添加昂贵的辅助成分，而且烧结工艺简单，大大降低了MnZn铁氧体的成本。具体实施例方式以下为本专利技术的具体实施方式，对本专利技术的技术特征做进一步的说明，但是本专利技术并不限于这些实施例。实施例1将由53mol％的Fe2O3，11mol％的ZnO，36mol％的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在800℃下预烧2小时。在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt％)是0.1wt％的CaCO3，0.03wt％的Nb2O5，0.03wt％的ZrO2，0.1wt％的SnO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到600℃，升温时间为4小时，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从600℃升高到1300℃，升温时间为6小时，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1300℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后从1300℃降到100℃，降温时间为10小时，降温过程维持平衡氧分压。用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1194/m、100℃下测试样品的Bs，结果为423mT。比较例1与实施例1相同，只是把从600℃升高到1300℃时的氧分压改为3％。用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1194/m、100℃下测试样品的Bs，结果只有412mT。实施例2将由53.8mol％的Fe2O3，7mol％的ZnO，39.2mol％的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt％)是0.12wt％的CaCO3，0.02wt％的Nb2O5，0.04wt％的ZrO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到800℃，升温时间为5小时，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从800℃升高到1320℃，升温时间为5小时，升温阶段的氧分压维持在0.1％；在1320℃下保温3小时，氧分压维持在8％；最后从1320℃降到100℃，降温时间为11小时，降温过程维持平衡氧分压。用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1194/m、100℃下测试样品的Bs，结果为452mT。比较例2与实施例2相同，只是把从800℃升高到1320℃时的氧分压改为4％。用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1194/m、100℃下测试样品的Bs，结果只有435mT。实施例3将由53.2mol％的Fe2O3，9mol％的ZnO，37.8mol％的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在900℃下预烧2小时。在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt％)是0.13wt％的CaCO3，0.015wt％的Nb2O5，0.05wt％的ZrO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的际准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段从室温升高到600℃，升温时间为1小时，升温在大气气氛中进行；第二个升温阶段，该阶段从600℃升高到1150℃，升温时间为3小时，升温阶段的氧分压维持在2％；在1150℃下保温8小时，氧分压维持在10％；最后从1150℃降到100℃，降温时间为6小时，降温过程维持平衡氧分压。用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1194/m、100℃下测试样品的Bs，结果为428mT。比较例3与实施例1相同，只是把从600℃升高到1150℃时的氧分压改为4％。用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1194/m、100℃下测试样品的Bs，结果只有407mT。实施例4将由52.7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高饱和磁通密度ＭｎＺｎ铁氧体的烧结方法，该方法由以下步骤构成：ａ、第一个升温阶段：该阶段在１小时到６小时的时间内将温度从室温升高到６００℃～８００℃，升温阶段在大气气氛中进行；ｂ、第二个升温阶段，该阶段在３小时到８小时的 时间内将温度从６００℃～８００℃升高到１１００～１４５０℃，升温阶段的氧分压维持在０．００１～２％；ｃ、保温阶段，该阶段将温度维持在１１００～１４５０℃，保温时间为３０分钟到１０小时，氧分压维持在２～１０％；ｄ、降温阶段，该 阶段在６小时到２０小时的时间内将温度从１１００～１４５０℃降到１００℃，降温过程维持平衡氧分压。

【技术特征摘要】
1.一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法，该方法由以下步骤构成a、第一个升温阶段该阶段在1小时到6小时的时间内将温度从室温升高到600℃～800℃，升温阶段在大气气氛中进行；b、第二个升温阶段，该阶段在3小时到8小时的时间内将温度从600℃～800℃升高到1100～1450℃，升温阶段的氧分压维持在0.001～2％；c、保温阶段，该阶段将温度维持在1100～1450℃，保温时间为30分钟到10小时，氧分压维持在2～10％；d、降温阶段，该阶段在6小时到20小时的时间内将温度从1100～1450℃降到100℃，降温过程维持平衡氧分压。2.根据权利要求1所述的高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜冲，吕东华，包大新，何时金，
申请(专利权)人：横店集团东磁有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]