一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法，涉及化妆品成分检测技术领域，其技术方案要点是：在化妆品样品中加入已知浓度的定量参照物；计算得到参照物和壬基苯酚的相对响应因子；计算得到校正系数；根据校正系数对相对响应因子进行校正处理后得到最终响应因子；根据最终响应因子以及参照物的已知浓度、定量容积计算得到化妆品样品中壬基苯酚的测定含量。本发明专利技术考虑了气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法


[0001]本专利技术涉及化妆品成分检测
，更具体地说，它涉及一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法。

技术介绍

[0002]壬基苯酚是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，略溶于石油醚，溶于丙酮、四氯化碳、乙醇和氯仿。主要用于生产表面活性剂，也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。壬基苯酚具有强烈的亲脂性，在环境中不易分解，又因其化学结构与动物及人类的雌性激素酷似，一旦进入动物及人体体内会干扰内分泌的正常生理作用。欧盟自1980年起禁止此物质用于家庭清洁剂配方，2000年后，工业洗涤剂亦将全面禁用。
[0003]目前，对化妆品等日化用品中的壬基苯酚测定方法主要是通过液相色谱
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质谱测定方法，现有技术中还公开了关于食品用塑料包装材料中壬基苯酚的测定方法，其主要是通过液相色谱—荧光检测方法。然而，上述现有技术中记载的两种壬基苯酚测定方法，在测定过程受处理溶液损伤、提取不完全等因素影响，导致壬基苯酚的测定结果存在较大的误差。另外，现有技术中还公开了关于测定土壤中壬基苯酚的方法，该方法通过加入替代物后采用气相色谱
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质谱进行测定，依据替代物的测定结果和真实情况的误差对壬基苯酚的测定结果进行校正，从而有效降低了壬基苯酚的测定误差，但是由于土壤中的组成成分与化妆品等日化用品中的组成成分存在较大差异，无法将用于土壤中壬基苯酚的气相色谱
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质谱检测方式直接应用在化妆品等日化用品中壬基苯酚的测定，且受替代物加入的自身影响，以及替代物和壬基苯酚的物理性质影响，其校正精度有待进一步提升。
[0004]因此，如何研究设计一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法是我们目前急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法，包括以下步骤：
[0007]S1：在化妆品样品中加入已知浓度的定量参照物后进行试样处理得到预处理溶液，并将运载气体加入对预处理溶液进行蒸发处理的蒸发仪器中，得到蒸发仪器输出的混合气体；
[0008]S2：通过气相色谱
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质谱仪器分别测定混合气体中参照物的第一累积峰面积、壬基苯酚的第二累积峰面积，并根据第一累积峰面积、第二累积峰面积计算得到参照物和壬基苯酚的相对响应因子；
[0009]S3：模拟参照物在参照物所对应第一沸点温度下的第一测定峰面积以及在壬基苯
酚所对应第二沸点温度下的第二测定峰面积，并结合气相色谱
‑
质谱仪器测定累积峰面积过程中从第一沸点温度升温至第二沸点温度的升温时长计算得到校正系数；
[0010]S4：根据校正系数对相对响应因子进行校正处理后得到最终响应因子；
[0011]S5：根据最终响应因子以及参照物的已知浓度、定量容积计算得到化妆品样品中壬基苯酚的测定含量。
[0012]优选的，所述参照物为邻苯二甲酸二异壬酯。
[0013]优选的，所述运载气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的任意一种。
[0014]优选的，在步骤S1中，所述混合气体的制备过程具体为：
[0015]选取体积比为(10
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5)：1的化妆品样品和已知浓度的参照物，并加入足量的无水乙醇和二氯甲烷搅拌后得到混合溶液；
[0016]对混合溶液进行提取、静置、分层、洗脱后得到预处理溶液；
[0017]以第一沸点温度为蒸发仪器进行蒸发处理的初始温度值，保持时长5min；以2℃/min升温至第二沸点温度，保持时长5min，完成混合气体的制备输出。
[0018]优选的，所述相对响应因子的计算公式为：
[0019][0020]其中，Y表示相对响应因子；L1(t)表示参照物的第一累积峰面积；L2(t)表示壬基苯酚的第二累积峰面积；t表示升温时长。
[0021]优选的，所述第一累积峰面积、第二累积峰面积的计算公式为：
[0022][0023]其中，l'
i
表示参照物在第i时刻内测定曲线的峰面积；l"
i
表示壬基苯酚在第i时刻内测定曲线的峰面积。
[0024]优选的，所述第一沸点温度小于第二沸点温度；
[0025]第一沸点温度取值范围为270℃
‑
290℃。
[0026]第二沸点温度取值范围为280℃
‑
300℃。
[0027]优选的，所述校正系数的计算公式为：
[0028][0029]其中，δ0表示校正系数；L
01
表示第一测定峰面积；L
02
表示第二测定峰面积；T1表示第一测定峰面积的测定时长；T2表示第二测定峰面积的测定时长；C1表示第一沸点温度；C2表示第二沸点温度；k为常数，取值大于0。
[0030]优选的，所述最终响应因子的计算公式具体为：
[0031][0032]其中，Y0表示最终响应因子。
[0033]优选的，所述化妆品样品中壬基苯酚的测定含量计算公式具体为：
[0034][0035]其中，N2表示化妆品样品中壬基苯酚的浓度含量；N1表示参照物的已知浓度；V1表示参照物加入的定量体积；V2表示化妆品样品的取样体积。
[0036]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0037]1、本专利技术在化妆品样品中加入参照物后采用气相色谱
‑
质谱仪器测定壬基苯酚含量，依据参照物的测定结果与真实情况的误差对壬基苯酚的测定结果进行校正，有效提高了化妆品样品中壬基苯酚含量测定的准确性；
[0038]2、本专利技术依据气相色谱
‑
质谱仪器测定参照物和壬基苯酚的累积峰面积进行相对响应因子，有效提高了相对响应因子的真实性；
[0039]3、本专利技术考虑了气相色谱
‑
质谱仪器测定过程中，温度环境、参照物加入后的体系等因素影响，通过对计算的相对响应因子进行校正后，依据最终响应因子进行壬基苯酚含量计算，其测定误差低于2％；
[0040]4、本专利技术提供的参照物与壬基苯酚在采用气相色谱
‑
质谱仪器进行测定时，其响应同步性能更为接近，从而使得参照物、壬基苯酚物理性质差异影响小。
附图说明
[0041]此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：
[0042]图1是本专利技术实施例中的流程图。
具体实施方式
[0043]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法，其特征是，包括以下步骤：S1：在化妆品样品中加入已知浓度的定量参照物后进行试样处理得到预处理溶液，并将运载气体加入对预处理溶液进行蒸发处理的蒸发仪器中，得到蒸发仪器输出的混合气体；S2：通过气相色谱
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质谱仪器分别测定混合气体中参照物的第一累积峰面积、壬基苯酚的第二累积峰面积，并根据第一累积峰面积、第二累积峰面积计算得到参照物和壬基苯酚的相对响应因子；S3：模拟参照物在参照物所对应第一沸点温度下的第一测定峰面积以及在壬基苯酚所对应第二沸点温度下的第二测定峰面积，并结合气相色谱
‑
质谱仪器测定累积峰面积过程中从第一沸点温度升温至第二沸点温度的升温时长计算得到校正系数；S4：根据校正系数对相对响应因子进行校正处理后得到最终响应因子；S5：根据最终响应因子以及参照物的已知浓度、定量容积计算得到化妆品样品中壬基苯酚的测定含量。2.根据权利要求1所述的一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法，其特征是，所述参照物为邻苯二甲酸二异壬酯。3.根据权利要求1所述的一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法，其特征是，所述运载气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种化妆品中壬基苯酚含量精确测定方法，其特征是，在步骤S1中，所述混合气体的制备过程具体为：选取体积比为(10
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5)：1的化妆品样品和已知浓度的参照物，并加入足量的无水乙醇和二氯甲烷搅拌后得到混合溶液；对混合溶液进行提取、静置、分层、洗脱后得到预处理溶液；以第一沸点温度为蒸发仪器进行蒸发处理的初始温度值，保持时长5min；以2℃/min升温至第二沸点温度，保持时长5min，完成混合气体的制备输出。5.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：李适炜，李亮，樊杏丽，陈碧妮，张娇，陈家享，刘瑞学，冷群英，
申请(专利权)人：广东悠质检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：