一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法，涉及化妆品成分检测技术领域，其技术方案要点是：向参考基液中间隔加入等量标准浓度的硝基呋喃溶液，建立第一线性关系；以梯度递增方式向实测基液中间隔加入同浓度的荧光聚合物，建立第二线性关系；根据第一线性关系、第二线性关系求解得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量，并结合待测样品的定量体积计算得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的浓度值。本发明专利技术综合考虑了硝基呋喃溶液量、荧光聚合物量两者之间的双重影响，提高了测定结果的准确度，同时使得硝基呋喃溶液的标准样品制备方便，使得整个荧光猝灭测定过程操作方便，有效避免了荧光猝灭测定过程实验材料的浪费。的浪费。的浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法


[0001]本专利技术涉及化妆品成分检测
，更具体地说，它涉及一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法。

技术介绍

[0002]硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素，主要有呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，其对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。研究表明，硝基呋喃类药物尽管不会产生急性、亚急性危害，但人体长期大量接触或摄入硝基呋喃类化合物，存在致癌、致畸胎的可能性，且长期接触该类药物会使使用者产生耐药性，降低此类药物的临床治疗效果，对人体的潜在危害不容忽视。所以，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林等硝基呋喃类药物被列入日化品、食品中禁止添加的物质。
[0003]目前，对于日化品、食品中硝基呋喃类药物的检测方法主要有电化学传感器检测法、微生物检测法、荧光猝灭法、高效液相色谱法、液相色谱
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质谱联用法等。其中，荧光猝灭法主要通过以下步骤实现，1)取待测物制成待测样品备用，同时配制不同浓度的待测硝基呋喃类抗生素的标准样品备用；2)POSS荧光多孔聚合物分散液放入荧光分光光度计的样品池中进行扫描，记录得到荧光强度，每次将不同浓度的标准样品加入到POSS荧光多孔聚合物分散液中，每次产生的荧光强度由检测器检测并记录，经数据处理得到待测硝基呋喃类抗生素的浓度与荧光强度的线性方程；3)将所述POSS荧光多孔聚合物放入荧光分光光度计的样品池中进行扫描，记录得到荧光强度，取待测样品加入到所述POSS荧光多孔聚合物中，然后将光检测器检测到的荧光强度代入步骤2)所得线性方程中，得到待测样品中待测硝基呋喃类抗生素的浓度。
[0004]然而，上述的荧光猝灭法测定硝基呋喃类药物过程，需要配置不同浓度的待测硝基呋喃类抗生素样品，不仅仅耗时长，且操作复杂；此外，在测定过程中仅仅考虑了以荧光聚合物为变量的影响因素，而忽略了不同荧光聚合物影响下其线性关系存在一定的误差，其误差主要是由荧光猝灭作用影响，导致其检测结果的准确度有待进一步提升；另外，由于待测样品中硝基呋喃类药物的浓度等信息未知，所以在进行荧光猝灭测定时，需要使用的硝基呋喃类标准样品、荧光聚合物的量较大，在一定程度上浪费看大量的实验测定材料。因此，如何研究设计一种能够克服上述问题的硝基呋喃类抗生素测定分析方法是我们目前急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法，本专利技术可广泛应用食品、日化品、水等可溶解物中硝基呋喃类抗生素的测定，其准确率高、操作简单、测定成本低。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：1.一种化妆品中硝基呋
喃类抗生素测定分析方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将定量的荧光聚合物、基础测定液混合均匀后配置得到参考基液，并将定量的待测样品、基础测定液混合均匀后配置得到实测基液；
[0008]S2：向参考基液中间隔加入等量标准浓度的硝基呋喃溶液，每加入一次硝基呋喃溶液后进行一次荧光强度猝灭测定，得到相应的第一荧光强度猝灭曲线，多个第一荧光强度猝灭曲线集成得到第一荧光强度猝灭图；
[0009]S3：以梯度递增方式向实测基液中间隔加入同浓度的荧光聚合物，每加入一次荧光聚合物后进行一次荧光强度猝灭测定，得到相应的第二荧光强度猝灭曲线，多个第二荧光强度猝灭曲线集成得到第二荧光强度猝灭图；
[0010]S4：提取第一荧光强度猝灭图中激发峰位特征和硝基呋喃溶液的累积量，并依据相应的激发峰位特征和硝基呋喃溶液的累积量建立第一线性关系；
[0011]S5：提取第二荧光强度猝灭图中激发峰位特征和荧光聚合物的累积量，并依据相应的激发峰位特征和荧光聚合物的累积量建立第二线性关系；
[0012]S6：根据第一线性关系、第二线性关系求解得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量，并结合待测样品的定量体积计算得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的浓度值。
[0013]优选的，所述第一线性关系的建立过程具体为：
[0014]以硝基呋喃溶液的累积量为X轴、激发峰位特征对应的荧光强度值为Y轴建立第一XY散点图；
[0015]采用线性回归分析法对第一XY散点图处理后，得到以线性方程表征的第一线性关系，第一线性关系的线性方程具体为：
[0016]y1＝k1x1+b1[0017]其中，y1表示参考基液中加入硝基呋喃溶液后测定的激发峰位特征对应的荧光强度值；x1表示硝基呋喃溶液的累积量；k1、b1均为常数，且k1小于0，b1大于0。
[0018]优选的，所述第二线性关系的建立过程具体为：
[0019]以荧光聚合物的累积量为X轴、激发峰位特征对应的荧光强度值为Y轴建立第二XY散点图；
[0020]采用线性回归分析法对第二XY散点图处理后，得到以线性方程表征的第二线性关系，第二线性关系的线性方程具体为：
[0021]y2＝k2x
22
+b2x2+c
[0022]其中，y2表示实测基液中加入荧光聚合物后测定的激发峰位特征对应的荧光强度值；x2表示荧光聚合物的累积量；k2、b2、c均为常数，且k2小于0，b2大于0，c大于0。
[0023]优选的，所述硝基呋喃类抗生素的物质的量求解过程具体为：
[0024]根据第一线性关系的线性方程、第二线性关系的线性方程计算得到相同荧光强度值下分别对应的硝基呋喃溶液的累积量、荧光聚合物的累积量；
[0025]结合参考基液中荧光聚合物的定量值计算得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量，计算公式为：
[0026][0027]其中，n
c
表示待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量；n
d
表示参考基液中荧光聚
合物的定量值；x1表示硝基呋喃溶液的累积量；x2表示荧光聚合物的累积量；C1表示加入的硝基呋喃溶液的标准浓度；C2表示加入的荧光聚合物的浓度。
[0028]优选的，该方法还包括：
[0029]根据计算得到的硝基呋喃溶液的累积量提取第一荧光强度猝灭图中对应的第一平衡荧光强度值；
[0030]根据计算得到的荧光聚合物的累积量提取第二荧光强度猝灭图中对应的第二平衡荧光强度值；
[0031]根据第二平衡荧光强度值与第一平衡荧光强度值的比值对待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量进行校正，得到待测样品中最终的硝基呋喃类抗生素的物质的量。
[0032]优选的，所述待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量的校正公式具体为：
[0033]n
c0
＝δn
c
(1+B)
[0034]其中，n
c0
表示待测样品中最终的硝基呋喃类抗生素的物质的量；B表示第二平衡荧光强度值与第一平衡荧光强度值的比值；δ表示校正系数，取值范围为[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法，其特征是，包括以下步骤：S1：将定量的荧光聚合物、基础测定液混合均匀后配置得到参考基液，并将定量的待测样品、基础测定液混合均匀后配置得到实测基液；S2：向参考基液中间隔加入等量标准浓度的硝基呋喃溶液，每加入一次硝基呋喃溶液后进行一次荧光强度猝灭测定，得到相应的第一荧光强度猝灭曲线，多个第一荧光强度猝灭曲线集成得到第一荧光强度猝灭图；S3：以梯度递增方式向实测基液中间隔加入同浓度的荧光聚合物，每加入一次荧光聚合物后进行一次荧光强度猝灭测定，得到相应的第二荧光强度猝灭曲线，多个第二荧光强度猝灭曲线集成得到第二荧光强度猝灭图；S4：提取第一荧光强度猝灭图中激发峰位特征和硝基呋喃溶液的累积量，并依据相应的激发峰位特征和硝基呋喃溶液的累积量建立第一线性关系；S5：提取第二荧光强度猝灭图中激发峰位特征和荧光聚合物的累积量，并依据相应的激发峰位特征和荧光聚合物的累积量建立第二线性关系；S6：根据第一线性关系、第二线性关系求解得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的物质的量，并结合待测样品的定量体积计算得到待测样品中硝基呋喃类抗生素的浓度值。2.根据权利要求1所述的一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法，其特征是，所述第一线性关系的建立过程具体为：以硝基呋喃溶液的累积量为X轴、激发峰位特征对应的荧光强度值为Y轴建立第一XY散点图；采用线性回归分析法对第一XY散点图处理后，得到以线性方程表征的第一线性关系，第一线性关系的线性方程具体为：y1＝k1x1+b1其中，y1表示参考基液中加入硝基呋喃溶液后测定的激发峰位特征对应的荧光强度值；x1表示硝基呋喃溶液的累积量；k1、b1均为常数，且k1小于0，b1大于0。3.根据权利要求1所述的一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法，其特征是，所述第二线性关系的建立过程具体为：以荧光聚合物的累积量为X轴、激发峰位特征对应的荧光强度值为Y轴建立第二XY散点图；采用线性回归分析法对第二XY散点图处理后，得到以线性方程表征的第二线性关系，第二线性关系的线性方程具体为：y2＝k2x
22
+b2x2+c其中，y2表示实测基液中加入荧光聚合物后测定的激发峰位特征对应的荧光强度值；x2表示荧光聚合物的累积量；k2、b2、c均为常数，且k2小于0，b2大于0，c大于0。4.根据权利要求1所述的一种化妆品中硝基呋喃类抗生素测定分析方法，其特征是，所述硝基呋喃类抗生素的物质的量求解过程具体为：根据第一线性关系的线性方程、第二线性关系的线性方程计算得到相同荧光强度值下分别对...

【专利技术属性】
技术研发人员：李适炜，李亮，樊杏丽，陈碧妮，张娇，陈家享，刘瑞学，冷群英，
申请(专利权)人：广东悠质检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：