Sm-Fe-N系列合金粉末的制造方法技术

本发明专利技术的Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系列合金的磁性粉末的制造方法中，Ｓｍ－Ｆｅ与氧化物的混合物，是借助于共沉淀法得到氢氧化合物之类的沉淀物，再经过烧成而得到的。氧化物的混合物再与金属钙混合，经过加热，扩散还原，从而得到Ｓｍ－Ｆｅ合金粉末。然后，原封不动地放置在炉内，在氮元素的氛围中进行氮化处理，就能获得具有上述平均粒径和平均针状度的Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系列的磁性粉末。把这种磁性粉末混合在树脂中，做成一定的形状，即可用作粘结磁铁。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土类元素中的Sm，过渡金属中的Fe，以及氮元素系列合金粉末的制造方法，特别是涉及具有球状粒子形状的，磁性特别优良的一系列合金粉末的制造方法。
技术介绍
稀土类-过渡金属系列磁性材料，由于它优良的磁性，尽管它与铁素体之类的材料相比价格非常的高，但近年来的需要量很大。其中，特别是Nd系列磁铁的磁性比Sm系列磁铁的磁性高，而且价格也便宜，从而成为稀土类磁铁的主流。将稀土类-过渡金属系列磁性材料中的R-Fe系列合金氮化之后的R-Fe-N系列合金是公知的。这种磁铁，由于它具有下列优良的特性居里点能达到150℃以上，其矫顽力能达到比R-Fe-B系列更高的程度，磁性稳定，随温度的变化小，而且耐气候的性能高等等，所以正在进一步开发之中。R-Fe-N系列合金是在制成粉末状后与填充剂一起成形，做成所希望形状的粘结磁铁来利用的。这种合金粉末，虽然其磁场各向异性的程度很高，可是成形以后的磁铁很难获得高矫顽力。为了获得高的矫顽力，就必须把磁铁粉碎得很细小，使用以Zn之类的金属作为粘结剂的粘结磁铁。在将磁铁合金粉碎成细微的颗粒时，粒子会发生氧化，在粉末粒子中产生畸变和残余应力等等不良影响，使得其他的磁力特性，例如剩磁降低等等。此外，借助于金属进行粘结要比平常采用塑料粘结磁铁的价格贵很多，是一种不实际的方法。如所周知，磁性合金粉末都有一种固定的单磁区粒径，粒径处于这种单磁区粒径范围附近的磁性粉末才能具有最大的矫顽力。对于含有稀土类元素和过渡金属的磁性材料，单磁区的粒径为几微米。因此，为了提高作为磁性材料的合金粉末的磁力特性，必然需要有制造微小粒子的方法。关于制造含有稀土类元素-过渡金属的磁性材料的方法，公知的有所谓还原扩散法，它是把稀土类金属的氧化物粉末与过渡金属粉末及金属钙的混合物在非活性气体氛围中加热，在使稀土类氧化物还原成金属的同时，使它向过渡金属中扩散移动，进行合金化(请参见日本专利公开公报JP-A61-295308号、JP-A5-148517号、JP-A5-279714号、JP-A6-81010号)。这种还原扩散法使用廉价的稀土类氧化物，具有在还原的同时使其合金化的优点。这种方法在制造永久磁铁用的SmCo5这种金属之间的化合物，以及在制造Sm-Co合金时有广泛的应用。此外，为制造上述R--Fe-N系列的合金粉末，还可以在用这种还原方法将R-Fe合金还原之后，再进行氮化处理，使其成为R-Fe-N系列的合金磁铁粉末。这种还原扩散法中所使用的原料是粒子尺寸为几微米以下的稀土类氧化物，还原之后所得到的磁性粉末的粒子尺寸虽然稍微小了一些，但还不是一种能得到与单磁区粒径相当的细微的磁性粉末的完善的方法。其理由是，原料中的铁族金属的粒径与稀土类元素的氧化物相比还相当大。因此，以往是在将这种还原后的粉末氮化之后进行细微粉碎，将其粉碎到单磁区粒径为止，这样虽然能制成具有矫顽力的粘结磁铁，但所获得的粘结磁铁的剩磁很低。在磁铁的粒子很小时，粘结磁铁的填充率很低，这就限制了磁铁粉末在成形物体中所占的比例。还有，当对这种粘结磁铁进行磁场定向时，如果粉碎后微小粒子的形状歪斜，则很难在磁场中使磁铁粉末的微小粒子整齐排列在容易磁化的方向上，存在着整齐排列的程度和定向的程度差的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是借助于使合金粉末具有最佳的粒径和粒子形状，提供一种具有高磁力性能，特别是具有高矫顽力的Sm-Fe-N系列合金粉末。本专利技术的另一个目的是不使用细微粉碎之类的机械方法，而还能制成一种具有高磁力性能，特别是具有高矫顽力的Sm--Fe--N系列合金粉末的制造方法。本专利技术借助于使Sm-Fe-N系列合金粒子细化到单磁区的粒子直径或者接近这种直径，同时使粒子的形状接近于球状，从而提高粘结磁铁在磁场中磁化的过程中，细微的磁粉粒子向容易磁化的方向排列的定向程度，提高粘结磁铁中的矫顽力。特别是，在本专利技术的Sm-Fe-N系列磁性粉末中，规定合金粉末的平均粒子直径要在0.5-10微米的范围内。更进一步，还规定磁性粉末的作为衡量接近球状粒子的程度的平均针状度要在75％以上。在本专利技术的说明书中，所谓平均针状度是指各粒子用下式定义的针状度的平均值。针状度＝(b/a)×100％式中，a是粒子的最长直径，b是与该粒子的最长直径垂直的方向上的最长直径。特别是，上述a和b分别采用粒子在平面上的投影图中的最长直径，和与其垂直的最长直径。本专利技术的Sm-Fe--N磁性粉末除了平均粒径在上述0.5-10微米的范围内之外，在衡量粒子球形的尺度上，都具有78％以上的平均圆度。这里所说的平均圆度是采用下式定义的各个粒子的圆度的平均值圆度＝(4πS/L2)×100％式中，S和L分别是对粒子投影在平面上的图像所测得的粒子的投影面积和该粒子图像轮廓的周长。本专利技术的Sm--Fe-N系列磁性粉末的制造方法采用了将金属氧化物的还原扩散与氮化法组合起来的制造方法，制造Sm-Fe系列合金的最初的原料中的Fe有一半以上或者全部来源于氧化铁，用钙之类的金属还原剂对氧化铁和钐的氧化物的混合物进行还原。借助于这种方法，就能够获得近似于球形的合金粒子。由于合金粒子氮化之后的磁性粉末为球形或者近似于球状，所以粒子在树脂粘结剂中的磁化过程中很容易向磁场的方向转动。这样，就提高了各磁性粒子向磁场方向的定向频度，使粘结磁铁中的磁性粒子容易磁化。本专利技术的还原扩散法中，利用了还原粒子的尺寸在很大程度上依赖于原料粒子的粒度，而在原始的原料粒子中采用了带有细微粒子的氧化物粉末。因此，本专利技术最好采用由共沉淀法制成的氧化铁和钐的氧化物混合而成的氧化物粒子为原始的原料。即，氧化铁和钐的氧化物的混合物是从Fe和Sm共同存在的溶液，利用共沉淀法得到沉淀物之后，再用烧成或其他方法使其分解氧化而生成氧化物。由于用共沉淀法和烧成所获得的Fe和Sm的混合程度高，而且是非常细微的球状氧化物粒子，所以还原扩散之后的磁性粉末具有与原料氧化物粒子同样的大小和针状度。此外，在本专利技术的方法中还包含对用共沉淀法所得到的氧化物的一部分进行预备还原，然后，就能很容易地把预备还原后的原料粉末按照以上所述的那样用Ca之类的还原剂进行还原扩散。在预备还原过程中，可利用氢之类的气体进行还原，所得到的混合物，有一部分氧化物还原了，然后再对含有金属铁氧化铁和钐的氧化物的混合物进行还原扩散。附图的简单说明下面参照附图详细描述本专利技术的实施例。附图中附图说明图1是作为根据粒子的投影图像计算粒子的针状度用的例子的模式图；图2是作为根据粒子的投影图像计算粒子的圆度用的例子的模式图；图3是Sm2Fe17N3合金粉末的矫顽力与平均粒径的关系曲线图；图4是Sm2Fe17N3合金粉末的剩磁与平均针状度的关系曲线图；图5是Sm2Fe17N3合金粉末的矫顽力与平均针状度的关系曲线图；图6是Sm2Fe17N3合金粉末的剩磁与平均圆度的关系曲线图；图7是Sm2Fe17N3合金粉末的矫顽力与平均圆度的关系曲线图。专利技术的具体实施方案在本专利技术中的Sm-Fe-N系列磁性粉末使用以Sm2Fe17N3的组成为中心的合金粉末。特别是利用化合物组分为用15-20个Fe原子和1-4个N原子与2个Sm原子配合的氮化物。本专利技术的Sm-Fe-N系列磁性粉末采用平均粒径在0.5-10微米范围内的合金粉末。理想的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系列合金粉末的制造方法，其特征在于，从溶解了Ｓｍ和Ｆｅ的溶液中共沉淀出含有Ｓｍ和Ｆｅ的沉淀物，将该沉淀物烧成为金属氧化物，将得到的金属氧化物粉末与金属还原剂混合，将其还原扩散成Ｓｍ－Ｆｅ合金粉末，然后，进行氮化得到Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系列合金粉末。

【技术特征摘要】
JP 1997-12-25 356409/1997;JP 1998-11-25 334679/1991.一种Sm-Fe-N系列合金粉末的制造方法，其特征在于，从溶解了Sm和Fe的溶液中共沉淀出含有Sm和Fe的沉淀物，将该沉淀物烧成为金属氧化物，将得到的金属氧化物粉末与金属还原剂混合，将其还原扩散成Sm-Fe合金粉末，然后，进行氮化...

【专利技术属性】
技术研发人员：河野芳之，久米道也，一宫敬治，
申请(专利权)人：日亚化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]