一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第2代超支化LED树脂制造技术

本发明专利技术涉及一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第2代超支化LED树脂及其制备方法，以季戊四醇为核，超支化结构为壳，含多个官能活性基团、硫杂蒽酮光引发基团和支链团状烷烃基团；特点：1)聚合物链中的能量迁移和分子间反应更加容易，高自引发效率；2)缩短光活性基团与主链间的间距，提高光敏性；3)优异的体系相容性；4)高固低粘性、颜料承载性和贮存稳定性；5)克服了小分子光引发剂所带来的缺陷；本发明专利技术制得的超支化LED树脂，具有优异的柔韧性、附着力、耐化品性、耐热性、耐老化性、耐油性、耐磨性、耐污染性、抗冲击强度和涂层无气味，用于LED彩色地坪涂料、LED木器涂料、LED合金涂料、LED电路板油墨、LED塑胶涂料。LED塑胶涂料。

【技术实现步骤摘要】
一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第2代超支化LED树脂


[0001]本专利技术涉及一种改性自引发UV树脂，尤其涉及到一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第2代超支化LED树脂及其制备方法，属于合成树脂


技术介绍

[0002]近几年，环保型涂料包括高固体分及无溶剂涂料、水性涂料、粉末涂料和光固化涂料取得快速发展。光固化技术具有快速固化、生产效率高、室温操作、低能耗、低VOC、环保、优质、经济、适用于多种基材等优点，已广泛应用于印刷、包装、广告、建材、装潢、电子、通信、计算机、家店、汽车、航空、航天、仪器仪表、体育、卫生等诸多行业。
[0003]超支化聚合物作为一种重要的高度支化聚合物，具有独特的结构，如其独特的分子内部的纳米微孔可以螯合离子，吸附小分子，或者作为小分子反应的催化活性点；低熔融态粘度难以结晶，无缠绕，因而溶解性能大大提高；与相同分子质量的线性分子相比，低的粘度和众多可以改性的端基等特点，这种独特的结构与特点在应用领域有着密切的关系。
[0004]超支化聚合物其具有的低熔融粘度和众多可改性的端基使得在涂料领域具有广阔的应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第2代超支化LED树脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，各组分按质量份计，其步骤如下：a)、“准一步法”制备第2代超支化聚合物HPB
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2：按季戊四醇与含双羟甲基羧酸单体的摩尔比1:4加入到装有搅拌器、温度计、加料漏斗和回流分水器的四口烧瓶中，然后加入二甲苯、催化剂对甲苯磺酸，氮气保护加热至105～160℃下常压回流反应2～4h，当检测的酸值低于25mgKOH/g时按第1次2倍的量分别加入含双羟甲基羧酸单体和催化剂对甲苯磺酸、适量二甲苯，在105～160℃下常压回流反应2h，再减压至1.2KPa下反应2～3h后停止减压，当检测的酸值低于20mgKOH/g时停止反应；减压蒸出二甲苯，冷却后加入丙酮，溶解完全，加入甲苯搅拌，静置析出沉淀，抽滤，50℃真空干燥，得到纯化的第2代超支化聚合物HPB
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2；b)、制备异氰酸酯
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丙烯酸功能单体DI
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HEA：在装有回流冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌升温，在30～45℃下缓慢滴加含羟基丙烯酸单体、对苯二酚和丙酮组成的混合物，滴加完毕，升温至45～50℃继续反应2～4h，随后每隔30min取样检测体系的NCO值，当检测的NCO值为初始值的一半时停止反应，降温至40℃，得异氰酸酯
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丙烯酸功能单体DI
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HEA；c)、制备2
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(2
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羟基
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)乙氧基硫杂蒽酮HETX：在装有搅拌、温度计和加料装置的反应瓶中，加入98％浓硫酸，用冰盐浴降温到
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5～0℃，加入2,2
’‑
二硫代二苯甲酸，搅拌下分批加入乙二醇苯醚，控制在0～5℃反应5～6h，加入5～6倍浓硫酸体积量的冰冻过的去离水水，搅拌20min后静置，抽滤，滤饼加去离子水煮沸并回流2h，冷却，静置，抽滤，水洗，干燥得粗产品，然后粗产品用1,4
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二氧六环
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水混合溶剂重结晶，搅拌，静置，抽滤，干燥，得HETX；d)、制备硫杂蒽酮光引发基团功能单体DI
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HETX：在装有回流冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌升温，在40～45℃下缓慢滴加HETX的丙酮溶液，滴加完毕，升温至50～60℃继续反应2～4h，随后每隔30min取样检测体系的NCO值，当检测的NCO值为初始值的一半时停止反应，得硫杂蒽酮光引发基团功能单体DI
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HETX；e)、制备含活性官能团的超支化预聚物HPB
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HEA：将步骤a)中HPB
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2加入丙酮，升温至60℃搅拌溶解均匀，缓慢滴加步骤b)中DI
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HEA和对苯二酚的混合液，滴加完毕，加入二月桂酸二丁基锡，在60～70℃继续反应2～4h，随后每隔30min取样检测体系的NCO值，至NCO反应完全时停止反应，得HPB
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HEA超支化预聚物；f)、制备含活性官能团
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光引发基团的超支化预聚物HPB
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HEA
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HETX：将步骤e)中预聚物搅拌升温至70～90℃，搅拌下缓慢滴加步骤d)中DI
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HETX和对苯二酚的混合液，然后再加入二月桂酸二丁基锡，保温反应2～4h，随后每隔30min取样检测体系的NCO值...

【专利技术属性】
技术研发人员：许钧强，康伦国，姚东生，郭红桥，孙小光，
申请(专利权)人：合众佛山化工有限公司，
类型：发明
国别省市：