一种可逆增塑型聚酯切片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可逆增塑型聚酯切片及其制备方法，其中的可逆增塑型聚酯切片的制备方法包括：按质量份数称取如下组分：呋喃端基封端的聚酯100份，降冰片烯封端的聚酯75

【技术实现步骤摘要】
一种可逆增塑型聚酯切片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚酯分子设计、加工与合成领域，特别是涉及一种可逆增塑型聚酯切片及其制备方法。

技术介绍

[0002]在通用聚酯产品中，PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的应用最为广泛，同时PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PCT(聚对苯二甲酸1,4
‑
环己烷二甲酯)等新型聚酯迅速崛起。以上新型聚酯多数属于工程聚酯，改性方向关注高强高韧或者迅速结晶。但是对于低熔体粘度、可作增塑剂、可3D打印注射、高流变性能的聚酯新材料关注较少。
[0003]同时，传统增塑剂在常温下为液态，固态增塑剂较为罕见，切片级增塑剂更是未见报导。因此，切片级高温增塑聚酯切片的专利技术将扩充聚酯新材料种类，可以广泛应用于多种用途的高温增塑。

技术实现思路

[0004]本专利技术第一方面提出了一种可逆增塑型聚酯切片的制备方法，其包括：
[0005]按质量份数称取如下组分：呋喃端基封端的聚酯100份，降冰片烯封端的聚酯75
‑
130份，催化剂0.05
‑
0.3份，抗氧剂0.1
‑
0.5份；
[0006]将称取的上述各组分混合均匀后挤出机上进行熔融共混，获得所述可逆增塑型聚酯切片。
[0007]在一些实施例中，所述呋喃端基封端的聚酯按如下步骤合成：
[0008]启动缩聚反应合成聚酯，在缩聚反应末段加入1
‑
5％摩尔分数的呋喃甲酸或呋喃乙酸，完成缩聚反应后获得所述呋喃端基封端的聚酯；其中：
[0009]所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、或聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙二甲酸乙二醇酯中的一种。
[0010]在一些实施例中，所述呋喃端基封端的聚酯的特性粘度不超过0.62dL/g。
[0011]在一些实施例中，所述降冰片烯封端的聚酯如下步骤合成：
[0012]启动缩聚反应合成聚酯，在缩聚反应末段加入1
‑
5％摩尔分数的5
‑
降冰片烯
‑2‑
羧酸、5
‑
降冰片烯
‑2‑
羧酸甲酯或5
‑
降冰片烯
‑2‑
羧酸乙酯，完成缩聚反应后获得所述降冰片烯封端的聚酯；其中：
[0013]所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、或聚对苯二甲酸丙二醇酯、或聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙二甲酸乙二醇酯中的一种。
[0014]在一些实施例中，所述降冰片烯封端的聚酯的特性黏度不超过0.62dL/g。
[0015]在一些实施例中，所述催化剂为脯氨酸、N
‑
甲基麻黄碱、双噁唑啉基苯、对氨基本磺酰胺中的一种或几种。
[0016]在一些实施例中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2246中的一种或
几种。
[0017]在一些实施例中，所述熔融共混中，挤出机的最高段温度为250℃，经水下造粒后获得所述可逆增塑型聚酯切片。
[0018]本专利技术第二方面提供了一种可逆增塑型聚酯切片，其由上述任一项所述的可逆增塑型聚酯切片的制备方法制备而成。
[0019]本专利技术的有益效果在于：本专利技术给出基于可逆反应的新型增塑型聚酯的制备方法，其在低温时是树脂，高温熔融后是增塑剂。材料具备良好的机械性能和加工性能，具有温度敏感性且能满足注射要求。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例详细介绍本专利技术的技术方案，但本专利技术并不限定于这些实施例。
[0021]实施例1：
[0022]步骤一、合成呋喃封端聚对苯二甲酸乙二醇酯：
[0023]按100:120的摩尔比例称取对苯二甲酸、乙二醇，再称取占对苯二甲酸质量500ppm的乙二醇锑。
[0024]将称取的上述组分混合均匀,加入到5L反应釜中,然后置换釜内空气后将反应釜夹套温度升至270℃,釜内压力维持在350kPa左右，通过工艺塔顶部副产物量判断酯交换反应程度,当酯交换达到95％以上后,酯交换反应结束，此时釜内压力为常压，塔顶温度在100℃以下。
[0025]酯交换反应结束后,关闭工艺塔阀门，缓慢的将釜内压力抽至
‑
100kPa后完全打开抽真空阀门，高真空进行缩聚反应，期间釜内温度维持在275℃，反应时间200min，将2％摩尔分数的呋喃甲酸投入釜中，继续高真空进行缩聚反应至一定的搅拌桨功率后，出料、切粒。
[0026]经测试，合成的呋喃封端聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.62dL/g。
[0027]步骤二、合成降冰片烯封端聚对苯二甲酸乙二醇酯：
[0028]按100:120的摩尔比例称取对苯二甲酸、乙二醇，再称取占对苯二甲酸质量500ppm的乙二醇锑。
[0029]将称取的上述组分混合均匀,加入到5L反应釜中,然后置换釜内空气后将反应釜夹套温度升至270℃,釜内压力维持在350kPa左右，通过工艺塔顶部副产物量判断酯交换反应程度,当酯交换达到95％以上后,酯交换反应结束，此时釜内压力为常压，塔顶温度在100℃以下。
[0030]酯交换反应结束后,关闭工艺塔阀门，缓慢的将釜内压力抽至
‑
100kPa后完全打开抽真空阀门，高真空进行缩聚反应，期间釜内温度维持在275℃，反应时间200min，将2％摩尔分数的5
‑
降冰片烯
‑2‑
羧酸投入釜中，继续高真空进行缩聚反应至一定的搅拌桨功率后，出料、切粒。
[0031]经测试，合成的降冰片烯封端聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.62dL/g。
[0032]步骤三：熔融共混：
[0033]称取步骤一合成的呋喃封端聚对苯二甲酸乙二醇酯1000g、步骤二合成的降冰片烯封端聚对苯二甲酸乙二醇酯1000g、N
‑
甲基麻黄碱1g，抗氧剂1010 2g；
[0034]将称取的各组分混合均匀后在双螺杆挤出机上进行熔融共混，挤出机最高段温度为250℃，采取水下造粒的方法造粒，获得可逆增塑型聚酯切片。
[0035]经测试，实施例获得的可逆增塑型聚酯切片的特性粘度为0.7dL/g，室温拉伸强度为58MPa。
[0036]实施例2
[0037]步骤一、合成呋喃封端聚对苯二甲酸丁二醇酯：
[0038]按100:120的摩尔比例称取对苯二甲酸、丁二醇，再称取占对苯二甲酸质量500ppm的乙二醇锑。
[0039]将称取的上述组分混合均匀,加入到5L反应釜中,然后置换釜内空气后将反应釜夹套温度升至265℃,釜内压力维持在350kPa左右，通过工艺塔顶部副产物量判断酯交换反应程度,当酯交换达到95％以上后,酯交换反应结束，此时釜内压力为常压，塔顶温度在100℃以下。
[0040]酯交换反应结束后,关闭工艺塔阀门，缓慢的将釜内压力抽至
‑
100kPa后完全打开抽真空阀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可逆增塑型聚酯切片的制备方法，其特征在于，其包括：按质量份数称取如下组分：呋喃端基封端的聚酯100份，降冰片烯封端的聚酯75
‑
130份，催化剂0.05
‑
0.3份，抗氧剂0.1
‑
0.5份；将称取的上述各组分混合均匀后挤出机上进行熔融共混，获得所述可逆增塑型聚酯切片。2.如权利要求1所述的可逆增塑型聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述呋喃端基封端的聚酯按如下步骤合成：启动缩聚反应合成聚酯，在缩聚反应末段加入1
‑
5％摩尔分数的呋喃甲酸或呋喃乙酸，完成缩聚反应后获得所述呋喃端基封端的聚酯；其中：所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、或聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丙二甲酸乙二醇酯中的一种。3.如权利要求2所述的可逆增塑型聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述呋喃端基封端的聚酯的特性粘度不超过0.62dL/g。4.如权利要求1所述的可逆增塑型聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述降冰片烯封端的聚酯如下步骤合成：启动缩聚反应合成聚酯，在缩聚反应末段加入1
‑
5％摩尔分数的5
‑
降冰片烯
...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙帅，凌海坤，王爽，钟文，
申请(专利权)人：扬州帅帅高分子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：