高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术提出一种高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，在准备合成前驱体合时，先调整搅拌机构至反应釜的最低位置，然后加入底液，确保底液没过搅拌桨底层桨，并通入惰性气体；开启搅拌，向反应釜内加入金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液，随着物料的加入，液面的上升，搅拌机构同步由低到高提升，本发明专利技术通过搅拌机构的高度与物料高度的匹配，溶液中的有效物质颗粒之间摩擦机会更多，成球率更高，生长更佳有序，最终产品的致密性更好、球形度更高、表面更光滑、均匀性更好。均匀性更好。均匀性更好。

【技术实现步骤摘要】
高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法及制备装置


[0001]本专利技术涉及锂电池前驱体制备
，尤其涉及一种高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法及制备装置。

技术介绍

[0002]锂电池正极材料制备的方法是先制备锂离子正极材料前驱体，如镍基一元、镍钴二元、镍锰二元和镍钴锰三元前驱体等，然后在与锂源均匀混合后，在高温下固相烧结制备正极材料。正极材料性能的好坏，60%在于前驱体的制备技术，前驱体的指标对正极材料具有传承性，而且也影响着烧结工艺的进行。在现有技术制备的锂离子正极材料前驱体过程中，由于搅拌桨在某一固定位置，在进行合成反应时，如果搅拌桨位置调整过低，随着合成反应时间釜内料液增多，导致反应釜上部料液搅拌不充分。如果搅拌桨位置调整过高，在合成反应初期，导致反应釜底部料液搅拌不充分。以上任意一种搅拌桨位置制备的锂离子正极材料前驱体粒度分布均不均匀，球形度差。

技术实现思路

[0003]有必要提出一种高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法。
[0004]一种高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，在准备合成前驱体时，先调整搅拌机构至反应釜的最低位置，然后加入底液，并通入惰性气体；开启搅拌，向反应釜内加入金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液，随着物料的加入，液面的上升，搅拌机构同步由低到高提升。
[0005]一种高球形度锂电池正极材料前驱体的制备装置，包括反应釜、搅拌机构、顶部升降机构，搅拌机构包括搅拌电机、搅拌轴，搅拌电机置于反应釜上方，搅拌轴的下端伸入至反应釜内部，上端连接搅拌电机，顶部升降机构包括升降电机、安装架、滑块，安装架与外部机架固定连接，升降电机固定于安装架上 ，搅拌电机安装于滑块上，所述滑块与安装架滑动连接，升降电机的传动轴与滑块连接。
[0006]本专利技术中，通过将搅拌机构改进为可升降搅拌机构，升降方式可以为液压升降、气压升降、电磁升降、机械升降中的至少一种，其控制方式为自动控制、手动控制及手自一体控制中的至少一种。在加入底液前，先将搅拌机构下到最低位置，反应初期，加入的底液越少，从而为后期加入的金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液在反应设备中争取到的空间也就越大，同时这些溶液在反应初期对底液稀释作用更小、占比更大，促使这些溶液相互接触的机会更多，溶液中有效物质颗粒之间摩擦的机会更多，因此合成过程成球率更高，生长更佳有序，所得产品致密性更好、球形度更高、表面更光滑、均匀性更好。
附图说明
[0007]图1为一种实施方式的制备装置的示意图。
[0008]图2为另一种实施方式的制备装置的示意图。
[0009]图3为第三种实施方式的制备装置的示意图。
[0010]图4为反应釜底部的平面图。
[0011]图5、6为采用本专利技术方法生产的10um的产品电镜图。
[0012]图7
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9为采用本专利技术方法生产的3um的产品电镜图。
[0013]图10为相邻两节短轴的剖视连接图。
[0014]图11为图10沿着A
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A的剖视图。用于显示两节短轴的键槽结构连接方式。
[0015]图中：反应釜10、气体管道11、搅拌电机21、搅拌轴22、上半轴221、下半轴222、短轴223、回力弹簧224、键槽结构225、旋转接头23、升降电机31、安装架32、滑块33、过渡座34、底座41、滑道42、底部驱动机构43。
具体实施方式
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]参见图1
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3，本专利技术实施例提供了高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法中在准备合成前驱体时，先调整搅拌机构至反应釜的最低位置（保持不与釜底部接触），然后加入底液的量以没过搅拌桨底层桨为准，并通入惰性气体；开启搅拌，向反应釜内加入金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液，随着物料的加入，液面的上升，搅拌机构同步由低到高提升。
[0018]比较于现有技术，本方案采用可升降的搅拌机构，在加入底液前，先将搅拌机构下降到最低位置，加入少量底液即可开始搅拌，这样加入的底液量较少，反应釜内的有效空间更大，容纳加入的物料更多，单次反应的产量更高；反应初期，刚开始加入底液量越少，加入的金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液在底液中所占比例更高，同时这些溶液在反应初期对底液稀释作用更小、占比更大，促使这些溶液相互接触的机会更多，溶液中有效物质颗粒之间摩擦的机会更多，成球率更高，生长更佳有序，最终产品致密性更好、球形度更高、表面更光滑、均匀性更好。参见图4
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8，为采用本专利技术生产的前驱体电镜图，可见，生成的前驱体表面光滑，球形度较好，一致性较好。而在底液中刚开始加入的这部分物料是最先成核的，形成了后续生长的基础核形，所以最早成型的这部分核体的球形度、均匀性是最重要的环节。
[0019]进一步，随着物料的加入，液面的上升，搅拌机构的搅拌速度恒定或逐渐加快，转速为100
‑
800r/min。
[0020]进一步，所述惰性气体沿着气体管道11通入的方式为沿着反应釜底部侧壁切线方向通入釜内。现有设计中，惰性气体只是作为保护气体进入釜内，本方案不仅可以达到保护气体的作用，而且通入的气体从釜底进入底液中，还具有搅拌底液的作用。
[0021]进一步，还包括金属盐溶液配制、络合剂配制、沉淀剂配制的步骤。
[0022]所述金属盐溶液配制的方法为：按照化学式NiaCobMncMd(OH)2或NiaCobMncMdCO3，式中a+b+c+d=1、0≤a≤1、0≤b≤1、0≤c≤1、0≤d≤1，M为Mg、Ca、Cu、Al、Ti、Ta、Nb、Zr、Mo、Zn元素中的一种或几种，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐、M盐中的至少一种溶于纯水中，配制成金属盐溶液，搅拌均匀，浓度为1.0
‑
3.0mol/L。
[0023]进一步，当制备NiaCobMncMd(OH)2时，所需的络合剂为氨水、水杨酸、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、EDTA中的一种或几种，浓度为2.0
‑
10.0mol/L；所需的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种，浓度1.5
‑
10.0mol/L。
[0024]进一步，当制备NiaCobMncMdCO3时，所述络合剂为碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种，浓度为1.0
‑
3.0mol/L；所需的沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种，浓度1.0
‑
3.0mol/L。
[0025]进一步，所述的所述的底液为络合剂和沉淀剂的水溶液，浓度为络合剂浓度的0.01
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1.0倍。
[0026]进一步，所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中的至少一种，每本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：在准备合成前驱体时，先调整搅拌机构至反应釜的最低位置，然后加入底液，并通入惰性气体；开启搅拌，向反应釜内加入金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液，随着物料的加入，液面的上升，搅拌机构同步由低到高提升。2.如权利要求1所述的高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：随着物料的加入，液面的上升，搅拌机构的搅拌速度恒定或逐渐加快，转速为100
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800r/min。3.如权利要求2所述的高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述惰性气体通入的方式为沿着反应釜底部侧壁切线方向通入釜内。4.如权利要求1所述的高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：还包括金属盐溶液配制、络合剂配制、沉淀剂配制的步骤；所述金属盐溶液配制的方法为：按照化学式NiaCobMncMd(OH)2或NiaCobMncMdCO3，式中a+b+c+d=1、0≤a≤1、0≤b≤1、0≤c≤1、0≤d≤1，M为Mg、Ca、Cu、Al、Ti、Ta、Nb、Zr、Mo、Zn元素中的一种或几种，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐、M盐中的至少一种溶于纯水中，配制成金属盐溶液，搅拌均匀，浓度为1.0
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3.0mol/L。5.如权利要求4所述的高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：当制备NiaCobMncMd(OH)2时，所需的络合剂为氨水、水杨酸、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、EDTA中的一种或几种，浓度为2.0
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10.0mol/L；所需的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种，浓度1.5
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10.0mol/L。6.如权利要求4所述的高球形度锂电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：当制备NiaCobMncMdCO3时，所述络合剂为碳酸氢铵、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李少龙，王耀玺，孙磊，吴靖，徐明，米玺学，郭静，柴长富，王鹏，
申请(专利权)人：宁夏中色金辉新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：