一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法技术

本发明专利技术涉及电池正极材料技术领域。本发明专利技术的窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法通过设置多级反应釜，逐级增加晶粒大小，第二级到第五级反应釜，在喷液过程中pH小于种子反应釜的pH值，如此，能够明显减少新的晶核生成，从而控制了反应釜内晶粒的浓度，由于晶粒浓度越小，晶粒的粒径分布就越均匀。同时，逐级合成前驱体能够使得生产连续进行。因此，本发明专利技术与现有技术相比，既能够不停产生产，又能够减少小颗粒生成，使得镍钴锰前驱体窄粒径分布。径分布。径分布。

【技术实现步骤摘要】
一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法


[0001]本专利技术涉及电池正极材料
，尤其涉及一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法。

技术介绍

[0002]相比较传统方法制备的镍钴锰三元前驱体，连续法产量高，但是由于生产模式或者PH波动等原因时极易产生细粉小颗粒等问题，这些因素导致最终得到的前驱体颗粒粒度分布宽：(D90
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D10)/D50>0.7，粒度分布宽而无法满足客户需求。小颗粒太多制作电池时也会产生过烧的情形，影响电池的容量。
[0003]现有获得窄粒径分布的方法主要通过共沉淀制备前驱体。制备过程中通过控制pH值达到控制长速的目的，每次釜满继续抽清液，再接着喷料，如此反复，直至粒径达标为止，此方法为间歇法制备前驱体，能达到晶核粒径分布窄的效果，但是由于反复沉淀抽清液，生产效率太低。
[0004]专利号为202211144581.7，名称为“一种窄粒度分布小粒径镍钴锰三元前驱体、其制备方法及锂离子电池”采用的方案在反应4～12小时时，开启浓密机进行全回流；达到制备窄粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1，配置原料：配置预定浓度的可溶性镍钴锰混合溶液待用；配置预定浓度的可溶性氨水作为络合剂待用：配置预定浓度的氢氧化钠溶液作为沉淀剂待用；步骤S2，在种子反应釜中加入纯水、预定量的氨水以及氢氧化钠溶液调制成底液，底液的pH为12.2
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12.9，氨浓度为0.2
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0.4mol/L；步骤S3，种子反应釜开启搅拌，搅拌速率为40
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200r/min，并向种子反应釜内通入保护气体，排出反应体系中的氧气；步骤S4，将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到种子反应釜中，反应过程中的pH为12.0
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12.5，镍钴锰混合溶液的流速为2
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5L/min，氨浓度为0.2
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0.4mol/L；步骤S5，当种子反应釜中盛满料液时，开始分别向若干二级反应釜内进行分液，同时，二级反应釜开启搅拌，搅拌速率为40
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200r/min，并向二级反应釜内通入保护气体，排出反应体系中的氧气，同时，种子反应釜持续喷液，以继续形成新的晶核；步骤S6，当二级反应釜中进入预定量的物料时，将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到二级反应釜中，以使晶核继续生长，反应过程中的pH为11.0
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11.5，镍钴锰混合溶液的流速为2
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5L/min；步骤S7，当二级反应釜盛满料液时，向三级反应釜甲中溢流料液，直至三级反应釜甲中充满料液后，二级反应釜转向三级反应釜乙中溢流料液，直至三级反应釜乙中充满料液后，二级反应釜转向三级反应釜甲中溢流料液，如此循环；步骤S8，抽出三级反应釜甲内的上清液，之后三级反应釜甲开启搅拌，搅拌速率为40
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200r/min，并向三级反应釜甲通入保护气体，排出反应体系中的氧气，将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到三级反应釜甲中，使得晶粒持续生长，反应过程中的pH为11.0
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11.5，镍钴锰混合溶液的流速为2
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5L/min；步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘纪迎，刘飞，杨永生，米玺学，李鹏，郭淑珍，李志林，
申请(专利权)人：宁夏中色金辉新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：