一种中药复合制剂的质量检测方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种活血化瘀膏药的质量检测方法及其应用，属于质量评价技术领域。本发明专利技术通过研究发现，东方活血膏中的不同产地的中药成分中所含具体多糖类化合物的含量有较为明显的差别，以四川都江堰产的川芎和江西产的川芎为例，产地为四川都江堰的川芎中的多糖类化合物主要以葡萄糖、半乳糖为主，江西产的川芎中多糖类化合物主要以葡萄糖、阿拉伯糖为主，因此可通过对多糖类化合物的检测从而实现对东方活血膏的原料产地控制。因此具有良好的实际应用之价值。际应用之价值。

【技术实现步骤摘要】
一种中药复合制剂的质量检测方法及其应用


[0001]本专利技术属于质量评价
，具体涉及一种中药复合制剂的质量检测方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]东方活血膏由生川乌、生草乌、红花、川芎、元胡、乳香（制）、没药（制）、牛膝、羌活、独活、穿山甲（制）等36味中药组成，收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十六册。其具有祛风散寒、活血化瘀、舒筋活络的功效，用于风寒湿痹所致的肩臂腰腿疼痛、肢体麻木。由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。
[0004]目前对于东方活血膏质量标准仅收载了冰片和血竭的鉴别试验，且无含量测定项，同时也未对东方活血膏中原料进行产地溯源分析。以东方活血膏中使用的川穹为例，其性温，味辛，归肝、心、胆经。具有祛风止痛，活血行气的功效。一般而言，川芎道地产区主要集中在四川都江堰地区，目前是以四川都江堰、彭州、崇州、什邡、新都等地为中心形成了主产区，为著名的川产道地药材。而其他产地药效一般普遍弱于川产道地药材，因此，在进行东方活血膏质量评估时对不同产地的川芎药材进行评估显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种中药复合制剂的质量检测方法，所述中药复合制剂为东方活血膏。本专利技术通过研究发现，东方活血膏中的不同产地的中药成分（如川穹等）中所含具体多糖类化合物的含量有较为明显的差异，以四川都江堰产的川芎和江西产的川芎为例，产地为四川都江堰的川芎中的多糖类化合物主要以葡萄糖、半乳糖为主，江西产的川芎中多糖类化合物主要以葡萄糖、阿拉伯糖为主，因此可通过对东方活血膏中多糖类化合物的含量检测从而实现对东方活血膏的原料产地控制。基于上述研究，从而完成本专利技术。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术的第一个方面，提供一种中药复合制剂的质量检测方法，其中，所述中药复合制剂为东方活血膏，所述质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取东方活血膏，提取并纯化其中的多糖类化合物，将得到的多糖类化合物用超纯水定容，用微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液；（2）混合对照品溶液制备：精密称取葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖、鼠李糖5种对照品，加入超纯水配置成混合对照品溶液；（3）测定：分别精密量取步骤（1）制备得到的供试品溶液和步骤（2）制备得到的对照品溶液，基于HPLC进行检测。
[0007]当葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖与鼠李糖的质量比为1~3:5~10：1~4:1~2:0.1
~0.5时，表明东方活血膏中选用药材为道地药材。
[0008]本专利技术基于前期的研究发现，以四川都江堰产的川芎和江西产的川芎为例，产地为四川都江堰的川芎中的多糖类化合物主要以葡萄糖、半乳糖为主，江西产的川芎中多糖类化合物主要以葡萄糖、阿拉伯糖为主，可见不同产地川芎的多糖类化合物种类和数量不同，而基于整体分析，并以此提出以多糖类化合物为对照品的东方活血膏的质量检测方法。
[0009]本专利技术的第二个方面，提供所述质量检测方法在东方活血膏原料产地溯源追踪中的应用。
[0010]所述一个或多个技术方案的有益技术效果：本专利技术基于前期的研究发现，以四川都江堰产的川芎和江西产的川芎为例，产地为四川都江堰的川芎中的多糖类化合物主要以葡萄糖、半乳糖为主，江西产的川芎中多糖类化合物主要以葡萄糖、阿拉伯糖为主，可见不同产地川芎的多糖类化合物种类和数量不同，基于此提出以多糖类化合物为对照品的东方活血膏指纹图谱鉴定方法。
[0011]本专利技术中以葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖、鼠李糖5种多糖类化合物为对照品，覆盖面广，代表性强，具有快捷、稳定、精密度高、重现性强等优点，能够用于该类制剂的质量控制；本专利技术具体实施方式中对多糖类化合物的提取纯化方法能够使得其中的有效成分更好得溶出，使得检测结果更加精确。
具体实施方式
[0012]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0013]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。
[0014]本专利技术的一个典型具体实施方式中，提供一种中药复合制剂的质量检测方法，其中，所述中药复合制剂为东方活血膏，所述质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取东方活血膏，提取纯化其中的多糖类化合物，将得到的多糖类化合物用超纯水定容，用微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液；（2）混合对照品溶液制备：精密称取葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖、鼠李糖5种对照品，加入超纯水配置成混合对照品溶液；（3）测定：分别精密量取步骤（1）制备得到的供试品溶液和步骤（2）制备得到的对照品溶液，基于HPLC进行检测。
[0015]取东方活血膏，加入石油醚回流去除脂质；将滤渣干燥后加入超纯水使用水蒸气进行蒸馏，将滤液凝缩后加入氯仿和正丁醇的混合溶液去除其中的蛋白质，浓缩后加入无水乙醇进行醇沉，洗涤后得到多糖；
将得到的多糖转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；进一步优选的，石油醚回流的条件为：70
‑
90℃回流2
‑
3 h，回流次数为2
‑
3次；进一步优选的，水蒸气蒸馏的条件为：蒸馏3
‑
4次，每次4
‑
5小时；优选的，加入氯仿和正丁醇的混合溶液去除蛋白质的操作进行多次，直到无蛋白质为止；氯仿和正丁醇的混合溶液中氯仿和正丁醇的体积比为4
‑
6:1；本专利技术实施方式中多糖化合物的提取和纯化方法可以最大程度地将药剂中的多糖化合物提取出来，并且可以将药剂中的脂质和蛋白质类化合物去除，减少脂质和蛋白类化合物对后续检测的干扰，使得后续的高效液相色谱分析能够出峰更加明显，使检测结果更加精确。
[0016]在本专利技术的实施方式中，高效液相色谱检测采用的检测器为：蒸发光散射检测器（ELSD）；在本专利技术的实施方式中，高效液相色谱检测采用的色谱柱为：TSKgel ODS
‑
140HTP（2.1 mmIDX10 cm，2.3μm）；在本专利技术的实施方式中，流动相：A：乙腈，B水；在本专利技术的实施方式中，梯度洗脱条件为：0～15 min，10％～50％A；15～30 min，50～80％A；30～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药复合制剂的质量检测方法，所述中药复合制剂为东方活血膏，其特征在于，所述质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取东方活血膏，提取纯化其中的多糖类化合物，将得到的多糖类化合物用超纯水定容，用微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液；（2）混合对照品溶液制备：精密称取葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖、鼠李糖5种对照品，加入超纯水配置成混合对照品溶液；（3）测定：分别精密量取步骤（1）制备得到的供试品溶液和步骤（2）制备得到的对照品溶液，基于HPLC进行检测；当检测出的葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖与鼠李糖的质量比为1~3:5~10：1~4:1~2:0.1~0.5时，表明东方活血膏中选用药材候选为道地药材。2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，取东方活血膏，加入石油醚回流去除脂质；将滤渣干燥后加入超纯水使用水蒸气进行蒸馏，将滤液凝缩后加入氯仿和正丁醇的混合溶液去除其中的蛋白质，浓缩后加入无水乙醇进行醇沉，洗涤后得到多糖。3.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，将得到的多糖转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。4.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，石油醚回流的条件为：70
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【专利技术属性】
技术研发人员：江玉娟，毋立华，陈俊亮，高超，孙桂雪，郝洪慧，龙玉波，张亚欣，
申请(专利权)人：山东明仁福瑞达制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：