同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法技术

本发明专利技术涉及工业产品的检测领域，特别是涉及化妆品类的检测领域，更为具体的说是涉及一种同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，通过气相色谱

【技术实现步骤摘要】
同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法


[0001]本专利技术涉及工业产品的检测领域，特别是涉及化妆品类的检测领域，更为具体的说是涉及一种同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法。

技术介绍

[0002]酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂可以溶解和分散香精、杀菌防腐剂、表面活性剂、油脂和着色剂等，因此被广泛用在化妆品、纺织品等工业产品的制备过程中。20世纪70年代以来，随着国内外对这两类有机溶剂毒性的大量研究，其致癌、致畸或生殖毒性被发现，因此各国和地区纷纷立法限制这些有机溶剂的使用，如：欧盟化学品注册、评估、许可和限制(REACH)法规将N
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甲基吡咯烷酮、N
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乙基吡咯烷酮、N
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甲基甲酰胺、N
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甲基乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺和甲酰胺等7种有机溶剂列入限用物质清单附件17中；2021版生态纺织品标准Oeko
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Tex Standard 100对甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺和N,N
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二甲基乙酰胺提出了限量要求；欧洲化学品管理局(ECHA)将N
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甲基吡咯烷酮、N
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甲基乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺和甲酰胺等5种有机溶剂列入高关注度物质(SVHC)清单；《华盛顿州儿童产品安全法案》(CPSA)将N
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甲基吡咯烷酮列入儿童高关注物质(CHCC)；2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构将硫代乙酰胺列入2B类致癌物清单中；《化妆品安全技术规范》(2015版)将甲酰胺、乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、N
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甲基甲酰胺、N
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甲基乙酰胺、硫代乙酰胺和N
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乙烯基吡咯烷酮列为禁用组分。
[0003]目前，针对纺织品类、皮革等产品的酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂检测已经有所报道，但是对于化妆品类产品中的酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂残留量的检测还尚未见报道。
[0004]不同于纺织品类、皮革等超的检测，化妆品类产品由于工业产品形态多，包括粉状产品、膏状产品、乳液状产品、油状产品以及液态水基产品等，因此保证方法的普适性，使其能够适用于不同产品形态是化妆品类产品检测中需要解决的技术难题之一。同时，由于化妆品类产品中残留有机溶剂不易提取分离，因此如何保证有效提取出产品中的残留酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂，进而保证检测结果的可靠性也是化妆品类产品检测中需要解决的技术难题。最后，化妆品类产品中可能含有的酰胺类及吡咯烷酮类产品类别繁多，常用的包括10种，因此如何可以一次性检出这10种酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量，也是化妆品类工业产品检测中需要攻克的技术难题。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是如何能够准确检测化妆品中酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂残留量。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术公开了同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，所述方法是采用气相色谱与质谱联用的检测系统，以酰胺类化合物
的内标物和吡咯烷酮类化合物的内标物混合形成的混合内标工作液作为内标参照物，定量检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法。
[0007]在本专利技术中所说的酰胺类有机溶剂是指甲酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基甲酰胺、乙酰胺、N
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甲基乙酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、硫代乙酰胺；所说的吡咯烷酮类是指N
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甲基吡咯烷酮、N
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乙烯基吡咯烷酮、N
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乙基吡咯烷酮。
[0008]所述气相色谱采用超高惰性毛细管柱为色谱柱，载气采用高纯氦气，载气流速为1.0mL/min。
[0009]所述气相色谱的升温程序为：初始温度为50℃，保持1min，以10℃/min的速度升温到120℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到200℃，保持5min。
[0010]所述质谱的检测条件为：电子轰击(EI)离子源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描(SCAN)模式；扫描范围为(20～300)amu；溶剂延迟时间为6min。
[0011]进一步优选地，所述酰胺类化合物的内标物为N,N
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二乙基甲酰胺，吡咯烷酮类化合物的内标物为正十四烷。
[0012]进一步优选地，在混合内标工作液中N,N
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二乙基甲酰胺的浓度为1000mg/L，正十四烷的浓度为500mg/L。
[0013]进一步优选地，本专利技术还公开了不同样品的前处理方法，分别为：
[0014]a.对于粉状样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和乙酸乙酯，常温超声提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
[0015]b.对于油状、膏状和乳液样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
[0016]c.对于液态水基样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液、氯化钠粉末和乙酸乙酯，振荡提取，离心，加入无水硫酸钠，吸取上层清液作为待检测样品。
[0017]在一个优选的技术方案中，所述提取溶液体积与混合内标工作液的添加比例为10mL：100μL。
[0018]进一步优选地，所述振荡提取的振荡频率为150r/min。振荡时间优选为30分钟。
[0019]进一步优选地，所述离心的转速为8000r/min，优选地，离心时间为5min。
[0020]在一个优选的技术方案中，还包括有定量曲线的绘制，包括以下步骤：
[0021]第一步，分别配制10种待检测分析物标准品储备液，
[0022]第二步，定量移取一定体积的标准品储备液，配制形成混合标准工作液；
[0023]第三步，将混合标准工作液逐级稀释，并加入混合内标工作液；
[0024]第四步，采用气相色谱与质谱联用的检测系统测定，以各分析物的浓度为横坐标，以各分析物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标，分别建立10种待检测分析物的标准曲线。
[0025]进一步优选地，所述混合标准工作液中，10种待检测分析物标准品的浓度分别为甲酰胺200mg/L、N,N
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二甲基甲酰胺100mg/L、N
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甲基甲酰胺100mg/L、乙酰胺100mg/L、N
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甲基乙酰胺100mg/L、N,N
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二甲基乙酰胺100mg/L、硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于：所述方法是采用气相色谱与质谱联用的检测系统，以酰胺类化合物的内标物和吡咯烷酮类化合物的内标物混合形成的混合内标工作液作为内标参照物，定量检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法。2.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，优选以下任意一个或者几个条件：(1)所述气相色谱的升温程序为：初始温度为50℃，保持1min，以10℃/min的速度升温到120℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到200℃，保持5min；(2)所述质谱的检测条件为：电子轰击(EI)离子源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描(SCAN)模式；扫描范围为(20～300)amu；溶剂延迟时间为6min；(3)所述气相色谱采用超高惰性毛细管柱为色谱柱，载气采用高纯氦气，载气流速为1.0mL/min。3.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述酰胺类化合物的内标物为N,N
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二乙基甲酰胺，吡咯烷酮类化合物的内标物为正十四烷。进一步优选地，在混合内标工作液中N,N
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二乙基甲酰胺的浓度为1000mg/L，正十四烷的浓度为500mg/L。4.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，还包括有前处理步骤，不同样品的前处理方法分别为：a.对于粉状样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和乙酸乙酯，常温超声提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；b.对于油状、膏状和乳液样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；c.对于液态水基样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁友超，侯建军，费晓庆，吴斌，汤娟，周佳，钱凯，张普霞，
申请(专利权)人：南京海关动植物与食品检测中心，
类型：发明
国别省市：