【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药复方制剂的质量检测方法，具体为一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法。
技术介绍
1、颈痛颗粒收载于中国药典2020年版一部。具有活血化瘀、行气止痛的功效。用于神经根型颈椎病，属血瘀气滞、脉络闭阻证，症见颈、肩及上肢疼痛，发僵或窜麻、窜痛。
2、颈痛颗粒制剂是由如下重量配比的药材制成的：三七250克、川芎750克、延胡索500克、羌活1000克、白芍750克、威灵仙1000克、葛根750g。颈痛颗粒由于效果良好，经临床验证，疗效显著，因此，在临床上备受患者青睐。
3、目前2020版中国药典中颈痛颗粒质量标准收载了威灵仙中齐墩果酸成分、羌活中紫花前胡苷成分、白芍中芍药苷成分、川芎、延胡索和葛根的鉴别试验；含量测定项下仅收载了三七的含量测定方法。而且现有技术中都是对单一成分进行测定，未发现对于颈痛颗粒制剂中多种成分同时检测的方法。
4、中药产品成分多样复杂，单一成分评价药品质量不精准，不利于全面评价中药质量。但如果多指标含量测定，每一个指标的理化性质不一样，提取方式和提取溶剂选择难度大，提取方式和提取溶剂选择不合适，会造成提取成分回收率偏低的问题；而且多种指标检测需要每一个指标的分离度都需要达到1.5以上，且对于梯度的流动相，调整前面流动相比例，会对后面的有效指标分离度有影响，流动相选择难度大，大大增加了色谱条件的选择难度。
技术实现思路
1、本专利技术针对以上不足之处，提供了一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，包含如下步骤：
3、(1)供试品溶液的制备
4、取颈痛颗粒加入50％甲醇溶液超声提取30min，放冷再称量，用50％甲醇溶液溶液补足减失的量，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液。
5、(2)测定
6、采用高效液相色谱法，测定供试品溶液中葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量。
7、进一步的，所述色谱条件是：以aglient zorbax eclipse xdb-c18(4.6mm×250mm，5μm)为色谱柱；以乙腈-0.1％磷酸为流动相，按下表进行梯度洗脱，
8、 时间(min) a(％) b(％) 0 11 89 35 11 89 40 90 10 45 90 10 50 11 89 55 11 89
9、进一步的，所述供试品溶液的制备为：取颈痛颗粒约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液25ml，称量，超声处理30min，再称量，用50％甲醇溶液补足减失的量，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液。
10、进一步的，所述色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm。
11、本专利技术的有益效果是：
12、本专利技术提供一种建立高效液相法同时测定颈痛颗粒中几种组分的方法，确保产品的质量控制。检测指标包括葛根素、芍药苷、阿魏酸，以各自对照品为参照物，通过外标法计算颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量，目前未发现将该方法应用于颈痛颗粒质量控制的其他文献报道。
13、在提取方式上，我们综合葛根素、芍药苷、阿魏酸三种指标成分理化性质相同点，尝试了加热回流、超声、萃取等提取方式，提取溶剂尝试了甲醇、乙醇、正丁醇萃取、乙醚萃取及一定比例的甲醇水溶液，最终综合考虑检测结果，操作难易程度、检测成本，最终我们选择用50％甲醇超声处理方式。
14、色谱条件方面，由于中药组分复杂，导致指标性成分分离难，且等度流动相耗时太长，检测成本高，峰形差；梯度流动相梯度的调整困难，前面梯度调整，会影响后面指标成分分离；流动相选择时需要考虑三种成分对于流动相体系的选择，比如有机相甲醇还是乙腈，无机相选择离子对溶液还是酸性或是碱性溶液，如果为酸性溶液用醋酸还是磷酸等。通过我们研究，最终选择了乙腈磷酸水流动相，梯度洗脱，三种指标性成分与相邻峰分离度均大于1.5.
15、在《中国药典》2020版中葛根、白芍、川芎药材含量测定色谱条件与中药配方颗粒中葛根配方颗粒、白芍配方颗粒、川芎配方颗粒特征图谱与含量测定色谱条件，供试品溶液中待测组分(葛根素、芍药苷、阿魏酸)在其公开的条件下不能与相邻峰完全分离。而本专利技术所采用的提取方式与色谱条件是进行创新性改进后的，使供试品色谱图中各待测成分与相邻峰之间的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。
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1.一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，其特征在于，(1)供试品溶液的制备
2.根据权利要求1所述的一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，其特征在于，所述色谱条件是：以Aglient ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm，5μm)为色谱柱；以乙腈-0.1％磷酸为流动相，按下表进行梯度洗脱，
3.根据权利要求1所述的一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备为：取颈痛颗粒约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液25mL，称量，超声处理30min，再称量，用50％甲醇溶液补足减失的量，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，其特征在于，所述色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm。
【技术特征摘要】
1.一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，其特征在于，(1)供试品溶液的制备
2.根据权利要求1所述的一种同时测定颈痛颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸含量的方法，其特征在于，所述色谱条件是：以aglient zorbax eclipse xdb-c18(4.6mm×250mm，5μm)为色谱柱；以乙腈-0.1％磷酸为流动相，按下表进行梯度洗脱，
3.根据权利要求1所述的一种同时测定颈痛...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，江玉娟，林永强，程合丽，汪冰，吕多森，徐腾飞，赵晓辉，陈俊亮，陈勇，
申请(专利权)人：山东明仁福瑞达制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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