一种钡锌钽系微波介质陶瓷及其制备方法技术

一种钡锌钽系微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质材料制造技术领域，该陶瓷的化学组成为：Ｂａ（Ｚｎ↓［１／３］Ｔａ↓［２／３］）Ｏ↓［３］－ＸＭＯ（Ｍ代表Ｃｏ、Ｃｕ、２／３Ｂ），其摩尔比为Ｂａ（Ｚｎ↓［１／３］Ｔａ↓［２／３］）Ｏ↓［３］∶ＭＯ＝１∶Ｘ，Ｘ＝０．００１～０．０２。将按比例的硝酸盐、草酸盐和柠檬酸溶解在去离子水中，用氨水调整ｐＨ值至５－８，形成溶胶；将溶胶烘干为干凝胶；干凝胶经煅烧后形成活性粉末；粉末经过湿磨、压制成型，在高温炉中烧结制成微波介质陶瓷，本发明专利技术的微波介质陶瓷，可在１０００～１５００℃的不同烧结温度下烧结，具有中等２０～４０的介电常数和高的Ｑ×ｆ值２７０００～１１００００ＧＨｚ的品质因数，有望广泛应用于各种微波器件的制造。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微波介质材料制造
，特别涉及一种钡锌钽系微波介质陶 瓷及其制备方法。
技术介绍
随着科技的发展和通信技术的不断进歩,尤其是移动通信、卫星通信、全球 卫星定位系统GPS、蓝牙技术以及无线局域网WLA等现代通信的飞速发展,对小型 化、高性能化的微波电路和微波器件的需求量円益增加；在微波通讯中微波介质 陶瓷是不可或缺的关键元件且应用十分广泛；目前综合性能最优的微波介质陶瓷 以钽为主要组成。钽微波介质陶瓷具有超高的品质因素，在国外被唯一地用作 10GHz以上高频微波元件；由于钽资源在国外稀缺，导致钽微波介质陶瓷价格昂 贵，难以广泛使用。我国钽矿产的储量在世界居第l位，在我国发展含钽微波介 质陶瓷产业具有强大的资源优势。另一方面，低温共烧陶瓷LTCC技术通过采用独特的材料体系，使烧结温度降 低，可与金属导体共烧，从而提高了电子器件性能；由于LTCC微波元器件有较低 的介质损耗、较高可达40GHz的工作频率、体积小，以及在恶劣环境下都有可靠 稳定的表现，己开始广泛应用于通讯、汽车电子、航天、消费电子及国防的控制 系统中。为了采用LTCC技术制造微波介质元件，实现微波陶瓷的低温烧结是关键。 目前，国内LTCC陶瓷制造以传统的合成和烧结的工艺为主，通过添加大量的玻璃 相来降低烧结温度。由于玻璃相通常较大地损害材料性能，使得我国LTCC元件性 能低，质量差；目前还没有见过烧结温度在1000。C附近，具有高品质因素的钡锌 钽系微波介质陶瓷的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出，其材料组成 特征在于，所述微波介质陶瓷的化学组成为Ba (Zn1/:iTa2,/3) 0:,—XM0，其中M代 表Co、 Cu、 2/3B，其摩尔比为Ba (Zn1/3Ta2/3) 03 : M0=1 : X， X=0. 001 0. 02; 所述M0为CoO, CuO和B203中的至少一种。 其制备方法的制备步骤如下1) 以纯度99%以上的硝酸钡、硝酸锌、钽酸乙酯、硝酸钴、硝酸铜和硼酸为 起始原料。按化学表达式Ba (Zrv:,Ta2/3) 0:,—XM0将一定比例的硝酸钡、 硝酸锌、钜酸乙酯和柠檬酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶液，其 中加入的柠檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1.5:1。然后将硝酸钴、硝 酸铜和硼酸的至少一种按一定比例加入，溶解；2) 在8(TC环境下将氨水缓慢加入歩骤1所配制的溶液中并持续搅拌，形成 pH值达到5-8之间的透明溶胶；3) 将歩骤2配制的溶胶置于120C的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；4) 将歩骤3获得的干凝胶在700-90CT'C下煅烧，得到粉末；5) 将歩骤4合成的粉末经过湿磨、烘千后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压 制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为1000 1500°C，即制成微波 介质陶瓷。本专利技术制备的微波介质陶瓷具有如下特征，其介电常数为20-40之间，具有 高的品质因数QXf值27000 110000GHz，谐振频率温度系数小-10-10 ppm/。 C， 可在1000 150(TC的不同烧结温度下烧结；有望广泛应用于各种微波器件的制 造。具体实施例方式本专利技术提出 。所述微波介质陶瓷的 化学组成为Ba(Zn1/:1Ta2/3)03—XMO(M代表Co、Cu、2/3B)，其摩尔比为Ba(Zn1/:,Ta2/3)<formula>formula see original document page 4</formula>其制备方法是以纯度99%以上的硝酸钡、硝酸锌、钽酸乙酯、硝酸钴、硝酸 铜和硼酸为起始原料。按化学表达式Ba (Zn1/3Ta2/3) O.,—XMO将一定比例的硝酸 钡、硝酸锌、钽酸乙酯和柠檬酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶液，其中加 入的柠檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1.5:1。然后将硒酸钴、硝酸铜和硼酸 的至少一种按一定比例加入，溶解。将氨水缓慢加入所配制的溶液中，直到pH 值达到5-8之间，在80。C加入并持续搅拌，形成透明溶胶。溶胶置于120。C的烘 箱中烘千，直至形成干凝胶；将获得的干凝胶在700-900C下煅烧，得到粉末。 合成的粉末经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为1000 150(TC，即制成微波介质陶瓷。具体实施例如下 实施例1本实施例化学组成为Ba (Zn1A1Ta2/:1) 0:「0.005Co0，以纯度99%的硝酸钡、硝酸 锌、钽酸乙酯、硝酸钴为起始原料，并通过以下各歩骤实现-1 )以纯度99%的硝酸钡Ba(N0》2、硝酸锌Zn(N0:,) 2. 6&0、钽酸乙酯Ta(OC2H5)5、 硝酸钴Co(N03)2. 6H20和柠檬酸C6H8)7. H20为起始原料。按一定比例将石肖 酸钡、硝酸锌、钽酸乙酯和柠檬酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶 液，其中加入的柠檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1.5:1。然后将硝酸钴按一定比例加入，溶解；2) 将氨水缓慢加入歩骤1所配制的溶液中，直到pH值达到5-8之间，在 80C加入并持续搅拌，形成透明溶胶；3) 将歩骤2配制的溶胶置于120C的烘箱中烘千，直至形成干凝胶；4) 将歩骤3获得的干凝胶在700-900C下煅烧，得到粉末；5) 将歩骤4合成的粉木经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压 制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为150(TC，即制成微波介质陶 瓷。该微波介质陶瓷为36，品质因数QXf值为10500GHz，谐振频率温度系数t为 -l. Oppm/ Co实施例2本实施例化学组成为Ba (Zn1/3Ta2/3) 03- 0. 005CoO — 00. 005Cu0，以纯度99% 的础酸钡、硝酸锌、钽酸乙酯、硝酸钴和硝酸铜为起始原料，并通过以下各歩 骤实现1) 以纯度99%的硝酸钡Ba(N0丄、硝酸锌Zn (NO:,) 2. 6H20 、钽酸乙酯 Ta(OC2H5)5、硝酸钴Co(N03)2.6H20 、硝酸铜Cu(NO:,)2. 6H20和柠檬酸 C6Hs)7.H20为起始原料。按一定比例将硝酸钡、硝酸锌、钜酸乙酯和拧檬 酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶液，其中加入的柠檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1.5:1。然后将硝酸钴和硝酸铜按一定比例加入， 溶解；2) 将氨水缓慢加入歩骤1所配制的溶液中，直到pH值达到5-8之间，在 8(TC加入并持续搅拌，形成透明溶胶；3) 将歩骤2配制的溶胶置于120T的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；4) 将歩骤3获得的干凝胶在700-900T下煅烧，得到粉末；5) 将歩骤4合成的粉末经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压 制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为142(TC，即制成微波介质陶 瓷。该微波介质陶瓷为34，品质因数QXf值为87000GHz，谐振频率温度系数 t为-0. 7 ppm/' C。实施例3本实施例化学组成为Ba (Zn1/3Ta2/:!) 0「 0. 005Co0 — 00. 005CuO -0. 01B20:i， 以纯度99%的硝酸钡、硝酸鋅、钽酸乙酯、硝酸钴、硝酸铜和硼酸为起始原料， 并通过以下各歩骤实现1) 以纯度99%的硝酸钡Ba(N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钡锌钽系微波介质陶瓷，其特征在于它是由含有Ｂａ，Ｚｎ，Ｔａ元素的硝酸盐、醇盐和柠檬酸盐为原料复合而成，其化学表达为：Ｂａ（Ｚｎ↓［１／３］Ｔａ↓［２／３］）Ｏ↓［３］－ＸＭＯ，其中Ｍ代表Ｃｏ、Ｃｕ、２／３Ｂ，Ｘ＝０．００１～０．０２。

【技术特征摘要】
1、一种钡锌钽系微波介质陶瓷，其特征在于它是由含有Ba，Zn，Ta元素的硝酸盐、醇盐和柠檬酸盐为原料复合而成，其化学表达为Ba(Zn1/3Ta2/3)O3—XMO，其中M代表Co、Cu、2/3B，X＝0.001～0.02。2、 根据权利要求1所述钡锌钽系微波介质陶瓷，其特征在于，所述MO为CoO, CuO 和820:1中的至少一种。3、 一种钡锌钜系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法的制备歩骤如 下1) 以纯度99%以上的硝酸钡、硝酸锌、钽酸乙酯、硝酸钴、硝酸铜和硼酸为 起始原料；按化学表达式Ba (Znl/3Ta2/3) O:,—XMO将一定比例的硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：翁履谦，宋申华，谢筱玲，陆正武，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]