一种微波介质陶瓷温频特性调控剂及其LTCC材料制造技术

本发明专利技术公开了一种微波介质陶瓷、微波介质陶瓷温频特性调节剂及其LTCC材料，微波介质陶瓷包括主晶相，主晶相的化学式是BaSi

Microwave dielectric ceramic temperature frequency characteristic regulating agent and LTCC material thereof

The invention discloses a microwave dielectric ceramic, a microwave medium ceramic temperature frequency characteristic modifier and a LTCC material thereof, wherein the microwave dielectric ceramic comprises a main crystal phase, and the chemical formula of the main crystal phase is BaSi

【技术实现步骤摘要】
一种微波介质陶瓷温频特性调控剂及其LTCC材料
本专利技术属于微波介质陶瓷
，更具体地，涉及一种微波介质陶瓷并且能作为一种抗还原性微波陶瓷温频特性调节剂及由其改性的LTCC材料。
技术介绍
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～30GHz)电路中作为介质材料的陶瓷材料。随着通信设备运行频率的不断提高，信号延迟现象会变得更加明显，系统损耗和发热量也会随之增大，系统稳定性会逐渐变差。而低介电常数能减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并提高电信号的传输速率。因此低介电常数的微波介质陶瓷的研究尤为重要。低温共烧陶瓷(LowTemperatureco-firedceramics,LTCC)技术是上世纪80年代中期出现的一种新型的多层基板工艺技术，因其烧结温度低(950℃以下)，可与金属导体共烧，从而提高了电子器件性能。同时，由于采用了独特的多层共烧工艺，从而极大地降低了工艺复杂性，提高了元件的可靠性。低温共烧技术的出现使得微波元器件的小型化、多功能、高频化和高可靠性得到快速发展。多层陶瓷电容器(Multi-LayerCeramicCapacitor，MLCC)是通过陶瓷电介质和金属内电极交替堆叠并经过共烧制成的电容器。MLCC按照电极材料的种类可分为贵金属内电极多层陶瓷电容器(PME-MLCC)和贱金属内电极多层陶瓷电容器(BME-MLCC)。PME-MLCC通常采用昂贵的Pd或Ag作为内电极，优点是在空气中烧结不氧化，但价格昂贵。BME-MLCC则采用价格较低的Cu或Ni作为内电极，但是在空气中烧结易氧化，必须在还原气氛中进行烧结，要求介质陶瓷材料具有良好的抗还原特性(即在还原气氛下仍具有良好的微波介电性能)。而具有良好抗还原性的微波介质陶瓷材料很少，实用过程中常选用介电常数约为30的BaMg1/3Nb2/3O3和BaZn1/3Nb2/3O3基复合钙钛矿系陶瓷材料。这相比于相同电容量的低介电常数MLCC介质层数会更少，带来的不利影响是每一层的误差对整个元件精度的影响会更大，不利于元件的高精度要求。因此，为了提高微波电容器的制作精度，应选用介电常数更小的微波介质陶瓷材料。低介电常数微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数(TemperatureCoefficientofResonantFrequency，τf)通常为负值，需要掺入如TiO2、CaTiO3和SrTiO3等τf为正的Ti基材料来调控材料的温度稳定性，但是材料在还原性气氛下容易产生氧空位，为了保证电价平衡，易变价的Ti4+会获得弱束缚电子，形成载流子的定向迁移，导致整个材料半导化，从而降低了MLCC的绝缘电阻和可靠性。为了满足电子材料在高频应用的要求，需制备出一种低介LTCC微波介质陶瓷，具有良好微波性能、近零的谐振频率温度系数以及良好的抗还原性，这对传统的温频特性调节剂以及LTCC技术提出了挑战。因此，寻找一种新型微波介质陶瓷温频特性调节剂并利用它改性制备出具有抗还原性的LTCC材料迫在眉睫。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种微波介质陶瓷材料温频特性调控剂及由该调控剂调控制备得到的低介LTCC微波介质陶瓷，其目的在于通过借助于该微波介质陶瓷温频特性调控剂对LTCC微波介质陶瓷进行谐振频率温度系数的调控以及改性，制备得到一种低介电常数、近零的谐振频率温度系数以及良好的抗还原性的微波介质陶瓷，由此解决现有技术的低介微波介质陶瓷主要依靠添加Ti基材料作为温频特性调控剂来调控其τf值，但Ti基材料调控使得在制备MLCC器件时器件绝缘电阻和可靠性降低的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种微波介质陶瓷，包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为BaSixO2x+1，其中1.56≤x≤1.85。优选地，所述微波介质陶瓷具有低介电常数和正谐振频率温度系数，其介电常数小于8，所述微波介质陶瓷具有抗还原性。优选地，所述微波介质陶瓷的介电常数在7.1至7.9之间。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种微波介质陶瓷温频特性调控剂，包括所述的微波介质陶瓷。优选地，温频特性调控剂的化学表达式为BaSixO2x+1，其中1.56≤x≤1.85，其具有低介电常数和正谐振频率温度系数，其介电常数小于8，所述温频特性调控剂具有抗还原性。优选地，所述温频特性调控剂的介电常数在7.1至7.9之间。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种所述的温频特性调控剂的应用，应用于制备微波介质陶瓷材料。优选地，应用于制备微波介质陶瓷材料时，所述温频特性调控剂用于将所述微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数从负向正的方向调节。优选地，所述温频特性调控剂用于将所述微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数调节至-10至+10ppm/℃之间。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种LTCC微波介质陶瓷，所述LTCC微波介质陶瓷包括所述LTCC微波介质陶瓷的主晶相和所述的温频特性调控剂，所述LTCC微波介质陶瓷还包括烧结助剂，所述烧结助剂的质量百分含量为0.5～2％。优选地，所述LTCC微波介质陶瓷的主晶相为包括元素Ba、Al、Si和O的主晶相。优选地，所述LTCC微波介质陶瓷的主晶相为BaAl2Si2O8。优选地，所述烧结助剂为LiF。优选地，所述烧结助剂的质量百分含量为1％。优选地，所述LTCC微波介质陶瓷的化学表达式为ywt％BaAl2Si2O8+(99-y)wt％BaSixO1+2x+1wt％LiF，其中1.56≤x≤1.85，0≤y≤99，所述LTCC微波介质陶瓷包括所述的温频特性调控剂。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种LTCC微波陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：(1)按照化学表达式为BaAl2Si2O8的化学计量比称取BaCO3、Al2O3和SiO2，混合后进行湿法球磨处理，烘干后在1100～1200℃下预烧2～4小时，得到预烧陶瓷粉体；(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体、如权利要求3或4所述的微波介质陶瓷温频特性调控剂BaSixO2x+1以及烧结助剂，按照质量比y:(99-y):1混合后，进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后在750℃～950℃烧结，获得所述的LTCC微波介质陶瓷，其中1.56≤x≤1.85，0≤y≤99。优选地，所述烧结助剂为LiF。优选地，所述的湿法球磨处理中，采用去离子水作为分散剂。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。(1)本专利技术提供的新型微波介质陶瓷温频特性调控剂具有正的τf值，引入上述调控剂可以将大多微波介质陶瓷谐振频率温度系数调至近零；(2)传统的温频特性调控剂如TiO2、CaTiO3和SrTiO3等τf为正的Ti基材料会由于Ti4+易变价，在还原性气氛中容易获得弱束缚电子导致器件半导化。本专利技术提供的新型微波介质陶瓷温频特性调节剂在还原性气氛中能保持稳定的相结构和良好的微波介电性能(抗还原性)，较传统调节剂有明显的优势，是一种能应用于BME-MLCC的新型温频特性调节剂；(3)通过借助于本专利技术的微波介质陶瓷温频特性调控剂调控微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数，本专利技术提供了一种同时具有低介电常数、近零的谐振频率温度系数τf、优异的微波介电性能以及烧结温度低至750℃的采用LTCC本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波介质陶瓷，其特征在于，包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为BaSi

【技术特征摘要】
1.一种微波介质陶瓷，其特征在于，包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为BaSixO2x+1，其中1.56≤x≤1.85。2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷具有低介电常数和正谐振频率温度系数，其介电常数小于8，优选在7.1至7.9之间，所述微波介质陶瓷具有抗还原性。3.一种微波介质陶瓷温频特性调控剂，其特征在于，包括如权利要求1～2任意一项所述的微波介质陶瓷。4.如权利要求3所述的温频特性调控剂，其特征在于，其化学表达式为BaSixO2x+1，其中1.56≤x≤1.85，其具有低介电常数和正谐振频率温度系数，其介电常数小于8，优选在7.1至7.9之间，所述温频特性调控剂具有抗还原性。5.一种如权利要求3或4所述的温频特性调控剂的应用，其特征在于，应用于制备微波介质陶瓷材料。6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，应用于制备微波介质陶瓷材料时，所述温频特性调控剂用于将所述微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数从负向正的方向调节，优选调节至-10至+10ppm/℃之间。7.一种LTCC微波介质陶瓷，其特征在于，所述LTCC微波介质陶瓷包括所述LTCC微波介质陶瓷的主晶相和如权利要求3或4所述的温频特性调控剂，所述LTCC微波介质陶瓷还包括烧结助剂，所述LTCC微波介质陶瓷的主晶相优选为包...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷文，邹正雨，吕文中，宋小强，陈泽皓，汪小红，范桂芬，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42