一种钡锌铌系微波介质陶瓷及其制备方法技术

一种钡锌铌系微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质材料制造技术领域。该陶瓷的化学组成为：Ｂａ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］－ＸＭＯ（Ｍ代表Ｃｏ、Ｃｕ、２／３Ｂ），其摩尔比为Ｂａ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］∶ＭＯ＝１∶Ｘ，Ｘ＝０．００１～０．０２；将按比例的硝酸盐、草酸盐和柠檬酸溶解在去离子水中，用氨水调整ｐＨ值至５－８，形成溶胶；将溶胶烘干为干凝胶；干凝胶经煅烧后形成活性粉末。粉末经过湿磨、压制成型，在高温炉中烧结制成微波介质陶瓷；本发明专利技术的微波介质陶瓷，可在不同烧结温度１０００～１４００℃环境下烧结，具有２０～４０的中等介电常数和Ｑ×ｆ值在２５０００～７００００ＧＨｚ的高品质因数，有望广泛应用于各种微波器件的制造。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微波介质材料制造
，特别涉及一种钡锌铌系微波介质陶 瓷及其制备方法。
技术介绍
随着科技的发展和通信技术的不断进歩，尤其是移动通信、卫星通信、全球 卫星定位系统GPS、蓝牙技术以及无线局域网WLA等现代通信的飞速发展，对小型 化、高性能化的微波电路和微波器件的需求量R益增加。在微波通讯中微波介质 陶瓷是不可或缺的关键元件且应用十分广泛。目前综合性能最优的微波介质陶瓷以铌、钽为主要组成。铌、钽微波介质陶 瓷具有超高的品质因素，在国外被唯一的用作10GHz以上高频微波元件。由于铌、 钽资源在国外稀缺，导致铌、钽微波介质陶瓷价格昂贵，难以广泛使用。我国铌 矿产的储量在世界居第2位，在我国发展含铌微波介质陶瓷产业具有强大的资源 优势。另一方面，低温共烧陶瓷LTCC技术通过采用独特的材料体系，使烧结温度降 低，可与金属导体共烧，从而提高了电子器件性能。由于LTCC微波元器件有较低 的介质损耗、较高的可达40GHz的工作频率、体积小，以及在恶劣环境下都有可 靠稳定的表现，已开始广泛应用于通讯、汽车电子、航天、消费电子及国防的控 制系统中。为了采用LTCC技术制造微波介质元件，实现微波陶瓷的低温烧结是关 键。目前，国内LTCC陶瓷制造以传统的合成和烧结的工艺为主，通过添加大量的 玻璃相来降低烧结温度。由于玻璃相通常较大地损害材料性能，使得我国LTCC 元件性能低，质量差。目前还没有见过烧结温度在1000C附近，具有高品质因素 的钡锌铌系微波介质陶瓷的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出，所述微波介 质陶瓷的化学组成为Ba (Zn1/3Nb2/3) 03—XM0，其中M代表Co、 Cu、 2/3B中的 至少一种，其摩尔比为Ba (Zn1/3Nb2/3) 03 : M0=1 : X， X = 0. 001 0. 02。其制备方法歩骤如下1) 以纯度99%以上的硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钴、硝酸铜和硼酸为起 始原料；按化学表达式Ba (Znl/:,Nb2/:,) 0:,—XM0将一定比例的 消酸钡、硝 酸锌、草酸铌和柠檬酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶液，其中加 入的柠檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1.5:1。然后将艄酸钴、硝酸铜 和硼酸的至少一种按一定比例加入，溶解；2) 在80。C环境下，将氨水缓慢加入歩骤1所配制的溶液中并持续搅拌，形 成pH值达到5-8之间的透明溶胶；3) 将歩骤2配制的溶胶置于120C的烘箱中烘干，形成干凝胶；4) 将歩骤3获得的干凝胶在700C-900。C下煅烧，得到粉术；5) 将歩骤4合成的粉末经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压 制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为1000 1400°C，即制成微波 介质陶瓷。本专利技术制备的微波介质陶瓷具有如下特征，其介电常数为20-40之间，具有 高的品质因数QXf值25000 70000GHz，谐振频率温度系数小-10-10 ppm/' C，可在不同烧结温度1000 1400。C烧结。有望广泛应用于各种微波器件的制造。具体实施例方式本专利技术提出，所述微波介质陶瓷的 化学组成为Ba (Zn,/:,Nb2/3) 0:,—XMO，其中M代表Co、 Cu、 2/3B，其摩尔比为 Ba (Zn1/3Nb2/:,) 03 : MO=l : X， X=0. 001 0. 02。其制备方法是以纯度99%以上的硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钴、硝酸铜 和硼酸为起始原料，按化学表达式Ba (Zn1/:iNb2/:,) 03—XMO将一定比例的硝酸钡、 硝酸锌、草酸铌和柠檬酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶液，其中加入的柠 檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1.5:1。然后将硝酸钴、硝酸铜和硼酸的至少 一种按一定比例加入，溶解；将氨水缓慢加入所配制的溶液中，直到pH值达到 5-8之间，在80C加入并持续搅拌，形成透明溶胶。溶胶置于120C的烘箱中烘 干，直至形成干凝胶；将获得的干凝胶在700-900C下煅烧，得到粉木；合成的 粉末经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为1000 1400°C，即制成微波介质陶瓷。具体实施例如下 实施例1本实施例化学组成为Ba (Znl/:,Nb2/3) 0:,- 0.005Co0，以纯度99%的硝酸钡、硝酸 锌、草酸铌、硝酸钴为起始原料，并通过以下各步骤实现1) 以纯度99%的硝酸钡Ba(亂、硝酸锌Zn(N0:,)2.6H20、草酸铌 &他0((:204)3'州20、硝酸钴Co (NO:,) 2. 6H20和拧檬酸(C6H8) 7. H20为起始原料。 按一定比例将硝酸钡、硝酸锌、草酸铌和柠檬酸溶解于一定量的去离子 水中，形成溶液，其中加入的貯檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1. 5:1。 然后将硝酸钴按一定比例加入，溶解；2) 将氨水缓慢加入歩骤1所配制的溶液中，直到pH值达到5-8之间，在 8()C加入并持续搅拌，形成透明溶胶；3) 将歩骤2配制的溶胶置于120C的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；4) 将歩骤3获得的干凝胶在700-900C下煅烧，得到粉末；5) 将歩骤4合成的粉末经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压 制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为1400'C，即制成微波介质陶 瓷。该微波介质陶瓷为32，品质因数QXf值为68500GHz，谐振频率温度系数t为 -1. 0ppm/. Co实施例2本实施例化学组成为Ba (Zn'/3Nb2/3) 03- 0. 005Co0 - 00. 005Cu0，以纯度99% 的硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钴和硝酸铜为起始原料，并通过以下各歩骤 实现1) 以纯度99%的硝酸钡Ba(N0丄、硝酸锌Zn(NO:,)2. 6H20 、草酸铌 H3NbO(C204)3'4H20、硝酸钴Co(N03)2.6H20 、硝酸铜Cu (N03) 2. 6H20和柠檬 酸(CA)7.H20为起始原料。按一定比例将硝酸钡、硝酸锌、草酸铌和柠 檬酸溶解于一定量的去离子水中，形成溶液，其中加入的柠檬酸的量与金属离子的总摩尔比为1. 5:1。然后将硝酸钴和硝酸铜按一定比例加入， 溶解；2) 将氨水缓慢加入歩骤1所配制的溶液中，直到pH值达到5-8之间，在 80C加入并持续搅拌，形成透明溶胶；3) 将歩骤2配制的溶胶置于120T的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；4) 将歩骤3获得的干凝胶在700-90(TC下煅烧，得到粉木；5) 将歩骤4合成的粉末经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒，压 制成型，然后在高温炉中烧成，烧成温度为1360°C，即制成微波介质陶 瓷。该微波介质陶瓷为32，品质因数QXf值为62500GHz，谐振频率温度系数 t为-0.7 ppm/ C。实施例3本实施例化学组成为Ba (Zn1/:,Nb2/3) 0:厂0. 005CoO - 00. 005CuO -0. OIBA， 以纯度99%的硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钴、硝酸铜和硼酸为起始原料，并 通过以下各歩骤实现1) 以纯度99%的硝酸钡Ba(N0丄、硝酸锌Zn(N03)2. 6H20 、草酸铌 H3NbO(C204)3-4H2。、硝酸钴Co(N03)2.6H20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钡锌铌系微波介质陶瓷，其特征在于它是由含有Ｂａ，Ｚｎ，Ｎｂ元素的硝酸盐、草酸盐和柠檬酸盐为原料复合而成，其化学表达为：Ｂａ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］－ＸＭＯ，其中Ｍ代表Ｃｏ、Ｃｕ、２／３Ｂ，Ｘ＝０．００１～０．０２。

【技术特征摘要】
1、一种钡锌铌系微波介质陶瓷，其特征在于它是由含有Ba，Zn，Nb元素的硝酸盐、草酸盐和柠檬酸盐为原料复合而成，其化学表达为Ba(zn1/3Nb2/3)O3—XMO，其中M代表Co、Cu、2/3B，X＝0.001～0.02。2、 根据权利要求1所述钡锌铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述M0为CoO, Cu0和B20:,中的至少一种。3、 一种钡锌铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法的制备歩骤如 下1) 以纯度99%以上的硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钴、硝酸铜和硼酸为起 始原料；按化学表达式Ba (Znl/:,Nb2/3) O:,—XMO将一定比例...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋申华，翁履谦，谢筱玲，陆正武，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]