铌酸镁微波介质陶瓷及其制备方法技术

一种铌酸镁微波介质陶瓷，它是由铌酸镁９３．６～９９．５７％、五氧化二钒或二氧化钒０．４３～６．４％、碳酸锂或氟化锂或氧化锂０～３％重量百分比的原料制成。制备方法包括：研磨、造粒、坯件制作、烧结、制作成品工艺步骤。本发明专利技术铌酸镁微波介质陶瓷经测试，Ｑｆ值比摩托罗拉公司的Ｔ２０００产品高两个数量级，比Ｈｅｒａｅｕｓ公司的ＣＴ２０００产品高３０多倍。具有优异的烧结特性和微波介电性能，在多层陶瓷滤波器、陶瓷天线、陶瓷基板等微波器件方面有广阔的应用前景。本发明专利技术制备方法，铌酸镁微波介质陶瓷在９００～１０５０℃的温度范围内烧结制备，可用Ｃｕ、Ｎｉ，Ａｇ等金属作为内电极材料，降低了器件的成本。该方法具有工艺简单、烧结温度低、工艺稳定、所用原料来源丰富等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铌的化合物
，具体涉及到。
技术介绍
微波(300MHz～300GHz)电介陶瓷是当前先进陶瓷材料领域最具活力、最有前途的组成部分，是电子、信息、计算机、通讯、自动化、航空航天等领域的关键材料之一。微波介质陶瓷的性能主要是指它的微波介电性能，常用介电常数ε、损耗角正切tanδ(或Q·f值，Q为1/tanδ，f为谐振频率)和谐振频率温度系数τf三个参数来表示。依据微波材料的性能，微波介质陶瓷可划分为三类(1)高εr、低Q值微波介质陶瓷，主要用于移动通讯，使用频率1～2GHz；(2)中等εr和Q值，用于卫星地面基站，使用频率4～10GHz；(3)低介电常数(εr)、高品质因数Q的微波介质陶瓷，用于高频通讯、陶瓷基板等。对于(1)陶瓷，由于微波在介质中传输的波长等于其在空气中的 倍，所以要求εr大以便使微波器件小型化。随着社会的发展，人们对信息的传输量和精度的要求越来越高。在高频微波范围(1GHz～300GHz)，微波器件应具有小的损耗和优良的频率选择性，即微波材料具有高的品质因数Q值显得非常重要；在高速的信息传输过程中，为了减少线路中的迟豫效应，应用于信息收发元器件上的陶瓷基材料具有小的介电常数ε是很必要的。因此，高Q、低ε材料在陶瓷基板方面具有重要的用途。随着现代通信技术的飞速发展，特别是移动卫星通信和全球定位系统等的快速发展，小型化和轻量化的微波器件日益受到重视。低温烧结多层陶瓷器件(LTCC)可以有效地减小器件尺度，实现集成化，已受到人们的广泛关注。然而，目前大多数商用微波介质陶瓷的烧结温度都在1200～1500℃之间，无法与铜(Cu，熔点为1083℃)或银(Ag，熔点为961.93℃)等内电极共烧，因此，研制开发具有优异性能的低温烧结微波介质陶瓷已成为微波元器件领域的一个关键技术。具有刚玉结构的α-Al2O3陶瓷有非常高的Q值(Q·f＝300000GHz)和相对较低的介电常数ε(～10)。由于α-Al2O3陶瓷的良好导热性能和优异的微波介电性能，已被工业界广泛使用。氧化铝陶瓷的烧结温度一般在1600～1800℃之间，这是α-Al2O3用作低温烧结陶瓷的最大障碍。为实现低温烧结的目的，采用重量比为60％的(CaO-Ai2O3-SiO2-B2O3)玻璃与40％的α-Al2O3混合烧结，烧结温度900℃，可以实现低温烧结的目的，但是，由于混合物中的玻璃相含量很大，陶瓷的介电损耗很大(1MHz，tgδ＝3×10-4)。另外，在烧结过程中大量存在的玻璃相与电极之间很容易发生化学反应，这对多层器件的制备也是极其不利的。因此，研究开发无玻璃掺杂或者轻量掺杂，在900℃附近可烧结的新型微波介质陶瓷，是多层微波元器件领域的一个研究热点。Mg4Nb2O9(铌酸镁)自60年代被发现以来，室温荧光材料已得到了许多研究，Mg4Nb2O9化合物具有与α-Al2O3相似的刚玉型晶体结构，空间群为P3c1(第165号)，晶格参数a为5.1612(7)和c为14.028(1)。近年来，人们发现Mg4Nb2O9陶瓷具有非常优异的微波介电性能，介电常数ε为12.6，Qf为210000GHz，谐振中心频率的温度系数τf为-71ppm/℃，铌酸镁陶瓷的烧结温度在1400℃左右。虽然铌酸镁陶瓷具有与α-Al2O3陶瓷可比拟的微波介电性能，而且烧结温度比氧化铝陶瓷低了近200℃，但是此类陶瓷仍不能和金、银、铜、镍等廉价金属内电极共烧，使得所制备的微波陶瓷器件的成本仍然很高，更不可能用于制备多层器件。
技术实现思路
本专利技术所要解决的一个技术问题在于克服上述微波介质陶瓷的缺点，提供一种微波介电性能优异、产品成本低、用途广的铌酸镁微波介质陶瓷。本专利技术所要解决的另一个技术问题在于提供一种工艺简单、烧结温度低、工艺稳定、易于工业化推广、所用原料来源丰富的铌酸镁微波介质陶瓷的制备方法。解决上述技术问题所采用的技术方案它是由下述重量百分比的原料制成铌酸镁 3.6～99.57％五氧化二钒或二氧化钒 0.43～6.4％碳酸锂或氟化锂或氧化锂 0～3％制备本专利技术的优选重量百分比是铌酸镁 94～98％五氧化二钒或二氧化钒 2～6％ 碳酸锂或氟化锂或氧化锂0～3％制备本专利技术的最佳重量百分比是铌酸镁95％五氧化二钒或二氧化钒 2％碳酸锂或氟化锂或氧化锂3％铌酸镁的制备方法为将颗粒状Nb2O5、氧化镁原料按摩尔配比为1∶4称量装入尼龙罐中，放在行星球磨机上进行混磨，将研磨后的混合料置于氧化铝坩埚内压实，加盖，在900～1100℃保温5～10小时，合成刚玉型结构的铌酸镁，自然冷却。本专利技术的制备方法如下1、研磨将铌酸镁料粉末与钒的氧化物、碳酸锂或氟化锂或氧化锂混合均匀，研磨成细粉，过150目筛，制成混合料。2、造粒在混合料中加入浓度为5％的聚乙烯醇，加入量为混合料重量的2％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过60目筛，制成球状粉粒。3、制作坯件将经过造粒后的粉粒料放入φ15mm的不锈钢模具内，在5千压力下压制成高7.5mm的圆柱形坯件。4、烧结已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃下保温1小时进行排塑，继续升温，在900～1050℃烧结2～5小时，降温至900℃后关闭电源，自然冷却，出炉。5、制作成品按本专利技术的质量检验标准进行检验，检验合格后包装，制成本专利技术产品。本专利技术铌酸镁微波介质陶瓷经测试，其Qf值比摩托罗拉公司的T2000产品高两个数量级，比Heraeus公司的CT2000产品高30多倍。铌酸镁微波介质陶瓷具有优异的烧结特性和微波介电性能，在多层陶瓷滤波器、陶瓷天线、陶瓷基板等微波器件方面有广阔的应用前景。采用本专利技术制备方法，铌酸镁微波介质陶瓷在900～1050℃的温度范围内烧结制备，可用Cu、Ni，Ag等金属作为内电极材料，降低了器件的成本。本专利技术制备方法具有工艺简单、烧结温度低、工艺稳定、易于工业化推广、所用原料来源丰富等优点。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例1以制备本专利技术产品100kg为例所用的原料及其重量配比为铌酸镁95kg五氧化二钒2kg碳酸锂3kg其制备方法如下1、研磨将铌酸镁料粉末与五氧化二钒、碳酸锂混合均匀，研磨成细粉，过150目筛，制成混合料。2、造粒在混合料中加入浓度为5％的聚乙烯醇，加入量为混合料重量的2％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过60目筛，制成球状粉粒。3、制作坯件将经过造粒后的粉粒料放入φ15mm的不锈钢模具内，在5千压力下压制成高为7.5mm的圆柱形坯件。4、烧结已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃保温1小时进行排塑，继续升温，在900℃烧结5小时，关闭电源，自然冷却，出炉。5、制作成品按本专利技术的质量检验标准进行检验，检验合格后包装，制成本专利技术产品。实施例2以制备本专利技术产品100kg为例所用的原料及其重量配比为铌酸镁93.6kg五氧化二钒6.4kg 其制备方法为将铌酸镁料粉末与五氧化二钒混合，研磨成细粉，过150目筛，在烧结工艺步骤中，已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃下保温1小时进行排塑，继续升温，在1000℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于它是由下述重量百分比的原料制成：　　　　铌酸镁　　９３．６～９９．５７％　　　　五氧化二钒或二氧化钒　　０．４３～６．４％　　　　碳酸锂或氟化锂或氧化锂　　０～３％。

【技术特征摘要】
1.一种铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于它是由下述重量百分比的原料制成铌酸镁 93.6～99.57％五氧化二钒或二氧化钒0.43～6.4％碳酸锂或氟化锂或氧化锂 0～3％。2.按照权利要求1所述的铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于其中由下述重量百分比的原料制成铌酸镁 94～98％五氧化二钒或二氧化钒2～6％碳酸锂或氟化锂或氧化锂 0～3％。3.按照权利要求1所述的铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于其中由下述重量百分比的原料制成铌酸镁 95％五氧化二钒或二氧化钒2％碳酸锂或氟化锂或氧化锂 3％。4.一种铌酸镁微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于它包括下述步骤(1)研磨将铌酸镁料粉末与钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，张怀武，边小兵，杨万民，姚国光，苏未安，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]