一种耐高温氧化镁电热绝缘材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温氧化镁电热绝缘材料的制备方法，首先将无水乙醇加入到放置硅酸乙酯的容器中，另取一份无水乙醇，与蒸馏水、磷酸混合成混合溶液，将混合溶液缓慢加入硅酸乙酯容器中，搅拌后静置，形成ＳｉＯ↓［２］溶胶，在溶胶中加入ＭｇＯ粉料，搅拌均匀，干燥，煅烧、磨碎后即为本发明专利技术的电热绝缘材料。本发明专利技术的方法，可将ＳｉＯ↓［２］均匀地涂覆在ＭｇＯ粉料的表面或均匀地分散在ＭｇＯ粉料中，从而明显地提高ＭｇＯ粉料在高温下的电绝缘性能。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属材料科学
随着家电行业的发展，各类电热绝缘材料的需求越来越大，据初步市场调查，全国每年的需求大约为几万到十几万吨。电热管填充用的绝缘材料，目前主要使用电熔氧化镁(MgO)粉。目前国内外电绝缘MgO粉主要分为低温型(500℃以下)、中温型(800℃以下)和高温型(1200℃以下)三大类。目前国内厂家的需求大部分要靠进口，尤其是耐高温型氧化镁粉国内还没有成熟的制造技术。为了适应电热管用绝缘材料的要求，从90年代初，国内就开始解决电熔MgO粉的改性问题，主要采用有机硅包覆处理技术，目前已基本解决了电熔MgO的低温防潮问题，以及在中、低温下使用的电绝缘MgO粉的电性能问题。近十年以来，国内一些科研单位及生产企业立足于改性MgO在高温状态下的电性能问题。而采用目前的有机硅包覆处理技术，己无法实现MgO粉在高温下的使用，因为经有机硅包覆的MgO粉在经900℃以上的高温处理后，有机硅发生分解，导致MgO电绝缘性能的降低，从而导致电热元器件无法使用(绝缘性能下降及泄漏电流过大)，这一直是国内电热管生产厂家无法解决的主要问题。电热管元器件的关键技术之一是使用合适的电绝缘保护材料，据检索，目前我国还没有耐高温氧化镁粉电热绝缘材料的制造技术。本专利技术从电熔MgO粉的改性出发，重点解决适合电热管在高温下使用的氧化镁绝缘填充料的制备技术，力求填补国内电热绝缘材料行业的空白，具有非常巨大的市场前景和应用价值。本专利技术的目的是提出，采用溶胶-凝胶等处理技术，对电熔MgO粉进行包覆SiO2等改性处理，以提高MgO粉在高温下的电绝缘性能，使之适合于电热管在高温下使用时的电绝缘填充料使用。本专利技术提出的耐高温氧化镁电热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤(1)．将无水乙醇加入到放置硅酸乙酯的容器中，搅拌0.5小时，其中，乙醇的加入量为硅酸乙酯∶(硅酸乙酯+2×乙醇)=0.1～0.3∶1，硅酸乙酯和乙醇均为体积单位；(2)．另取一份与第(1)步相同体积的无水乙醇，与蒸馏水、磷酸混合成混合溶液，其中，蒸馏水的加入量按摩尔比为水∶硅酸乙酯=1～5∶1计算；磷酸的加入量按摩尔比为磷酸∶硅酸乙酯=0.01～0.1∶1计算；(3)．将第(2)步的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入到第(1)步的容器中，同时搅拌1小时，将容器盖好，静置24小时，即形成SiO2溶胶，待用；(4)．将上述的SiO2溶胶搅拌，同时缓缓加入经除铁和干燥处理后的MgO粉料，搅拌均匀，MgO粉料的加入量为MgO=(5.38～53.8)×硅酸乙酯，其中硅酸乙酯的为体积单位，MgO为质量单位；(5)．将(4)中的物料在搅拌状态下干燥，待液体消失后，停止搅拌，然后在烘箱中80℃烘干24小时，使物料充分干燥；(6)．将(5)中的物料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～1000℃，保温1～6小时，冷却出炉后，振动磨6小时，即为本专利技术制备的耐高温氧化镁电热绝缘材料。使用本专利技术的方法，可将SiO2均匀地涂覆在MgO粉料的表面或均匀地分散在MgO粉料中，从而明显地提高MgO粉料在高温下的电绝缘性能。经本专利技术处理后的MgO粉具有以下电绝缘性能1)．用本专利技术制备的MgO粉作为填充材料，制成的电热管经1050℃、30分钟整体退火后，电性能达到表面负荷6W/cm2时，泄漏电流小于0.010mA(通电20分钟)表面负荷8W/cm2时，泄漏电流小于0.040mA(通电20分钟)2)．流速φ4m/m孔径流量计，时间小于40s/100g3)．压实密度达到2～2.38g/cm3以上的电绝缘性能达到了高温MgO电绝缘材料的使用要求。下面介绍本专利技术的实施例。实施例一(1)．取硅酸乙酯100ml放入容器中，在搅拌状态下加入450ml无水乙醇，并搅拌0.5小时。(2)．另取一份450ml无水乙醇，与16g蒸馏水、2.2g磷酸混合成混合溶液。(3)．将第(2)步的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入到第(1)步的容器中，同时搅拌1小时。(4)．将容器盖好，静置24小时，即形成SiO2溶胶，待用。(5)．将上述的SiO2溶胶搅拌，同时缓缓加入经除铁和干燥处理后的MgO粉料，搅拌均匀。其中，MgO粉料的加入量为2690g。(6)．将(5)中的物料在搅拌状态下干燥，待液体消失后，停止搅拌。然后在烘箱中80℃烘干24小时，使物料充分干燥。(7)．将(6)中的物料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650℃，保温4小时。(8)．将(7)中冷却后的物料出炉，振动磨6小时，即为本专利技术制备的耐高温氧化镁电热绝缘材料。(9)．装管测试将上述处理后的MgO粉料装入测试的电热管中，然后在1000℃整体退火1小时，冷却后测试电性能如下表面负荷6W/cm2时，泄漏电流为0.010mA(通电20分钟)表面负荷8W/cm2时，泄漏电流为0.0395mA(通电20分钟)粉料流速φ4m/m孔径流量计，时间为39.3s/100g压实密度达到2.21g/cm3以上有关性能达到了高温电热管对绝缘填充料的性能要求。实施例二(1)．取硅酸乙酯100ml放入容器中，在搅拌状态下加入285ml无水乙醇，并搅拌0.5小时。(2)．另取一份285ml无水乙醇，与12g蒸馏水、1.5g磷酸混合成混合溶液。(3)．将第(2)步的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入到第(1)步的容器中，同时搅拌1小时。(4)．将容器盖好，静置24小时，即形成SiO2溶胶，待用。(5)．将上述的SiO2溶胶搅拌，同时缓缓加入经除铁和干燥处理后的MgO粉料，搅拌均匀。其中，MgO粉料的加入量为1800g。(6)．将(5)中的物料在搅拌状态下干燥，待液体消失后，停止搅拌。然后在烘箱中80℃烘干24小时，使物料充分干燥。(7)．将(6)中的物料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700℃，保温2小时。(8)．将(7)中冷却后的物料出炉，振动磨6小时，即为本专利技术制备的耐高温氧化镁电热绝缘材料。(9)．装管测试将上述处理后的MgO粉料装入测试的电热管中，然后在1000℃整体退火1小时，冷却后测试电性能如下表面负荷6W/cm2时，泄漏电流为0.010mA(通电20分钟)表面负荷8W/cm2时，泄漏电流为0.038mA(通电20分钟)粉料流速φ4m/m孔径流量计，时间为39.5s/100g压实密度达到2.14g/cm3以上有关性能达到了高温电热管对绝缘填充料的性能要求。实施例三(1)．取硅酸乙酯100ml放入容器中，在搅拌状态下加入200ml无水乙醇，并搅拌0.5小时。(2)．另取一份200ml无水乙醇，与15.5g蒸馏水、2.0g磷酸混合成混合溶液。(3)．将第(2)步的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入到第(1)步的容器中，同时搅拌1小时。(4)．将容器盖好，静置24小时，即形成SiO2溶胶，待用。(5)．将上述的SiO2溶胶搅拌，同时缓缓加入经除铁和干燥处理后的MgO粉料，搅拌均匀。其中，MgO粉料的加入量为1345g。(6)．将(5)中的物料在搅拌状态下干燥，待液体消失后，停止搅拌。然后在烘箱中80℃烘干24小时，使物料充分干燥。(7)．将(6)中的物料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，保温2小时。(8)．将(7)中冷却后的物料出炉，振动本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温氧化镁电热绝缘材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（１）．将无水乙醇加入到放置硅酸乙酯的容器中，搅拌０．５小时，其中，乙醇的加入量为：硅酸乙酯∶（硅酸乙酯＋２×乙醇）＝０．１～０．３∶１，硅酸乙酯和乙醇均为体积单位 ；（２）．另取一份与第（１）步相同体积的无水乙醇，与蒸馏水、磷酸混合成混合溶液，其中，蒸馏水的加入量按摩尔比为：水∶硅酸乙酯＝１～５∶１计算；磷酸的加入量按摩尔比为：磷酸∶硅酸乙酯＝０．０１～０．１∶１计算；（３）．将第（２）步的混 合溶液在搅拌状态下缓慢加入到第（１）步的容器中，同时搅拌１小时，将容器盖好，静置２４小时，即形成ＳｉＯ↓［２］溶胶，待用；（４）．将上述的ＳｉＯ↓［２］溶胶搅拌，同时缓缓加入经除铁和干燥处理后的ＭｇＯ粉料，搅拌均匀，ＭｇＯ粉料的加入量为 ：ＭｇＯ＝（５．３８～５３．８）×硅酸乙酯，其中硅酸乙酯的为体积单位，ＭｇＯ为质量单位；（５）．将（４）中的物料在搅拌状态下干燥，待液体消失后，停止搅拌，然后在烘箱中８０℃烘干２４小时，使物料充分干燥；（６）．将（５）中的物料放入氧 化铝坩埚中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为６００～１０００℃，保温１～６小时，冷却出炉后，振动磨６小时，即为本专利技术制备的耐高温氧化镁电热绝缘材料。...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温氧化镁电热绝缘材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)．将无水乙醇加入到放置硅酸乙酯的容器中，搅拌0.5小时，其中，乙醇的加入量为硅酸乙酯(硅酸乙酯+2×乙醇)=0.1～0.3∶1，硅酸乙酯和乙醇均为体积单位；(2)．另取一份与第(1)步相同体积的无水乙醇，与蒸馏水、磷酸混合成混合溶液，其中，蒸馏水的加入量按摩尔比为水∶硅酸乙酯=1～5∶1计算；磷酸的加入量按摩尔比为磷酸∶硅酸乙酯=0.01～0.1∶1计算；(3)．将第(2)步的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入到第(1)步的容器中，同时搅拌1小时，将容...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪长安，黄勇，衷待群，张军，隋凤珍，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]