一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅技术领域，尤其是一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，针对存在的杂质含量高和纯度不足的问题，现提出以下方案，包括以下步骤，S1，首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300

【技术实现步骤摘要】
一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅
，尤其涉及一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法。

技术介绍

[0002]镀膜是用物理或化学的方法在材料表面镀上一层透明的电解质膜，或镀一层金属膜，目的是改变材料表面的反射和透射特性。在可见光和红外线波段范围内，大多数金属的反射率都可达到78%
‑
98%，但不可高于98%。
[0003]“高纯二氧化硅”通常指二氧化硅中含有的金属杂质总量小于十万分之一，单个非金属杂质含量小于十万分之一。其用途主要是作集成电路封装剂的填料和制造高纯石英玻璃的原料。
[0004]如授权公告号为CN112938989A所公开的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，属于二氧化硅制备
，其制备工艺简单，所制备的二氧化硅纯度高，内部孔径分布均匀，透光率高，折射率低，适用于工业大规模生产。
[0005]如授权公告号为CN105585017B，一种高纯度二氧化硅的工业化生产方法，制备得到的二氧化硅纯度可以达到99.9
……
％以上，且能够规模化生产。
[0006]以上两种方法制备的二氧化硅，在光学运用上时，其粒度分布、金属杂质和由于成分纯度问题，会使光学镀膜过程中效果达不到最佳状态。
[0007]故本专利技术中采用激光激活化学气相沉积(LICVD)制备高纯度二氧化硅，LICVD为成膜工艺，该方法比较容易制备出晶态和非晶态纳米粒子,具有清洁、无壁效应、粒度分布均匀,无黏结、产高、可连续生产及应用广泛等优点。专利技术获得了高纯超细SiO2粉末,可利用其作为原料制备需求镀膜的性质，更好的适用于光学领域。

技术实现思路

[0008]本专利技术提出的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，解决了杂质含量高和纯度不足的问题。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，包括以下步骤：S1：首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300
‑
400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板；其中原料采用四氯化硅为主要材料，其中四氯化硅的生产制备流程如下，包括以下步骤：S1
‑
1：利用粗质的四氯化硅通入高浓度氯气，氯气为流动式通入，然后定时通过增压使粗四氯化硅可以吸收氯气达到饱和，此时的粗四氯化硅中含有三氯氢硅；S1
‑
2：将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，利用光氯化反应使四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅，然后通入氮气排出多余的氯气，得到气提的四氯化硅；
S1
‑
3：将气提后四氯化硅开始初步精馏，得到精馏处理的四氯化硅；经过初步精馏处理的四氯化硅进行二次精馏处理，两次纯化得到目标的高纯度四氯化硅。
[0010]S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，采用450
‑
500W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10
‑
15min，降温使其颗粒沉积在S1中生成的基板上；S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；S4：在S3中的气体保护时，同时通入有机硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有机硅烷，得到目标的高纯度二氧化硅。
[0011]作为本专利技术中进一步方案，所述S1中的原料由四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅组成，所述四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅的质量份数所占的比列为60
‑
65：15
‑
20：15
‑
25。
[0012]作为本专利技术中进一步方案，所述S1中的氧气通入速率为0.5
‑
1.0L/min，且氧气通入后的反应釜充氧量为原料量的4.0
‑
4.2倍。
[0013]作为本专利技术中进一步方案，所述S1
‑
1中通入的氯气浓度在5
‑
10g/m
³
，且仓体内增压在1.5
‑
1.8atm。
[0014]作为本专利技术中进一步方案，所述S2中氢氧气流的通入速率在0.35
‑
0.58L/min，且氢氧气流的温度在86
‑
92℃。
[0015]作为本专利技术中进一步方案，所述S3中低温氮气的通入速率在0.15
‑
0.18L/min，且低温氮气的温度在零下2.0
‑
0.5℃。
[0016]与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本制备二氧化硅的方法为气相法制备，传统的气相法利用四氯化硅作为原料，会因为原料成本和能耗的问题限制，但是利用了混合原料，采用三种卤硅烷作为原料，降低成本，而且其生成副产物为重要的工业原料，可增加附加值，而且三种原料配比后生产，可使工艺更加易控制，使其产物的二氧化硅纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，同时生产时长缩短至15min以内，产量高、可连续生产及应用；2.本制备二氧化硅的方法中采用的原料中主要为四氯化硅，其中四氯化硅的制备通过现有的工业副产物的粗四氯化硅作为原料，通过工业副产物纯化，其利用的氯气等也为气相法中的副产物，配合上现有的沉淀法，可形成气相
‑
沉淀法相结合的混合产业线，进一步的降低了原料的成本，更利于生产成本较低。
附图说明
[0017]图1为本专利技术提出的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法 的实施例1中的结构示意图；
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0019]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0020]实施例1参照图1：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：首先将纯化后的四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅逐层平布在气相制备反应釜内，四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅的质量份数所占的比列为60
‑
65：15
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20：15
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25，通过高纯度氧气通入，氧气通入速率为0.5
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1.0L/min，且氧气通入后的反应釜充氧量为原料量的4.0
‑
4.2倍，采用300
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400W的激光照射平布面，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300
‑
400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板；其中原料采用四氯化硅为主要材料，其中四氯化硅的生产制备流程如下，包括以下步骤：S1
‑
1：利用粗质的四氯化硅通入高浓度氯气，氯气为流动式通入，然后定时通过增压使粗四氯化硅可以吸收氯气达到饱和，此时的粗四氯化硅中含有三氯氢硅；S1
‑
2：将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，利用光氯化反应使四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅，然后通入氮气排出多余的氯气，得到气提的四氯化硅；S1
‑
3：将气提后四氯化硅开始初步精馏，得到精馏处理的四氯化硅；经过初步精馏处理的四氯化硅进行二次精馏处理，两次纯化得到目标的高纯度四氯化硅；S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，采用450
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500W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10
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15min，降温使其颗粒沉积在S1中生成的基板上；S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；S4：在S3中的气体保护时，同时通入有机硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；S5：最后利用...

【专利技术属性】
技术研发人员：周祥，
申请(专利权)人：徐州金琳光电材料产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：