一种氢敏材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氢敏材料及其制备方法和应用。该氢敏材料的制备方法包括下述步骤：(1)将含有过渡金属元素氧化物和贵金属盐的混合溶液在pH值为10～11的条件下反应；其中，所述过渡金属元素氧化物为氧化钛、氧化铈、氧化锆和氧化钼中的一种或多种；(2)调步骤(1)所得溶液的pH值为8～9，继续反应；即可。本发明专利技术中氢敏材料的制备方法简单，原料成本低，能耗低，适用于工业化生产，且制得的氢敏材料对氢气的响应时间快、变色效果显著。变色效果显著。

【技术实现步骤摘要】
一种氢敏材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种氢敏材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氢气是一种高效、清洁、可再生能源，但是当空气中存在一定量的氢气时，遇到点火源极易发生爆炸；此外，氢气的渗透力很强，在生产、使用、储存和运输过程中都极易发生泄漏，且氢气无色无味，即使发生泄漏也不易觉察。可见，氢气在推广使用过程中，安全措施可靠尤为重要。
[0003]目前的主要措施是在用氢场合设置氢气泄漏检测装置，从而监测环境中的氢气含量。现有技术也着重于对氢气检测方法和氢敏材料的研究，采用光学色敏示氢检漏法时，氢敏材料遇氢气后颜色发生变化即表示有氢气存在，结果直观；同时，该方法不需要信号转换电路及二次仪表即可实现检测，且不存在点火源，能量消耗低；进一步地，也可根据实际需求将光学信号变化转化为电学信号，满足监测和控制要求。因此，光学色敏示氢检漏法用于监测环境非常安全。因此，灵敏度高、响应时间短、稳定性高、工作温度适宜、环境适应性强(如空气湿度等)，且制备方法简单、易实现工业化生产、成本低是理想的氢敏材料应具备的条件。
[0004]中国专利文献CN 109759005A中公开了一种快速响应Pd
‑
TiO2纳米颗粒氢敏材料的制备方法，采用氯化钯、钛酸四正丁酯和氢氟酸溶液，通过水热法合成Pd
‑
TiO2纳米颗粒氢敏复合材料，虽然该Pd
‑
TiO2纳米颗粒氢敏复合材料对氢气的响应时间快，但是其涉及高温高压水热反应，有一定的危险性且反应时间比较长，退火温度也比较高。
[0005]因此，亟需提供一种工艺简单，且成本低的氢敏材料的制备方法，且制得的氢敏材料对氢气的响应时间快。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的问题在于克服现有技术中的氢敏材料的制备方法原料成本高、能耗高、工艺复杂的缺陷，提供一种氢敏材料及其制备方法和应用。本专利技术中氢敏材料的制备方法简单，原料成本低，能耗低，适用于工业化生产，且制得的氢敏材料对氢气的响应时间快、变色效果显著。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供的技术方案之一为：一种氢敏材料的制备方法。该制备方法包括下述步骤：
[0009](1)将含有过渡金属元素氧化物和贵金属盐的混合溶液在pH值为10～11的条件下反应；其中，所述过渡金属元素氧化物为氧化钛、氧化铈、氧化锆和氧化钼中的一种或多种；
[0010](2)调步骤(1)所得溶液的pH值为8～9，继续反应；即可。
[0011]步骤(1)中，所述混合溶液可由过渡金属元素氧化物的分散液和贵金属盐溶液混合制得。
[0012]其中，所述贵金属盐的质量占所述贵金属盐和所述过渡金属元素氧化物的质量之和的百分比可为1～5％，例如3.5％或4.8％。当所述贵金属盐的质量为0.125g，所述过渡金属元素氧化物的质量为3.4g时，所述贵金属盐的质量占所述贵金属盐和所述过渡金属元素氧化物的质量之和的百分比为0.125/(0.125+3.4)
×
100％＝3.5％。或者，当所述贵金属盐的质量为0.125g，所述过渡金属元素氧化物的质量为2.5g时，所述贵金属盐的质量占所述贵金属盐和所述过渡金属元素氧化物的质量之和的百分比为0.125/(0.125+2.5)
×
100％＝4.8％。
[0013]更优选地，所述混合溶液为将贵金属盐溶液加入过渡金属元素氧化物的分散液中混合得到。其中，所述的混合的温度可为40～100℃但不为100℃；优选为60～80℃；例如70℃。所述的混合的时间可为10min以上；优选为10～60min。
[0014]其中，所述贵金属盐溶液一般可为将贵金属盐溶解于水中得到。例如，将1g贵金属盐溶解于1～100mL水中。根据本领域常规，还可加入酸性溶液使贵金属盐充分溶解。所述酸性溶液可为浓盐酸。其中，所述水和所述酸性溶液的体积比可为(2～8)：1，优选为4:1。
[0015]所述贵金属盐溶解于水的操作和条件可为本领域常规，例如将贵金属盐加入水中搅拌。所述搅拌的方式可为磁力搅拌。所述搅拌的时间可为本领域常规，例如10min以上。所述搅拌可在密封条件下进行。优选地，所述搅拌在加热条件下进行。所述加热的温度优选为40～80℃，更优选为60～70℃。
[0016]所述贵金属盐可为本领域常规，一般是指阳离子为贵金属的盐；例如贵金属盐酸盐、贵金属醋酸盐、贵金属硫酸盐和贵金属硝酸盐中的一种或多种；优选为贵金属盐酸盐、贵金属醋酸盐和贵金属硝酸盐中的一种或多种；例如氯化钯和/或硝酸铂。
[0017]所述贵金属优选为铂和/或钯；更优选为钯。
[0018]其中，所述过渡金属元素氧化物的分散液一般可为将过渡金属元素氧化物与水混合得到。例如，将1g过渡金属元素氧化物与5～30mL水混合，使所述过渡金属元素氧化物完全分散于水中。
[0019]所述过渡金属元素氧化物与水混合的操作和条件可为本领域常规，例如搅拌。所述搅拌的方式可为磁力搅拌。所述搅拌的时间可为本领域常规，例如15min以上，优选为1h以上。所述搅拌优选为在加热条件下进行。所述加热的温度优选为60～80℃，更优选为70℃。
[0020]所述过渡金属元素氧化物一般含有两种元素，一种为氧元素，另一种为过渡金属元素。所述过渡金属元素氧化物优选为二氧化钛、二氧化铈、二氧化锆和三氧化钼中的一种或多种。所述过渡金属元素氧化物的平均粒径可为0.5μm以下，例如0.1～0.5μm。所述过渡金属元素氧化物的平均粒径小，比表面积大，有助于贵金属离子负载在其表面，并进一步增加得到的氢敏材料与氢气接触面积，有利于快速对氢气响应。
[0021]步骤(1)中，所述pH值为10～11可根据本领域常规方法调整得到；例如采用碱调整。所述碱可为本领域常规调整pH值的碱性物质，优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0022]步骤(1)中，所述的反应的温度可为50～80℃，优选为60～70℃。所述的反应的时间可为10～60min，优选为30min。
[0023]步骤(2)中，所述pH值为8～9可根据本领域常规方法调整得到；例如采用酸调整。所述酸可为本领域常规调pH的酸性物质，较佳为盐酸，例如36～38wt％的盐酸水溶液。
[0024]步骤(2)中，所述的反应的温度可为50～80℃，优选为60～70℃。所述的反应的时间可为10～60min，优选为30min。
[0025]步骤(2)完成后，优选还包括洗涤和干燥的步骤。
[0026]其中，所述洗涤可为本领域常规，例如在步骤(2)所得溶液中加入去离子水并抽滤。所述洗涤的次数可为5次以上。优选为洗涤后，滤液中没有氯离子存在。
[0027]所述洗涤后，还可包括检测滤液中是否包括其他杂质的步骤。所述检测方法可为本领域常规，例如用硝酸银标准滴定液检验滤液中是否包括氯离子。
[0028]其中，所述干燥可为本领域常规，例如烘干。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢敏材料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：(1)将含有过渡金属元素氧化物和贵金属盐的混合溶液在pH值为10～11的条件下反应；其中，所述过渡金属元素氧化物为氧化钛、氧化铈、氧化锆和氧化钼中的一种或多种；(2)调步骤(1)所得溶液的pH值为8～9，继续反应；即可。2.如权利要求1所述的氢敏材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶液由过渡金属元素氧化物的分散液和贵金属盐溶液混合制得；其中，所述贵金属盐的质量占所述贵金属盐和所述过渡金属元素氧化物的质量之和的百分比为1～5％，例如3.5％或4.8％；优选地，所述混合溶液为将贵金属盐溶液加入过渡金属元素氧化物的分散液中混合得到；其中，所述的混合的温度优选为40～100℃但不为100℃；更优选为60～80℃；例如70℃；所述的混合的时间优选为10min以上；更优选为10～60min。3.如权利要求1或2所述的氢敏材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述贵金属盐为贵金属盐酸盐、贵金属醋酸盐、贵金属硫酸盐和贵金属硝酸盐中的一种或多种；优选为贵金属盐酸盐、贵金属醋酸盐和贵金属硝酸盐中的一种或多种；例如氯化钯或硝酸铂；和/或，所述贵金属盐中的贵金属为铂和/或钯；优选为钯；和/或，所述过渡金属元素氧化物为二氧化钛、二氧化铈、二氧化锆和三氧化钼中的一种或多种；和/或，所述过渡金属元素氧化物的平均粒径为0.5μm以下，例如0.1～0.5μm；和/或，所述的反应的温度为50～80℃，优选为60～70℃；和/或，所述的反应的时间为10～60min，更优选为30min。4.如权利要求1所述的氢敏材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应的温度为50～80℃，优选为60～70℃；所述的反应的时间优选为10～60min，更优选为30min。5.如权利要求1所述的氢敏材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)完成后，还包括洗涤和干燥的步骤；其中，所述洗涤优选为在步骤(2)所得溶液中加入去离子水并抽滤；所述洗涤的次数优选为5次以上；其中，所述干燥优选为烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈福平，杨敏，汪聪敏，
申请(专利权)人：上海电气集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：