一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法技术

本发明专利技术涉及电触头制备技术领域，具体是涉及一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法；通过改性WC纤维

【技术实现步骤摘要】
一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电触头制备
，具体是涉及一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法。

技术介绍

[0002]AgWC材料由于具有优异的导电、导热性，低的截流值以及高抗电弧烧蚀性能，因此被应用中低压真空接触器，框架式断路器中作为触点。但由于Ag、WC两种材料无固溶化，相互间的浸润性极差，且制备过程中WC骨架材料中的不可避免的“封闭孔隙”，使得AgWC材料熔渗不良的问题一直存在，制备出的AgWC触头质量不稳定。就该问题，目前的解决方法列举如下：
[0003]专利CN104388739B公布了一种银碳化钨镍触头材料及其制备方法，该专利采用添加活化金属——镍球，用以改善Ag、WC之间的浸润性。但该方法仍未解决WC骨架中“封闭孔隙”导致的熔渗不良问题，且只能制备WC含量小于30％的AgWC触头坯料。
[0004]专利CN110064762A公布了一种银碳化钨触头材料的制备方法，该专利采用硝酸银在WC颗粒表面包裹一层Ag壳的方法，用以改善Ag、WC之间的浸润性。但该方法仍未解决WC骨架材料中的“封闭孔隙”问题。
[0005]导致上述问题的关键在于：球磨得到的WC粉末颗粒处于极高的畸变储能状态，在高温烧结过程中，WC颗粒会聚集结晶长大，形成粗大的不均组织，因此会出现“封闭孔隙”。
[0006]专利CN201210556999.9公布了一种含WC纤维晶增强硬质合金的制备方法，该专利使用纤维状WC材料来增韧合金，因为WC纤维在烧结时不会发生晶粒的异常长大。但该专利中，作为增韧材料的WC纤维相互间不存在作用力，因此无序分布在合金中，即WC纤维之间并没有强结合，没有形成空间骨架构型。
[0007]为了解决上述问题，本专利技术决定以WC纤维为基材，使用“一维
→
二维
→
三维”的分部法制备出只含有极微量“封闭孔隙”的WC骨架，在此基础上，使Ag液充分填充WC骨架缝隙，最终得到致密且组分均匀的AgWC触头坯料。

技术实现思路

[0008]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法，将传统的由WC颗粒烧制的、用以熔渗的压坯换为由WC纤维构建的压坯，能够避免压坯在熔渗过程中，WC结晶长大，在骨架中生成闭孔，影响Ag液的均匀渗入，技术方案的具体步骤如下：
[0009]S1、制备改性WC纤维
[0010]S1
‑
1、采用共晶凝固法，制备WC纤维；
[0011]S1
‑
2、采用电沉积法，在所述步骤S1
‑
1制备的WC纤维表面镀覆Co层，得到改性WC纤维；
[0012]S2、制备WC纤维毡
[0013]将步骤S1制备的改性WC纤维经无纺铺制、叠配和预制烧结，得到WC纤维毡；采用模压处理所述WC纤维毡，得到平均厚度为0.5～1.5mm，理论密度在50～60％的WC纤维毡片；
[0014]S3、制备WC纤维骨架
[0015]将步骤S2制备的WC纤维毡片叠层放置，层与层之间铺撒Ag粉；采用爆炸烧结法，使用爆速为3800～5500m/s，作用压力为30～300kbr的爆轰垂直作用于叠层放置的WC纤维毡片上，压实烧结得到致密度为86～95％的压实坯料，退火消除所述压实坯料的内部应力得WC纤维骨架；
[0016]S4、真空熔渗
[0017]将Ag片叠放在所述步骤S3制备的WC纤维骨架上，一同置入真空感应炉内，梯度烧结下，Ag片熔化渗入WC纤维骨架的缝隙中，得到AgWC触头坯料。
[0018]进一步地，所述步骤S1
‑
1中，制备WC纤维的具体步骤如下：
[0019]S1
‑1‑
1、将铝片和多晶钨衬底间隔放置在反应室内的陶瓷晶片上，将所述陶瓷晶片推入熔炼炉内半封闭的刚玉试管内；整个流程中，反应室内压维持在50kPa；
[0020]S1
‑1‑
2、使用泵机排气，直至反应室内部压力为2.0
×
10
‑4Pa，排出氧气和水蒸气；开启加热装置，直至反应室内部温度达到1310℃；
[0021]S1
‑1‑
3、分别以5sccm和100sccm的流量通过引气口向反应室内引入CH4和H2，直至反应室内压力达到50kPa，升压时间控制在1h；
[0022]S1
‑1‑
4、在1310℃下反应150min后，关闭泵机并使用循环水冷却反应室直至室温，在多晶钨衬底上结晶生成直径为30～45nm、长度为4～5μm的WC纤维。
[0023]由WC颗粒制备的压坯在熔渗过程中，WC颗粒会结晶长大，形成粗大的不均组织，不均组织堵塞造成的闭孔导致Ag液无法均匀渗入；若将WC颗粒换为WC纤维，带来的益处有两个：1、纤维彼此间构成的孔隙是气体填充的通孔，同一孔隙度下，Ag液在纤维坯体中的渗透系数比在粉末预烧结坯体中的渗透系数大；2、在熔渗烧结过程中，WC纤维的表面活性低，再结晶现象少于WC颗粒，不会形成粗大的不均组织。
[0024]进一步地，所述WC纤维表面镀覆Co层的具体步骤如下：
[0025]S1
‑2‑
1、使用钴板作为阳极，铌板作为阴极；使用10％稀盐酸浸泡、打磨、水洗、碱洗、水洗的步骤处理阳极钴板，使用20％稀硝酸浸泡、水洗的步骤处理阴极铌板；
[0026]S1
‑2‑
2、将硼酸在70℃下加热至完全溶解后倒入纯水和氯化钴溶液中，搅拌均匀得到镀液；
[0027]S1
‑2‑
3、首先将步骤S1
‑
1制备的WC纤维与化学除油液混合均匀，在90℃下超声搅拌40min，之后用80℃的纯水洗涤抽滤至无油脂漂浮；然后将洗涤后的WC纤维在40℃下真空干燥后，置入65％硝酸中超声振荡30min，蚀刻WC纤维表面；接着使用纯水洗涤WC纤维至中性，最后在60℃下真空干燥所述WC纤维6h；
[0028]S1
‑2‑
4、按照“WC纤维沉降2min，电沉积0.5～3min，600r/min下搅拌1min”的周期变化方式电沉积步骤S1
‑2‑
3处理后的WC纤维；沉降和搅拌时不通电；
[0029]S1
‑2‑
5、步骤S1
‑2‑
4电沉积完成后，抽滤镀液得滤渣，纯水洗涤后于40℃下干燥3h，得改性WC纤维。
[0030]WC材料与Co溶体之间的浸润性很好，Co层能很好地包覆WC纤维，且Co相与Ag相的相互浸润性要远远好于WC相与Ag相。因此，Co相作为中间相，能够有效改善WC相与Ag相在后
续熔渗时的浸润性。
[0031]进一步地，步骤S1
‑2‑
3中，所述化学除油液是由体积比为3：5：2：1：的20g/dm3的NaOH、30g/dm3的Na2CO3、10g/dm3的Na3PO4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：S1、制备改性WC纤维S1
‑
1、采用共晶凝固法，制备WC纤维；S1
‑
2、采用电沉积法，在所述步骤S1
‑
1制备的WC纤维表面镀覆Co层，得到改性WC纤维；S2、制备WC纤维毡将步骤S1制备的改性WC纤维经无纺铺制、叠配和预制烧结，得到WC纤维毡；等压压制所述WC纤维毡，得到平均厚度为0.5～1.5mm，理论密度在45～65％的WC纤维毡片；S3、制备WC纤维骨架将步骤S2制备的WC纤维毡片叠层放置，层与层之间铺撒Ag粉；采用爆炸烧结法，使用爆速为3800～5500m/s，作用压力为170～300kbr的爆轰垂直作用于叠层放置的WC纤维毡片上，压实烧结得到致密度为78～86％的压实坯料，退火消除所述压实坯料的内部应力得WC纤维骨架；S4、真空熔渗将Ag片叠放在所述步骤S3制备的WC纤维骨架上，一同置入真空感应炉内，梯度烧结下，Ag片熔化渗入WC纤维骨架的缝隙中，得到AgWC触头坯料。2.如权利要求1所述的一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1
‑
1中，制备WC纤维的具体步骤如下：S1
‑1‑
1、将铝片和多晶钨衬底间隔放置在反应室内的陶瓷晶片上，将所述陶瓷晶片推入熔炼炉内半封闭的刚玉试管内；整个流程中，反应室内压维持在50kPa；S1
‑1‑
2、使用泵机排气，直至反应室内部压力为2.0
×
10
‑4Pa，排出氧气和水蒸气；开启加热装置，直至反应室内部温度达到1310℃；S1
‑1‑
3、分别以5sccm和100sccm的流量通过引气口向反应室内引入CH4和H2，直至反应室内压力达到50kPa，升压时间控制在1h；S1
‑1‑
4、在1310℃下反应150min后，关闭泵机并使用循环水冷却反应室直至室温，在多晶钨衬底上结晶生成直径为30～45nm、长度为4～5μm的WC纤维。3.如权利要求1所述的一种基于三维骨架的AgWC触头坯料的制备方法，其特征在于，所述WC纤维表面镀覆Co层的具体步骤如下：S1
‑2‑
1、使用钴板作为阳极，铌板作为阴极；使用10％稀盐酸浸泡、打磨、水洗、碱洗、水洗的步骤处理阳极钴板，使用20％稀硝酸浸泡、水洗的步骤处理阴极铌板；S1
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2、将硼酸在70℃下加热至完全溶解后倒入纯水和氯化钴溶液中，搅拌均匀得到镀液；S1
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3、首先将步骤S1
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1制备的WC纤维与化学除油液混合均匀，在90℃下超声搅拌40min，之后用80℃的纯水洗涤抽滤至无油脂漂浮；然后将洗涤后的WC纤维在40℃下真空干燥后，置入65％硝酸中超声振荡30min，蚀刻WC纤维表面；接着使用纯水洗涤WC纤维至中性，最后在60℃下真空干燥所述WC纤维6h；S1
‑2‑
4、按照“WC纤维沉降2min，电沉积0.5～3min，600r/min下搅拌1min”的周期变化方式电沉积步骤S1
‑2‑
3处理后的WC纤维；沉降和搅拌时不通电；S1
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，师晓云，张石松，王小军，屈晓鹏，李鹏，杨斌，
申请(专利权)人：陕西斯瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：