一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法技术

一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体制备方法为：将靶材合金原料配粉混合均匀，经冷等静压、热等静压、带包套轧制后校平退火，除去包套加工至规定尺寸，其中带包套轧制的开坯温度为1400

【技术实现步骤摘要】
一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法


[0001]本专利技术属于靶材生产
，具体涉及一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法。

技术介绍

[0002]钼及钼合金靶材多用于制作薄膜晶体管、液晶显示面板、太阳能电池，目前高端靶材多为国外大公司垄断，国内靶材企业集中在低端产品领域，部分企业钼靶材目前已通过相关认证，切入下游企业，而钼铌、钼钛、钼钽等钼合金靶材由于活性合金元素的加入，合金致密化困难，氧含量难以控制，另外由于合金强度提高，变形抗力大，塑性变形能力差，轧制困难，目前主要通过高温烧结后线切割机加工生产，往往烧结密度低，晶粒尺寸及氧含量均难以保证。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，用于解决钼铌合金靶材难以通过轧制工艺生产大规格靶坯的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体制备方法为：将靶材合金原料按比例配粉混合均匀，经冷等静压、装包套抽真空排气、热等静压、带包套轧制及退火校平，除去包套加工至规定尺寸，其中热等静压温度1250
‑
1400℃，保温2
‑
4h，带包套轧制的开坯温度为1400
‑
1450℃，开坯变形量为20
‑
30%，降温轧制至终轧温度为1250℃，道次变形量15
‑
30%。
[0005]进一步优化，所述靶材合金原料Mo和Nb按照质量比9:1混粉。
[0006]进一步优化，所述靶材合金通过真空混料机混粉，混粉时间为18
‑
24h。
[0007]进一步优化，所述包套的制备方法为：按冷等静压坯料形状、尺寸设计包套，利用2
‑
3mm钛板下料、折弯，包套与坯料间隙小于1mm，钛板连接接口处进行氩弧焊焊接，设置抽气嘴。
[0008]进一步优化，所述包套抽真空排气方法为：将冷等静压的压坯放入包套内密封，室温抽真空，抽到0.001Pa慢升温，升温间隔50℃，阶段保温0.5
‑
2h，升温到500
‑
600℃，保温4
‑
8h，真空度达到0.001Pa
‑
0.0001Pa，将包套抽气嘴封口焊接。
[0009]进一步优化，包套轧制具体方法为：热等静压后直接带包套轧制。
[0010]进一步优化，所述轧制后校平退火的温度为1200
‑
1300℃，保温0.5
‑
1h。
[0011]本专利技术的有益效果为：1、热等静压烧结后直接带包套轧制，相对于传统不带包套轧制，由于包套内真空封闭、结合致密，从而避免了烧结过程增氧，保证了靶材的纯度，避免了轧制裂纹的形成；2、采用热等静压烧结具有较高的致密度，烧结坯内孔隙率低，另外，由于热等静压烧结温度低，合金元素固溶量少，形变抗力小，极大的降低轧制开裂倾向；
3、热等静压烧结既保证了较高的致密度，又具有细小晶粒，可促进轧制靶材晶粒明显细化，平均晶粒尺寸达到5um以内；综上所述，本专利技术可轧制生产钼铌靶坯，根据设备规格，可生产大尺寸规格坯料，可轧制2000mm以上长条靶材，相比烧结靶材，轧制靶材致密度高，可达到理论密度，并且晶粒细小，氧含量低。
附图说明
[0012]图1为本专利技术制备的钼铌平面靶材100X下的金相图；图2为本专利技术制备的钼铌平面靶材500X下的金相图；图3为传统的钼铌平面靶材100X下的金相图；图4为传统的钼铌平面靶材500X下的金相图。
具体实施方式
[0013]下面将结合本专利技术的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0014]实施例1一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体为：将原料Mo和Nb按照质量比9:1通过真空混料机混粉18h，混合均匀后装入胶套模具密封后在冷等静压机中160MPa下保压3min，压制成压坯；按压坯规格制作包套，将压坯装入包套后室温抽真空至0.001Pa，缓慢升温，升温梯度为50℃，每个梯度阶段保温0.5h，升温至500℃时保温4h，真空度为0.0008Pa，包套封口焊接；焊接完成后进行热等静压，热等静压温度为1250℃，保温3h；热等静压后直接带包套轧制，开坯温度1400℃，道次变形量20%，开坯后进行降温轧制，道次变形量20
‑
30%，终轧温度为1250℃，轧制阶段厚度分别为35
‑
28
‑
22
‑
18
‑
14mm；退火校平温度为1200℃，时间为0.5h，机加工去除包套、切边、铣、磨表面，最终制得尺寸为125
×
900
×
12mm的钼铌平面靶材。
[0015]实施例2一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体为：将原料Mo和Nb按照质量比9:1通过真空混料机混粉20h，混合均匀后装入胶套模具密封后在冷等静压机中180MPa下保压6min，压制成压坯；按压坯规格制作包套，将压坯装入包套后室温抽真空至0.001Pa，缓慢升温，升温梯度为50℃，每个梯度阶段保温0.5h，升温至550℃时保温6h，真空度为0.0005Pa，包套封口焊接；焊接完成后进行热等静压，热等静压温度为1320℃，保温3h；热等静压后直接带包套轧制，开坯温度1425℃、变形量25%，开坯后进行降温轧制，终轧温度为1250℃，轧制道次变形量15
‑
30%，轧制阶段厚度分别为35
‑
26
‑
22
‑
18
‑
14mm；退火校平温度为1250℃，时间为0.8h，机加工去除包套、切边、铣、磨表面，最终制得尺寸为125
×
900
×
12mm的钼铌平面靶材。
[0016]实施例3一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体为：将原料Mo和Nb按照质量比9:1通过真空混料机混粉24h；混合均匀后装入胶套模具密封后在冷等静压机中200MPa下保压10min，压制成压坯；按压坯规格制作包套，将压坯装入包套后室温抽真空至0.001Pa缓慢升温，升温梯度为50℃，每个梯度阶段保温0.5h，升温至600℃时保温8h，真空度为0.0004Pa，
包套封口焊接；焊接完成后进行热等静压，热等静压温度为1400℃，保温3h；热等静压后直接带包套轧制，开坯温度1450℃、变形量30%，开坯后进行降温轧制，终轧温度为1250℃，道次变形量15
‑
30%，轧制阶段厚度分别为35
‑
24
‑
20
‑
17
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14mm；退火校平温度为1300℃，时间为1h，机加工去除包套、切边、铣、磨表面，最终制得尺寸为125
×
900
×
12mm的钼铌平面靶材。
[0017]对比例1将实施例1中制备的钼铌平面靶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，具体制备方法为：将靶材合金原料按比例配粉混合均匀，经冷等静压、装包套抽真空排气、热等静压、带包套轧制及退火校平，除去包套加工至规定尺寸，其中热等静压温度1250
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1400℃，保温2
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4h，带包套轧制的开坯温度为1400
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1450℃，开坯变形量为20
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30%，降温轧制至终轧温度为1250℃，道次变形量15
‑
30%。2.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述靶材合金原料Mo和Nb按照质量比9:1混粉。3.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述靶材合金通过真空混料机混粉，混粉时间为18
‑
24h。4.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述包套的制备方法为：按冷等静压坯料...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨景红，耿宏安，张军海，
申请(专利权)人：洛阳爱科麦钨钼科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：