安赛蜜废液的处理方法技术

本申请提供了安赛蜜废液的处理方法，安赛蜜废液为采用双乙烯酮

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】安赛蜜废液的处理方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种安赛蜜废液的处理方法。

技术介绍

[0002]乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)又称AK糖，是一种广泛使用的代糖食品添加剂，外观为白色结晶性粉末，它作为一种有机合成盐，其口味与甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，其化学性质稳定，不易出现分解失效现象；不参与机体代谢，不提供能量；甜度较高，价格便宜；无致龋齿性；对热和酸稳定性好。
[0003]目前在安赛蜜的合成中，普遍采用双乙烯酮
‑
三氧化硫法，其具体的反应步骤包括：使氨基磺酸与胺反应以形成氨基磺酸胺盐，然后将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应，形成乙酰基乙酰胺盐；在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺盐发生环化反应，形成环状三氧化硫加合物；将环状化合物水解获得水解产物；随后用氢氧化钾处理水解产物从而获得乙酰磺胺酸钾(ASK)。
[0004]上述生产过程中在将氨基磺酸和双乙烯酮进行加合反应的时候，会使用胺尤其是三乙胺作为反应催化剂，获得最终产物ASK后，剩余的废水中主要含有胺的硫酸盐、硫酸、杂质有机物，包括少量三乙胺、溶剂、副产物等，这部分废水可以经过处理后排放；但是一方面这会产生大量的处理费用，另一方面在废水中的胺具有较高经济价值，排放掉造成了资源的浪费。
[0005]现有技术中，存在着使用氨(氨气、液氨等)与胺的硫酸盐、硫酸反应，从而生成硫酸铵并回收胺的处理方法，如中国专利CN103097297A、中国专利CN111630039A以及中国专利CN112142602A等，但是这些方法均存在着反应工艺复杂，过程长，回收效率低的问题。

技术实现思路

[0006]鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种安赛蜜废液的处理方法。
[0007]根据本申请的一方面，提供了一种安赛蜜废液的处理方法，安赛蜜废液为采用双乙烯酮
‑
三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，包括：
[0008]水分蒸发步骤：在第一预设温度，对安赛蜜废液进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第一物料；
[0009]中和反应步骤：向第一物料中加入液氨，在密闭反应器中进行中和反应，得到第二物料；和
[0010]产物分离步骤：将第二物料分离为有机相和水相；对水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液；将有机相作为三乙胺粗产品回收。
[0011]可选的，上述方法还包括：
[0012]溶剂蒸馏步骤：在第二预设温度，对安赛蜜废液进行蒸馏，以去除其中的溶剂；且第一预设温度小于第二预设温度。
[0013]可选的，在上述方法中，以安赛蜜废液的总质量为基准，安赛蜜废液包括：10～30wt％的硫酸、5～20wt％的三乙胺硫酸盐和3
‑
5wt％的杂质有机物。
[0014]可选的，在上述方法中，液氨与安赛蜜废液中的硫酸根的摩尔比为2.5
‑
4:1。
[0015]可选的，在上述方法中，中和反应步骤还包括：在中和反应结束后，对得到的第三物料进行蒸馏，以去除过量的氨气。
[0016]可选的，在上述方法中，在水分蒸发步骤中，以安赛蜜废液的总质量为基准，预设水含量为5
‑
20wt％，优选8
‑
15wt％，更优选10wt％。
[0017]可选的，在上述方法中，在中和反应步骤中，中和反应的反应温度为100
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120℃；反应时间为2
‑
10min。
[0018]可选的，在上述方法中，在产物分离步骤中，对水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液包括：
[0019]采用硫酸对所述水相的pH值进行调节至6
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8；
[0020]向调节pH值后的水相中加入氧化剂进行氧化反应；和
[0021]对氧化反应结束后的水相进行蒸发结晶，得到硫酸铵粗产品。
[0022]可选的，在上述方法中，在产物分离步骤中，将有机相作为三乙胺粗产品回收包括：
[0023]将有机相在密闭反应器内冷却至80
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85℃后进行常压蒸馏，将蒸余液作为三乙胺粗产品回收。
[0024]可选的，上述方法还包括：
[0025]余液回收步骤：将产物分离步骤中产生的余液混入安赛蜜废液中。
[0026]本申请的有益效果在于：先通过加热，控制安赛蜜废液中水的含量，随后在密闭环境中将液氨与废液中胺的硫酸盐及硫酸反应，由于气相液相反应同时存在，使得反应快速完成，相对于其他使用氨回收胺的方法，三乙胺硫酸盐转化率高，反应进行得更加彻底，反应后得到的胺粗产品、硫酸铵粗产品以及包含复杂成分的水相后续处理方便；极大程度上简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，显著提高了胺的回收效率。
[0027]上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
具体实施方式
[0028]下面将更详细地描述本申请的示例性实施例应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
[0029]本申请的构思在于，针对现有技术中，安赛蜜废液处理工艺复杂、耗时长、胺回收效率低下的问题，提供了一种安赛蜜废液的处理方法，一方面控制安赛蜜废液中水分的含量，另一方面将中和反应设置于密闭容器中进行，显著缩短了反应时间，降低了处理工艺复杂度，提高了胺的回收效率。
[0030]本申请提供的安赛蜜废液的处理方法的流程示意图，该方法至少包括步骤S110～步骤S130：
[0031]水分蒸发步骤S110：在第一预设温度，对安赛蜜废液进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第一物料。
[0032]本申请中的安赛蜜废液为采用双乙烯酮
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三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，以三乙胺作为催化剂为例，在安赛蜜废液中存在着三乙胺的硫酸盐、硫酸、杂质有机物(如三乙胺、溶剂、副产物)、和水等。
[0033]在制备安赛蜜的过程中，三乙胺是作为催化剂存在的，整个制备过程，三乙胺的量是不消耗的，在反应结束，三乙胺几乎全部转化为三乙胺硫酸盐，有少量的三乙胺留在杂质有机物中。
[0034]为了保障后续液氨能够与废液中的三乙胺硫酸盐和硫酸快速反应，首先将安赛蜜废液中的水分进行蒸发，具体的，可以在第一预设温度，对安赛蜜废液进行蒸发至水含量达到预设水含量。
[0035]蒸发过程可以参考现有技术中的任意一种，如常压蒸馏，减压蒸馏等。
[0036]对应水分蒸发的温度，本申请不做限制，在本申请的一些实施例中，为了使水分尽快蒸发，可以使安赛蜜废液在沸腾状态下进行蒸发。
[0037]在水含量达到预设水含量的情况下，即可结束水分蒸发步骤。在本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种安赛蜜废液的处理方法，所述安赛蜜废液为采用双乙烯酮
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三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，其特征在于，包括：水分蒸发步骤：在第一预设温度，对所述安赛蜜废液进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第一物料；中和反应步骤：向所述第一物料中加入液氨，在密闭反应器中进行中和反应，得到第二物料；和产物分离步骤：将所述第二物料分离为有机相和水相；对所述水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液；将有机相作为三乙胺粗产品回收。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：溶剂蒸馏步骤：在第二预设温度，对所述安赛蜜废液进行蒸馏，以去除其中的溶剂；且所述第一预设温度小于所述第二预设温度。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述安赛蜜废液的总质量为基准，所述安赛蜜废液包括：10～30wt％的硫酸、5～20wt％的三乙胺硫酸盐和3
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5wt％的杂质有机物。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述液氨与所述安赛蜜废液中的硫酸根的摩尔比为2.5
‑
4:1。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述中和反应步骤还包括：在中和反应结束后，对得到的第三物料进行蒸馏，以去除过量的氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：周睿，丁震，陈永旭，郑仁峰，杨峰宝，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：