本发明专利技术公开了一种回收废水中三乙胺的方法，包括：(1)对废水进行搅拌加热处理，得到蒸发气和重组分I；(2)对所述蒸发气进行精馏处理，得到包含轻组分、三乙胺、乙醇和水的混合物；(3)对所述步骤(2)得到的混合物进行脱水处理，得到包含三乙胺、乙醇的浓缩物和水；(4)对步骤(3)得到的包含三乙胺、乙醇的浓缩物进行分离处理，得到包含三乙胺和乙醇的油相和水相；(5)对所述步骤(4)得到的油相进行脱轻处理，得到轻组分，含三乙胺、乙醇、水的共沸物和含三乙胺的物料；(6)向所述步骤(5)得到的含三乙胺的物料进行脱重处理，得到三乙胺和重组分II。本发明专利技术针对性的解决了现有技术中存在的问题，可应用于相关工业生产中。可应用于相关工业生产中。可应用于相关工业生产中。
【技术实现步骤摘要】
一种回收废水中三乙胺的方法和装置
[0001]本专利技术涉及一种回收废水中三乙胺的方法和装置，具体涉及一种以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的废水中三乙胺的回收方法和装置。
技术介绍
[0002]化工废水是指化工厂生产过程中所生产的废水，现如今环境污染以及水资源短缺问题，需要将化工污水处理后达到排放标准或进一步深度处理后，达到工业补水要求的回收利用。
[0003]根据对化工厂化工废水研究调查，主要来源有以下几种途径：原料和产品的流失、管道及设备的泄露、生产设备的清洗、未反应完的原料、副产品的生成、特定生产过程生成的废水。这类化工废水一般是汽提、酸洗、碱洗的排放水，其在水体中有耗氧性质，使水质恶化。
[0004]化工废水的成分较为复杂，反应的原料一般为溶剂类或环状结构的化合物，在一定程度上增加了废水处理难度。且化工生产过程中废水的表现为：毒性大、排放量大、有机物浓度高、含盐量高、治理难度大等问题，但是废水中往往也含有很多可利用的资源，废水处理可有效减少污染以及节能降耗。
[0005]废水的化工废水中污染物质多种多样，结构复杂，每一种废水都具有独特性，一种化工废水往往需要几种方法处理以后才能达标，针对不同污染物的特性，处理主要有以下几种方法：物理法、化学法、物理化学法、生物处理技术。
[0006]CN104045567A公开了一种从水溶液中回收三乙胺的方法，该方法可适用于5％～50％浓度的三乙胺水溶液的回收。首先用盐酸调节三乙胺水溶液体系的pH值至1，使用环己烷将三乙胺萃取出来后，用氢氧化钠调节pH值大于12，分出碱水层后，回流分水，至没有明显的水分以后，采用常压蒸馏，最后可获得高纯度的三乙胺，并将环己烷回收。
[0007]CN101307002A公开了一种草甘膦母液中三乙胺的回收方法，主要包括以下步骤，在制备草甘膦工艺中，在结晶母液中加入碱液，使三乙胺分层，下层可得到草甘膦母液；在草甘膦母液中加入萃取剂，萃取剂由有机溶剂和酸性磷氧类萃取剂配制，将混合液搅拌、静止分层、分液；下层的草甘膦液浓缩得到草甘膦，下层加入盐酸生成三乙胺盐酸盐，静置分层。该方法可有效提高三乙胺的回收率。
[0008]CN105130082A公开了一种含三乙胺废水的处理方法，首先将含三乙胺废水的pH值调节至1-6，使废水酸析破胶，后向废水中加入化合物以产生沉淀，过滤得到的滤液加入同一种化合物，并将滤液pH调节至9-13后过滤得到第二滤液，用萃取剂萃取第二滤液中的三乙胺，得到萃取相和萃余相，通过蒸馏的方法将萃取相中的三乙胺回收。该方法可以有效去除废水中的三乙胺，并可以回收废水中的磷元素，实现废水的资源化处理。
[0009]CN105111088A公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，主要包含了以下几个步骤：先将废水加热，后加入碱液将废水调节至8-10，保温0.5h，将三乙胺从三乙胺盐中游离，后静置分层，分去水层，剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥、过滤，滤液
收集蒸馏，收集馏分。该方法可有效减少废水中难处理污染因子的排入，有很好的环保、经济效益。
[0010]本专利技术通过加热浓缩，浓缩后的重组分进行干燥，蒸发气体通过精馏塔、脱水塔等一系列过程，针对催化剂制备过程中产生的废水，解决了有机胺回收困难、固体及膏状物易堵、三乙胺无法回用、废水排放不达标等问题。
技术实现思路
[0011]本专利技术的目的是针对现有技术中对废水中的有机胺回收难，固体及膏状物易堵，三乙胺无法回收，废水排放不达标等问题，提供一种回收废水中三乙胺的方法和装置。对废水进行一系列的处理，分离回收三乙胺。针对性的解决了现有技术中存在的问题，可应用于相关工业生产中。
[0012]根据本专利技术的一个方面，提供了一种回收废水中三乙胺的方法，所述废水包括三乙胺、乙醇和水，所述方法包括如下步骤：
[0013](1)对废水进行搅拌加热处理，得到蒸发气和重组分I；
[0014](2)对所述蒸发气进行精馏处理，得到包含轻组分、三乙胺、乙醇和水的混合物；
[0015](3)对所述步骤(2)得到的混合物进行脱水处理，得到包含轻组分、三乙胺、乙醇的浓缩物和水；
[0016](4)对步骤(3)得到的包含轻组分、三乙胺、乙醇的浓缩物进行分离处理，得到包含轻组分、三乙胺和乙醇的油相和水相；
[0017](5)对所述步骤(4)得到的油相进行脱轻处理，得到轻组分，含三乙胺、乙醇、水的共沸物和含三乙胺的物料；
[0018](6)向所述步骤(5)得到的含三乙胺的物料进行脱重处理，得到三乙胺和重组分II。
[0019]根据本专利技术的优选实施方式，所述废水为以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的废水；优选地，以所述废水的总重量为100％计，所述废水的组成为：水50-95％，三乙胺1-25％，乙醇1-25％。
[0020]催化剂制备过程会产生大量的废水或压滤母液，组分复杂，还含有固体颗粒，催化剂废水加热浓缩至含水≤40％时，物料呈膏状或果冻状，粘度大，不易输送。
[0021]根据本专利技术的优选实施方式，所述轻组分为常压沸点≤78℃的组分；所述重组分I为常压沸点≥100℃的组分；所述重组分II为常压沸点为90-100℃的组分。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，所述轻组分、重组分I或重组分II包括胺类、醇类和醛类化合物中的至少一种。
[0023]根据本专利技术的优选实施方式，在步骤(1)中加入碱进行搅拌加热处理，调节废水的pH值为8-10。
[0024]根据本专利技术的优选实施方式，所述方法还包括如下步骤：
[0025](7)对重组分I进行干燥处理；优选通过喷雾干燥法进行干燥处理。
[0026]搅拌蒸发浓缩后，将重组分I与其它组分分离，与浆液一起去干燥系统。避免重组分I进入精馏步骤，影响回收三乙胺和水的质量。
[0027]根据本专利技术的优选实施方式，步骤(7)干燥后固体成粉状，含水率≤10％，更优选
的，干燥后含水率≤5％；干燥气体经冷凝器冷凝至40～50℃后进入废气处理系统，废气处理系统优选为吸收塔。
[0028]根据本专利技术的优选实施方式，步骤(4)中轻组分、三乙胺与水形成非均相液体，经液液分离可实现水与轻组分及三乙胺的分离。
[0029]根据本专利技术的优选实施方式，脱水处理的温度控制在40～80℃，优选为70～80℃。三乙胺和水液液相平衡图可以看出，随着温度的增大，两相中，三乙胺和水的纯度分别增加；温度降低，三乙胺和水逐渐溶解，直至温度<18℃，三乙胺和水完全互溶。
[0030]根据本专利技术的优选实施方式，所述步骤(2)-(6)在常压下操作。
[0031]根据本专利技术的优选实施方式，步骤(6)分离得到质量浓度≥99％的三乙胺，回用作为催化剂的原料；步骤(3)分离得到质量浓度≥95％的水，回用作为催化剂洗涤液。
[0032]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种回收废水中三乙胺的装置，包括：
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种回收废水中三乙胺的方法，所述废水包括三乙胺、乙醇和水，所述方法包括如下步骤：(1)对废水进行搅拌加热处理，得到蒸发气和重组分I；(2)对所述蒸发气进行精馏处理，得到包含轻组分、三乙胺、乙醇和水的混合物；(3)对所述步骤(2)得到的混合物进行脱水处理，得到包含轻组分、三乙胺、乙醇的浓缩物和水；(4)对步骤(3)得到的包含轻组分、三乙胺、乙醇的浓缩物进行分离处理，得到包含轻组分、三乙胺和乙醇的油相和水相；(5)对所述步骤(4)得到的油相进行脱轻处理，得到轻组分，含三乙胺、乙醇、水的共沸物和含三乙胺的物料；(6)向所述步骤(5)得到的含三乙胺的物料进行脱重处理，得到三乙胺和重组分II。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废水为以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的废水；优选地，以所述废水的总重量为100％计，所述废水的组成为：水50-95％，三乙胺1-25％，乙醇1-25％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述轻组分为常压沸点≤78℃的组分；所述重组分I为常压沸点≥100℃的组分；所述重组分II为常压沸点为90-100℃的组分；和/或，所述轻组分、重组分I或重组分II包括胺类、醇类和醛类化合物中的至少一种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中加入碱进行搅拌加热处理，调节废水的pH值为8-10。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：(...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘银川，李娜，孙翟宗，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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