一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料及其制备和应用，该材料具有核壳纺锤体阵列和微米管结构，其中，纺锤体的内核为磁性金属铁和四氧化三铁颗粒(Fe、Fe3O4)，外部壳层为碳层，同时材料整体为微米管。本发明专利技术的纺锤体阵列组装的微米管材料在2.0

【技术实现步骤摘要】
一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料及其制备和应用


[0001]本专利技术属于功能材料制备
，涉及一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料及其制备和应用。

技术介绍

[0002]当今社会各类电子电器产品广泛应用，电磁污染问题日益严重，因此设计和合成有效的防辐射材料迫在眉睫。电磁吸收材料是将电磁波消耗，本质上是使其向热能或其他形式的能吸收并转换，达到削弱电磁波作用的功能材料。碳材料一直被视为较好的微波吸收材料，包括碳纤维、碳纳米管、石墨烯等，具有质量轻、良好的化学稳定性和较强的介电损耗等特点。然而，和其他的单组分微波吸收材料一样，由于碳材料缺乏磁损耗能力和不良的特性阻抗，其微波吸收性能受到严重的限制。目前采取两种方法来解决和提高碳材料的吸波性能。一种方法是将碳材料与磁性材料复合(如金属铁，钴，镍)，提高材料的磁损耗能力，进而提高阻抗匹配能力。另一种方法是对材料的结构进行合理的设计，如多孔结构、管状结构、核壳结构等，形成异质界面从而提高极化损耗和形成空洞以散射微波。
[0003]近年来，磁性碳材料的结构设计受到了众多研究者的关注，尤其是磁性铁基碳材料。铁基材料如铁和四氧化三铁具有优良的磁损耗能力；与碳材料复合后，铁基碳材料可克服自身介电损耗低和阻抗匹配差等缺点，有效地提高复合材料的吸波性能。此外，利用结构优势，设计一维结构的微波吸收材料，由于具有较高的各向异性从而有效地提高了介电损耗能力。但是，大多数报道的一维吸波材料是将磁性颗粒紧密的堆积在碳材料上。磁性材料的堆积使得磁耦合效应降低，无法产生较强的磁损耗。同时复合材料间的空隙较小也会导致较为严重的阻抗。为了解决这些问题，我们在设计材料的结构时应该同时考虑到磁性组分的分散和空隙问题。众多研究表明，具有分级结构的材料能充分利用各组分材料的优势，有效地发挥材料的最大性能。因此，合理的设计一维分级结构才能有效地满足材料在微波吸收方向的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了提供一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料及其制备和应用，其合成工艺简单，性能优异等。
[0005]本专利技术通过研究发现，由于磁性组分易于团聚，经过高温煅烧后磁性材料团聚现象更为严重；另外，与碳材料复合后，由于引入非磁性组分，原来的材料的磁性会不可避免的被削弱。基于上述问题，设计了高密度的纺锤体阵列组装的微米管结构，在氢氩气氛中煅烧后，可以得到不同磁性组分的铁基碳材料。由于材料本身的核壳结构和管状结构，有效地解决了磁性材料的团聚问题；同时高密度的磁性纺锤体阵列能有效地提高材料整体的磁性。磁性和碳材料的组分，以及核壳和微米管的结构优势，促进了复合材料的磁损耗和介电损耗能力，增强了碳层包覆的铁
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四氧化三铁纳米纺锤体阵列组装的微米管复合材料的吸
波能力。
[0006]本专利技术采用简便的回流和室温下聚合反应方法来合成聚多巴胺包覆的羟基氧化铁阵列组装的微米管。在氢氩气氛下煅烧后，产物结构能较好地保持，并未出现明显的团聚现象。同时这种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料在微波吸收领域上表现出优异的综合性能。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]本专利技术的技术方案之一提供了一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)称取四水合钼酸铵，分散在去离子水中，再加入浓硝酸溶液，搅拌，反应，分离，干燥，得到三氧化钼微米棒；
[0010](2)取三氧化钼微米棒分散于去离子水中，加入三氯化铁，超声，加热回流反应，所得反应产物分离、干燥，得到羟基氧化铁阵列包覆三氧化钼微米棒；
[0011](3)称取羟基氧化铁阵列包覆三氧化钼微米棒，分散于去离子水中，加入三(羟甲基)氨基甲烷，超声搅拌，得到溶液A，再继续加入盐酸多巴胺，搅拌反应，所得产物分离、清洗、干燥，得到聚多巴胺包覆的羟基氧化铁阵列组装的微米管；
[0012](4)将聚多巴胺包覆的羟基氧化铁阵列组装的微米管置于氢氩气体保护下，煅烧，即得到目标产物。
[0013]进一步的，步骤(1)中，四水合钼酸铵、浓硝酸溶液与去离子水的添加量之比为(0.4～0.6)g：(20～40)mL：(2～3)mL，其中，浓硝酸溶液的浓硝酸溶液的质量分数为65％～68％，可选为68％。
[0014]进一步的，步骤(1)中，反应温度为160～200℃，时间为10～14h。
[0015]进一步的，步骤(2)中，三氧化钼微米棒与三氯化铁的添加量之比为(25～36)mg：(1.5～2.1)g。
[0016]进一步的，步骤(2)中，加热回流反应的温度为60～100℃，可选为80℃，时间为4～6h，可选为5h。
[0017]进一步的，步骤(3)中，羟基氧化铁阵列包覆三氧化钼核壳微米棒、三(羟甲基)氨基甲烷与盐酸多巴胺的质量比为(45～76)：(110～135)：(110～135)。
[0018]进一步的，步骤(3)中，搅拌反应的时间为1～3h。
[0019]进一步的，步骤(4)中，煅烧的温度为400～600℃，可选为500℃，时间为3～5h，可选为4h。
[0020]本专利技术的技术方案之二提供了一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料，其采用如上所述的制备方法制备得到，其特征在于，其具有核壳纺锤体阵列组装的微米管结构，其中，核壳纺锤体的内部核层为磁性金属铁和/或四氧化三铁颗粒，外部壳层为碳层。
[0021]本专利技术的技术方案之三提供了一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料正在微波吸收领域中的应用。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0023](1)本专利技术提供的微米管材料应用于微波吸收领域，具有高反射损耗的优点。其中内核为铁
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四氧化三铁颗粒的纺锤体阵列组装的微米管(Fe
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Fe3O4@C
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500)的最大反射损耗可达
‑
46.1dB。
[0024](2)本专利技术合成方法新颖，成功合成了碳包覆磁性颗粒的核壳纺锤体阵列组装的微米管材料。
[0025](3)本专利技术提供的制备方法合成工艺简单，纺锤体阵列和核壳结构等特性便于调控，可以大量生产。
[0026](4)本专利技术中核壳纺锤体阵列的内核磁性组分便于调控，从而可以方便的调节材料的微波吸收性能。
附图说明
[0027]图1为碳包覆不同磁性组分的核壳纺锤体阵列组装的微米管材料的合成流程图。
[0028]图2为各样品扫描电镜图：(a1)、(a2)碳包覆四氧化三铁核壳纺锤体阵列组装的微米管Fe3O4@C
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400；(b1)、(b2)碳包覆铁
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四氧化三铁核壳纺锤体阵列组装的微米管Fe
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Fe3O4@C
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500；(c1)、(c2)碳包覆铁核壳纺锤体阵列组装的微米管Fe@C
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600。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取四水合钼酸铵，分散在去离子水中，再加入浓硝酸溶液，搅拌，反应，分离，干燥，得到三氧化钼微米棒；(2)取三氧化钼微米棒分散于去离子水中，加入三氯化铁，超声，加热回流反应，所得反应产物分离、干燥，得到羟基氧化铁阵列包覆三氧化钼微米棒；(3)称取羟基氧化铁阵列包覆三氧化钼微米棒，分散于去离子水中，加入三(羟甲基)氨基甲烷，超声搅拌，得到溶液A，再继续加入盐酸多巴胺，搅拌反应，所得产物分离、清洗、干燥，得到聚多巴胺包覆的羟基氧化铁阵列组装的微米管；(4)将聚多巴胺包覆的羟基氧化铁阵列组装的微米管置于氢氩气体保护下，煅烧，即得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，四水合钼酸铵、浓硝酸溶液与去离子水的添加量之比为(0.4～0.6)g：(20～40)mL：(2～3)mL，其中，浓硝酸溶液的质量分数为65％～68％。3.根据权利要求1所述的一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为160～200℃，时间为10～14h。4.根据权利要求1所述的一种核壳纺锤体阵列组装的微米管微波吸收材料的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：车仁超，许春洋，张捷，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：