一种高内聚能氟化物吸附剂、制备及应用制造技术

本发明专利技术提供了一种高内聚能氟化物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：S1，向SiCO陶瓷粉体中加入NaHF2‑

【技术实现步骤摘要】
一种高内聚能氟化物吸附剂、制备及应用


[0001]本专利技术涉及一种高内聚能氟化物吸附剂、制备及应用，属于吸附剂制备的


技术介绍

[0002]六氟乙烷由于具有边缘侧向侵蚀现象极微、高蚀刻率及高精确性的优点，解决了常规湿法腐蚀不能满足0.18
‑
0.25μm的深亚微米集成电路高精度细线蚀刻的问题，可以极好地满足此类线宽较小的制程要求。因此，电子级六氟乙烷在半导体领域中被广泛用做等离子蚀刻剂及清洗剂等，但是其中杂质CHF3和CClF3的存在极大的影响了其性能。
[0003]目前，通常采用分子筛吸附剂对C2F6‑
CHF3‑
CClF3混合物系(C2F6沸点
‑
78.09℃，CHF3与CClF3的沸点分别是
‑
82.06℃和
‑
81.4℃且形成一定的互溶)进行吸附，从而除去CHF3‑
CClF3。但是，常规分子筛吸附剂(5A、13X及常见介孔分子筛等)的吸附能力非常有限，无法将CHF3和CClF3含量降到10ppmv以下，不能达到精馏的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种高内聚能氟化物吸附剂、制备及应用，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]一种高内聚能氟化物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，向SiCO陶瓷粉体中加入NaHF2‑
NiF
·
6H2O添加剂，并在310
‑
330℃下烧结18
‑
22h；
[0008]S2，将结烧后的物质进行研磨至2
‑
3mm后，与聚丙烯腈混合形成复合聚合物；
[0009]S3，在75
‑
85℃下将复合聚合物通过真空烘烤成型，再经过球磨、过筛形成所述高内聚能氟化物吸附剂。
[0010]作为进一步改进的，所述SiCO陶瓷粉体和NaHF2‑
NiF
·
6H2O的质量比为1：1.2
‑
1.8。
[0011]作为进一步改进的，所述结烧后的物质与聚丙烯腈的质量比为1：0.4
‑
0.6。
[0012]作为进一步改进的，所述真空烘烤的真空度为90
‑
110pa。
[0013]作为进一步改进的，所述真空烘烤的烘烤时间为12
‑
15h。
[0014]作为进一步改进的，所述氟化物吸附剂的粒径为5
‑
10mm。
[0015]一种高内聚能氟化物吸附剂，采用上述的方法制备。
[0016]一种根据上述的高内聚能氟化物吸附剂在六氟乙烷的纯化中的应用。
[0017]作为进一步改进的，所述的高内聚能氟化物吸附剂的吸附的操作条件为气压为0.5
‑
2atm，温度为20
‑
40℃。
[0018]作为进一步改进的，所述的氟化物吸附剂的吸附的气体流量为2
‑
10L/min。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术通过引入内聚能密度更高的长碳链表面活性剂聚丙烯腈进入分子筛骨架结构，改性后的分子筛吸附剂有着极丰富的比表面积，合理的孔道结构和孔径，使CHF3和
CClF3分子可以顺利孔道内部，而C2F6不能进入孔道内部，从而实现C2F6‑
CHF3‑
CClF3混合物系的吸附分离，使得CHF3和CClF3含量降到10ppmv以下，达到精馏的要求。
[0021]本专利技术的吸附剂制造工艺简单，生产成本低廉，具有良好的经济效益，可进行工业化生产。
[0022]本专利技术的吸附剂使用周期长，可重复多次使用，吸附后颗粒度保持完后，不易形成粉末，避免设备及管道堵塞。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]图1是本专利技术实施例提供的吸附试验流程示意图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0027]本专利技术实施例提供一种高内聚能氟化物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0028]S1，向SiCO陶瓷粉体中加入NaHF2‑
NiF
·
6H2O添加剂，并在310
‑
330℃下烧结18
‑
22h。在该烧结温度下可脱附HF，游离HF可以随机脱离SiCO陶瓷粉体中C
‑
O
‑
Si结构中的Si，以形成高孔隙率的多孔结构，其化学反应如下：NaHF2→
NaF+HF，Si+HF+O
‑→
SiF4+H2O。
[0029]S2，将结烧后的物质进行研磨至2
‑
3mm后，与聚丙烯腈混合形成复合聚合物。聚丙烯腈是具有内聚能密度高的长碳链表面活性剂，使得改性后的分子筛吸附剂有着极丰富的比表面积，具有更强的吸附能力。
[0030]S3，在75
‑
85℃下将复合聚合物通过真空烘烤成型，真空烘烤能减少水分、氧气对烘烤活化的影响，改性成极大比表面积的聚合物，再经过球磨、过筛形成所述高内聚能氟化物吸附剂。
[0031]作为进一步改进的，所述SiCO陶瓷粉体和NaHF2‑
NiF
·
6H2O的质量比为1：1.2
‑
1.8。所述结烧后的物质与聚丙烯腈的质量比为1：0.4
‑
0.6。构建上述两种质量比范围内的吸附
剂，物质之间均可充分混合，以使达到高烧蚀率的目的，形成以NaF
‑
NiF为添加剂的聚丙烯腈本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高内聚能氟化物吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，向SiCO陶瓷粉体中加入NaHF2‑
NiF
·
6H2O添加剂，并在310
‑
330℃下烧结18
‑
22h；S2，将结烧后的物质进行研磨至2
‑
3mm后，与聚丙烯腈混合形成复合聚合物；S3，在75
‑
85℃下将复合聚合物通过真空烘烤成型，再经过球磨、过筛形成所述高内聚能氟化物吸附剂。2.根据权利要求1所述的高内聚能氟化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述SiCO陶瓷粉体和NaHF2‑
NiF
·
6H2O的质量比为1：1.2
‑
1.8。3.根据权利要求1所述的高内聚能氟化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述结烧后的物质与聚丙烯腈的质量比为1：0.4
‑
0.6。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李向如，李纪明，陈施华，李嘉磊，阙祥育，
申请(专利权)人：福建德尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：