一种氮掺杂改性介孔吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，包括以下步骤：制备介孔吸附剂，按一定比例将生物质与磷酸溶液混合浸渍，后在氮气环境下活化，再冷却后洗涤至中性，然后干燥后制得；制备氮掺杂介孔吸附剂，按一定比例将制得的介孔吸附剂与含氮溶液混合浸渍，后过滤再烘干，然后在氮气环境下焙烧来制得；制备氮掺杂改性介孔吸附剂，按一定比例将制得的氮掺杂改性介孔吸附剂与过渡金属盐溶液混合均匀，后过滤再烘干，然后在氮气环境下焙烧来制得；本发明专利技术与现有技术相比，使吸附剂表面的含氮官能团与过渡金属结合，减少过渡金属及其氧化物的团聚，使过渡金属在介孔吸附剂上分布更为均匀。匀。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂改性介孔吸附剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸附剂
，具体涉及一种氮掺杂改性介孔吸附剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]染料废水在水体中不仅不易被微生物降解，其毒性还容易给生物造成致畸等危害。染料废水若超标排入水体，将影响水体的自净能力，破坏水体的生态平衡。目前，对染料废水的去除方法主要有吸附法、催化降解法和高级氧化法等。后两种方法过程繁琐复杂、成本高、反应条件不好控制，而吸附法则具有过程简单，控制方便，成本低等优点而成为最具有应用价值的方法。
[0003]孔结构是影响多孔吸附剂吸附性能的重要因素之一。微孔只能吸附和分离小分子，而中孔可以吸附相对较大的分子，如染料等大分子。介孔吸附剂的孔径分布范围为2
‑
50nm，大分子很容易扩散到介孔中，因此介孔吸附剂对亚甲基蓝等大分子染料具有很强的吸附能力。为了进一步提高介孔吸附剂的吸附性能，通常会引入金属氧化物来改变介孔材料的表面官能团和表面电荷。金属氧化物大多使用低成本和高活性的过渡金属如铁和锰等。
[0004]目前，在介孔材料上引入金属氧化物常存在金属氧化物团聚严重，堵塞孔道等情况，使得掺金属后的介孔材料比表面积大大下降，吸附性能受限制。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，以解决现有技术中，在介孔材料上引入金属氧化物常存在金属氧化物团聚严重，堵塞孔道等情况，使得掺金属后的介孔材料比表面积大大下降，吸附性能受限制的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)制备介孔吸附剂，按一定比例将生物质与磷酸溶液混合浸渍，后在氮气环境下活化，再冷却后洗涤至中性，然后干燥后制得；
[0008](2)制备氮掺杂介孔吸附剂，按一定比例将制得的介孔吸附剂与含氮溶液混合浸渍，后过滤再烘干，然后在氮气环境下焙烧来制得；
[0009](3)制备氮掺杂改性介孔吸附剂，按一定比例将制得的氮掺杂介孔吸附剂与过渡金属盐溶液混合均匀，后过滤再烘干，然后在氮气环境下焙烧来制得。
[0010]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0011]介孔吸附剂进行氮掺杂可使吸附剂表面的含氮官能团与过渡金属结合，减少过渡金属及其氧化物的团聚，使过渡金属在介孔吸附剂上分布更为均匀，使得对吸附剂的孔径结构影响较小，不堵塞孔道，不破坏介孔吸附剂结构的完整性，可大大提高其吸附和催化性
能。
附图说明
[0012]图1是本专利技术中实施例1、实施例2和实施例3的氮掺杂介孔吸附剂和氮掺杂改性介孔吸附剂的扫描电镜示意图；
[0013]图2是本专利技术中实施例1、实施例2和实施例3的氮掺杂介孔吸附剂和氮掺杂改性介孔吸附剂的X射线衍射图；
[0014]图3和图4是本专利技术中实施例1、实施例2和实施例3的氮掺杂介孔吸附剂和氮掺杂改性介孔吸附剂的氮气吸附/脱附曲线图；
[0015]图5是本专利技术中实施例1、实施例2和实施例3的氮掺杂介孔吸附剂和氮掺杂改性介孔吸附剂的红外光谱图；
[0016]图6是本专利技术中实施例1、实施例2和实施例3的氮掺杂介孔吸附剂和氮掺杂改性介孔吸附剂的亚甲基蓝的动力学吸附图。
具体实施方式
[0017]下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：
[0018]实施例1
[0019]一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
[0020]将30g柏木屑粉末与90mL的浓度为1g/mL的磷酸溶液混合浸渍24小时。然后，在氮气环境下于550℃的温度下活化90min，冷却至室温后，用温度为60℃的热水洗涤至中性，于烘箱中以105℃干燥25.5h，获得介孔吸附剂。
[0021]将5g介孔吸附剂加入到40mL的浓度为1g/mL的尿素溶液中浸渍24小时。然后，经过滤于80℃下烘干28h。再在氮气环境下于450℃的温度下焙烧50min，获得氮掺杂介孔吸附剂。
[0022]将5g氮掺杂介孔吸附剂加入到50mL的浓度为0.18g/mL的Fe(NO3)2溶液中，磁力搅拌2h。然后，经过滤于80℃下烘烤24小时来烘干。在氮气环境下于400℃的温度下焙烧120min,获得氮掺杂铁改性介孔吸附剂。
[0023]实施例2
[0024]一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
[0025]将30g柏木屑粉末与90mL的浓度为1g/mL的磷酸溶液混合浸渍24小时。然后，在氮气环境下于550℃的温度下活化90min，冷却至室温后，用温度为60℃的热水洗涤至中性，于烘箱中以105℃干燥12h，获得介孔吸附剂。
[0026]将5g介孔吸附剂加入到25mL的浓度为1g/mL的尿素溶液中浸渍24小时。然后，经过滤于80℃下烘干26h。再在氮气环境下于450℃的温度下焙烧50min，获得氮掺杂介孔吸附剂。
[0027]将5g氮掺杂介孔吸附剂加入到50mL的浓度为0.18g/mL的Mn(NO3)2溶液中，磁力搅拌6h。然后，经过滤于80℃下烘烤24.5小时来烘干。在氮气环境下于400℃的温度下焙烧120min，获得氮掺杂锰改性介孔吸附剂。
[0028]实施例3
[0029]一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
[0030]将30g柏木屑粉末与90mL的浓度为1g/mL的磷酸溶液混合浸渍24小时。然后，在氮气环境下于550℃的温度下活化90min，冷却至室温后，用温度为60℃的热水洗涤至中性，于烘箱中以105℃干燥16h，获得介孔吸附剂。
[0031]将5g介孔吸附剂加入到35mL的浓度为1g/mL的尿素溶液中浸渍24小时。然后，经过滤于80℃下烘干25h。再在氮气环境下于450℃的温度下焙烧50min，获得氮掺杂介孔吸附剂。
[0032]将5g氮掺杂介孔吸附剂分别用25mL的浓度为0.27g/mL的Fe(NO3)3溶液和25mL的浓度为0.09g/mL的Mn(NO3)2溶液浸渍，充分混合后磁力搅拌10h。然后，经过滤于80℃下烘烤25小时来烘干。在氮气环境下于400℃的温度下焙烧120min，获得氮掺杂铁锰改性介孔吸附剂。
[0033]实施例4
[0034]一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
[0035]将30g柏木屑粉末与30mL的浓度为1g/mL的磷酸溶液混合浸渍4小时。然后，在氮气环境下于350℃的温度下活化180min，冷却至室温后，用温度为70℃的热水洗涤至中性，于烘箱中以110℃干燥24h，获得介孔吸附剂。
[0036]将5g介孔吸附剂加入到100mL的浓度为0.1g/mL的三聚氰胺溶液中浸渍12小时。然后，经过滤于90℃下烘烤26小时来烘干。再在氮气环境下于300℃的温度下焙烧150min，获得氮掺杂介孔吸附剂。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备介孔吸附剂，按一定比例将生物质与磷酸溶液混合浸渍，后在氮气环境下活化，再冷却后洗涤至中性，然后干燥后制得；(2)制备氮掺杂介孔吸附剂，按一定比例将制得的介孔吸附剂与含氮溶液混合浸渍，后过滤再烘干，然后在氮气环境下焙烧来制得；(3)制备氮掺杂改性介孔吸附剂，按一定比例将制得的氮掺杂介孔吸附剂与过渡金属盐溶液混合均匀，后过滤再烘干，然后在氮气环境下焙烧来制得。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液的浓度为1
‑
10g/mL，生物质与磷酸溶液的固液质量比为1:1
‑
3。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：所述含氮溶液的浓度为0.1
‑
10g/mL，介孔吸附剂与含氮溶液的固液质量比为1:2
‑
10,且含氮溶液为尿素溶液、三聚氰胺溶液、氨水溶液或硝酸溶液。4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐溶液的浓度为0.01
‑
5g/mL，氮掺杂介孔吸附剂与过渡金属盐溶液的固液质量比为1:2
‑
10，且过渡金属盐溶液为硝酸盐、氯化盐或硫酸盐，过渡金属盐溶液中的过渡金属为铁、锰、铜、锌或镍。5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂改性介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈怡，谷晋川，
申请(专利权)人：西华大学，
类型：发明
国别省市：