一种PbTiO3微米片-CdS纳米颗粒复合材料、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种PbTiO3微米片

【技术实现步骤摘要】
一种PbTiO3微米片
‑
CdS纳米颗粒复合材料、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于功能材料
，尤其涉及一种PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着社会的发展和人民物质生活水平的提高，有机污染物的防治和处理也显得愈发重要。吸附法是去除有机污染物的一种简单方法，因其操作简单、效率较高和成本较低而得到了广泛应用。
[0003]PbTiO3作为一种典型的钙钛矿型铁电氧化物，结构简单，具有较强的压电性和铁电性，单晶钙钛矿相PbTiO3的暴露面{001}晶面具有高极化强度，由于表面静电屏蔽作用，会在该晶面形成特殊的铁电表面化学性质，能够对单质和化合物的晶体生长提供较强的调控作用。
[0004]CdS禁带宽度约为2.4eV，是一种典型的窄禁带半导体材料，对可见光有强烈的光电效应，并且其导带电位低于产氢还原电位，在太阳能分解水产氢领域受到了广泛的关注。目前常见的CdS制备工艺有沉淀法，水热法等。
[0005]公开号为CN103950972A的中国专利文献中公开了一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，以钛酸四丁酯的乙醇溶液和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片作为水热反应的初始反应物料，通过钛酸四正丁酯的水解来获得锐钛矿相二氧化钛，利用氨水作为矿化剂，并加入适量去离子水来促进钛酸四正丁酯的水解和调节反应物料的体积，最后转移至反应釜中，在200℃下水热反应一定时间后，即得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结，该复合材料可以作为一种可见光催化剂，但是该专利并没有研究复合材料对有机污染物的吸附性能；另外，该复合材料的制备方法复杂，涉及到挥发性矿化剂氨水的使用，合成过程中会释放大量刺鼻氨气。
[0006]公开号为CN104261463A的中国专利文献中公开了一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法，首先利用水热法合成钛酸铅单晶纳米片，然后采用氯化镉、硫代乙酰胺的水溶液以及合成的钙钛矿钛酸铅单晶纳米片作为反应物料，二次水热反应后，合成钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合纳米材料。但是该专利并未提及钛酸铅纳米片
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硫化镉纳米颗粒复合纳米材料的应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料的制备方法，工艺简单，过程易于控制，制备得到的PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料分散性好，对罗丹明B染料分子具有吸附作用和光催化降解作用，可用于处理罗丹明B染料废水。
[0008]具体采用的技术方案如下：
[0009]一种PbTiO3微米片
‑
CdS纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将TiO2粉末加入到15
‑
18mol/L的KOH水溶液中得到含Ti
4+
的碱性溶液；在搅拌
状态下，向上述碱性溶液中加入无水乙醇，无水乙醇与碱性溶液的体积比为2
‑
3：1，搅拌，再向其中加入Pb(NO3)2粉末，使Pb
2+
与Ti
4+
的离子浓度之比为1:1
‑
1.25，继续搅拌，得到钛和铅的氢氧化物悬浊液；
[0011](2)将钛和铅的氢氧化物悬浊液转移至反应釜中，120～200℃下水热反应8
‑
20h，冷却至室温后取出反应物，洗涤、烘干，得到钙钛矿相PbTiO3微米片；
[0012](3)将钙钛矿相PbTiO3微米片分散于去离子水中，得到钙钛矿相PbTiO3微米片悬浊液，再向其中加入等物质的量的氯化镉和硫脲，搅拌，得到含有钙钛矿相PbTiO3微米片、Cd
2+
及S2‑
的混合溶液；
[0013](4)将步骤(3)所述的混合溶液转移至反应釜中，进行水热反应，冷却至室温后取出反应物，洗涤、烘干，得到PbTiO3微米片
‑
CdS纳米颗粒复合材料。
[0014]钙钛矿相PbTiO3微米片具有矩形形貌，由大量暴露面为{001}的晶面取向聚集而形成，{001}强极化面会带来特殊的铁电表面化学特性，可以调控金属单质、氧化物、硫化物的结晶行为，因此，利用水热法制备PbTiO3微米片
‑
CdS纳米颗粒复合材料的过程中，PbTiO3微米片可以调控CdS的生长，制备得到的PbTiO3微米片
‑
CdS纳米颗粒复合材料具有独特的吸附作用。
[0015]步骤(3)中，所述的钙钛矿相PbTiO3微米片、去离子水、氯化镉的加入量比为：1g：150mL：0.0005～0.04mol。
[0016]步骤(3)中，可以利用超声、磁力搅拌等方式促进钙钛矿相PbTiO3微米片在去离子水中的分散。
[0017]步骤(4)中，所述的水热反应条件为：90
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180℃，8
‑
12h。
[0018]优选的，步骤(3)中，所述的的钙钛矿相PbTiO3微米片、去离子水、氯化镉的加入量比为：1g：150mL：0.003～0.01mol，步骤(4)中，所述的水热反应条件为120
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180℃，9
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12h；相应的反应参数可以使原料的利用率高，水热反应更充分、并促进CdS在钙钛矿相PbTiO3微米片上的生长。
[0019]所述的TiO2、KOH、无水乙醇、Pb(NO3)2、氯化镉和硫脲的纯度均不低于化学纯。
[0020]本专利技术还提供了一种PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料的制备方法制备得到的PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料。
[0021]PbTiO3微米片的特征在于其片状结构是由暴露晶面为{001}的纳米片取向聚集拼接而成，相对于PbTiO3纳米片，微米片具有更多的强极性暴露晶面，会带来更复杂的内部极化场以及由此形成的复杂的表面静电屏蔽作用。因此，PbTiO3微米片的复杂铁电表面化学和由静电屏蔽形成的强大内建电场能够对其上生长的CdS纳米晶体的结晶行为、形貌和分散性、表面反应活性以及电子输运性能具有更显著的调控作用，使得PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料具有不同于PbTiO3纳米片
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CdS纳米颗粒复合材料的特性。
[0022]本专利技术还提供了所述的PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料在处理罗丹明B染料废水中的应用。
[0023]所述的应用方式为：在紫外灯或自然光下，将PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料加入到罗丹明B染料废水中，搅拌，所述的罗丹明B染料废水中罗丹明B的浓度为3
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15mg/L；所述的PbTiO3微米片
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将TiO2粉末加入到15
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18mol/L的KOH水溶液中得到含Ti
4+
的碱性溶液；在搅拌状态下，向上述碱性溶液中加入无水乙醇，无水乙醇与碱性溶液的体积比为2
‑
3：1，搅拌，再向其中加入Pb(NO3)2粉末，使Ti
4+
与Pb
2+
的离子浓度之比为1:1
‑
1.25，继续搅拌，得到钛和铅的氢氧化物悬浊液；(2)将钛和铅的氢氧化物悬浊液转移至反应釜中，120～200℃下水热反应8
‑
20h，冷却至室温后取出反应物，洗涤、烘干，得到钙钛矿相PbTiO3微米片；(3)将钙钛矿相PbTiO3微米片分散于去离子水中，得到钙钛矿相PbTiO3微米片悬浊液，再向其中加入等物质量的氯化镉和硫脲，搅拌，得到含有钙钛矿相PbTiO3微米片、Cd
2+
及S2‑
的混合溶液；(4)将步骤(3)所述的混合溶液转移至反应釜中，进行水热反应，冷却至室温后取出反应物，洗涤、烘干，得到PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料。2.根据权利要求1所述的PbTiO3微米片
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CdS纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的钙钛矿相PbTiO3微米片、去离子水、氯化镉的加入量比为：1g：150mL：0.0005～0.04mol。...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹思敏，许铭冬，刘顺，李文强，田小方，朱敏，郭绍义，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：