胶体二氧化硅及其制造方法技术

本发明专利技术提供含有小粒径(例如平均一次粒径为20nm以下)且包含烷氧基的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、及其制造方法。目的在于，提供含有小粒径且抑制保存后的平均二次粒径的增大的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、及其制造方法。本发明专利技术涉及一种胶体二氧化硅，二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，二氧化硅颗粒的烷氧基含量m(ppm)和平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为300以上，上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，上述二氧化硅颗粒的通过保存稳定性试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下。试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】胶体二氧化硅及其制造方法


[0001]本专利技术涉及胶体二氧化硅及其制造方法，特别是涉及含有平均一次粒径小的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法。

技术介绍

[0002]胶体二氧化硅是使二氧化硅微粒分散于水等介质中而成的，除了在纸、纤维、钢铁等领域中被用作物性改良剂以外，还被用作半导体晶片等电子材料的研磨剂。对于在这种用途使用的胶体二氧化硅中分散的二氧化硅颗粒，要求高真比重等。
[0003]作为能够满足上述要求的胶体二氧化硅的制造方法，例如，公开有一种将水解烷氧基硅烷而得到的水解液添加至包含碱性催化剂等母液的制造方法(例如，参照专利文献1)。
[0004]但是，根据专利文献1所记载的制造方法，在制备暂时水解烷氧基硅烷而得到的水解液后，将该水解液添加至母液，得到真比重高且致密的颗粒，但制造工序成为多个阶段，因此，存在所谓复杂、成本变高的问题。
[0005]另外，根据专利文献1所记载的制造方法，在暂时水解烷氧基硅烷后，制造的二氧化硅颗粒所含有的烷氧基变少，因此，若利用该二氧化硅颗粒进行研磨，则研磨性虽高，但存在作为被研磨物的基板等的表面上的缺陷(例如刮痕)增加之类的问题。
[0006]另外，公开有一种在水与四甲基氢氧化铵、三乙醇胺或氨水的混合液中添加硅酸四甲酯或硅酸四乙酯而制造胶体二氧化硅的方法(例如，专利文献2和3)。
[0007]另外，公开有一种在包含甲醇、少量的水和少量的氨水的液体中滴加四甲氧基硅烷和甲醇的方法(例如，专利文献4)。在专利文献4中公开了通过添加氨等分散稳定剂，而能够制作保存稳定性优异且小粒径的二氧化硅，但作为半导体晶片等电子材料的研磨剂要求为高纯度，因而不期望添加分散稳定剂。
[0008]因此，期望开发研磨性优异的胶体二氧化硅，且期待开发能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本的制造方法。另外，在上述专利文献中，没有研究小粒径二氧化硅在保存后的粒径变化。
[0009]现有技术文献
[0010]专利文献
[0011]专利文献1：国际公开第2008/123373号
[0012]专利文献2：日本特开2007
‑
153732号公报
[0013]专利文献3：日本特开平6
‑
316407号公报
[0014]专利文献4：日本特开2004
‑
315300号公报

技术实现思路

[0015]专利技术所要解决的技术问题
[0016]本专利技术的目的在于，提供含有小粒径(例如平均一次粒径为20nm以下)且包含烷氧
基的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、及其制造方法。另外，本专利技术的专利技术人发现下述问题，即包含小粒径的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅，在保存后二氧化硅颗粒容易凝聚，其结果，二氧化硅颗粒的平均二次粒径增大。因此，本专利技术的另一目的在于，提供含有小粒径且抑制保存后的平均二次粒径增大的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法。
[0017]用于解决技术问题的技术方案
[0018]本专利技术的专利技术人为了达到上述目的，重复进行了深入研究，结果发现如下的胶体二氧化硅能够达到上述目的，上述胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，二氧化硅颗粒的烷氧基含量m(ppm)和平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为300以上，上述二氧化硅颗粒的通过保存稳定性试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下，从而完成了本专利技术。
[0019]代表性的本专利技术如下。
[0020]项1.一种胶体二氧化硅，其特征在于：
[0021]上述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，
[0022]上述二氧化硅颗粒的烷氧基含量m(ppm)和平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为300以上，
[0023]上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，
[0024]上述二氧化硅颗粒的通过保存稳定性试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下。
[0025]项2.一种胶体二氧化硅，其特征在于：
[0026]上述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，
[0027]上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上且2.20以下，
[0028]上述二氧化硅颗粒的通过保存稳定性试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下。
[0029]项3.根据项1或2所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0030]上述二氧化硅颗粒在每1g的二氧化硅中含有5μmol以上的选自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一种胺(其中，不包括羟基作为取代基)。
[0031]项4.一种胶体二氧化硅的制造方法，其特征在于，依次具有：
[0032](1)制备包含碱性催化剂和水的母液的工序1；
[0033](2)将烷氧基硅烷添加至上述母液，制备混合液的工序2；和
[0034](3)向上述混合液中添加碱性催化剂，制备胶体二氧化硅的工序3，
[0035]上述碱性催化剂为选自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一种胺(其中，不包括羟基作为取代基)。
[0036]专利技术的效果
[0037]本专利技术的胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒为平均一次粒径为20nm以下的小粒径。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒含有烷氧基。另外，本专利技术的胶体二氧化硅抑制保存后的二氧化硅颗粒的平均二次粒径的增大。而且，本专利技术的胶体二氧化硅的制造方法能够简便地制造上述本专利技术的胶体二氧化硅。
具体实施方式
[0038]以下，对于本专利技术的胶体二氧化硅及其制造方法进行详细地说明。
[0039]本专利技术的胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，因此，为小粒径。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒的烷氧基含量(ppm)/平均一次粒径(nm)的值高达300以上，因此，在作为研磨剂时，能够减少作为被研磨物的基板等的表面上的缺陷(刮痕等)。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的通过保存稳定性试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下，因此，能够抑制胶体二氧化硅保存后的二氧化硅颗粒的凝聚或粒径的增大，保存稳定性优异。另外，在本专利技术的一个实施方式中，胶体二氧化硅的真比重高，因此，研磨力优异。
[0040]另外，本专利技术的制造方法中，在工序1中制备包含碱性催化剂和水的母液，在工序2中向该母液添加烷氧基硅烷而制备混合液，因此，不需要专利文献1中公开的方法那样暂时水解烷氧基硅烷而制备硅酸水溶液，能够简便地制造包含小粒径且烷氧基含量高且保存稳定性优异的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅。另外，本专利技术的制造方法中，将在工序1中制备的、以水为主成分并添加了碱性催化剂的母液在高温保持，在工序2中添加烷氧基硅烷，接着，在工序3中进一步添加碱性催化剂而制备二氧化硅颗粒，因此，二氧化硅颗粒的真比重变大，能够简便地制造研磨力优异的胶体二氧化硅。
[0041]1.胶体二氧化硅
[0042]本专利技术的胶体二氧化硅的特征在于，胶体二氧化硅中所含的二氧化硅颗粒的平均一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种胶体二氧化硅，其特征在于：所述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，所述二氧化硅颗粒的烷氧基含量m(ppm)和平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为300以上，所述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，所述二氧化硅颗粒的通过保存稳定性试验得到的平均二次粒径增大率为12％以下。2.一种胶体二氧化硅，其特征在于：所述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为20nm以下，所述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上且2.20以下，所述二氧化硅颗粒的通过保存稳定性试验得到的平均二...

【专利技术属性】
技术研发人员：山下宏明，涩市祐马，藤村友香，
申请(专利权)人：扶桑化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：