胶体二氧化硅及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种以高纯度含有致密性优异、每单位面积的烷氧基量高的异形化二氧化硅颗粒、且研磨性优异的胶体二氧化硅、以及能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本的制造方法。本发明专利技术提供一种胶体二氧化硅，其特征在于：含有具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒，上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，上述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量m(ppm)与平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为200以上，在由扫描型电子显微镜观察到的在20万倍的任意视野内的颗粒个数中，包含15％以上的具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒。粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】胶体二氧化硅及其制造方法


[0001]本专利技术涉及胶体二氧化硅及其制造方法，特别是涉及含有异形化的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法。
[0002]此外，本说明书中，“异形”是指具有弯曲结构和/或分支结构，弯曲结构是指3个以上颗粒结合而形成一列的颗粒的非直线结构，分支结构是指4个以上颗粒结合形成的颗粒不是一列(具有枝杈)的结构。

技术介绍

[0003]胶体二氧化硅是使二氧化硅微粒分散在水等介质而形成的，除了在纸、纤维、钢铁等领域作为物性改良剂使用以外，也作为半导体晶片等电子材料的研磨剂使用。对于在这种用途中使用的胶体二氧化硅中分散的二氧化硅颗粒要求高纯度性和致密性。
[0004]作为能够满足上述要求的胶体二氧化硅的制造方法，例如，公开一种将水解烷氧基硅烷而得到的水解液添加到包含碱性催化剂等母液的制造方法(例如，参照专利文献1)。
[0005]另外，根据专利文献1记载的制造方法，在制备将烷氧基硅烷暂时水解而得到的水解液后，将该水解液添加至母液，能够形成真比重高且致密的颗粒，但制造工序变得长时间且多阶段，因此复杂，存在成本变高之类的问题。
[0006]另外，公开了一种将未水解的烷氧基硅烷添加至母液而制造胶体二氧化硅的制造方法(例如，参照专利文献2)。
[0007]但是，在专利文献2中未记载获得异形化的二氧化硅颗粒，且通过专利文献2记载的制造方法而得到的胶体二氧化硅难以获得高研磨性，对于研磨性的进一步提高还存在研究余地。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：国际公开第2010/035613号
[0011]专利文献2：日本特开2016
‑
008147号公报

技术实现思路

[0012]专利技术所要解决的技术问题
[0013]本专利技术的专利技术人发现，通过专利文献1和2记载的制造方法而制造的胶体二氧化硅存在如下问题：二氧化硅颗粒的每单位面积的烷氧基变少，因此研磨性变高，但作为被研磨物的基板等的表面上的缺陷增加。本专利技术的专利技术人进行精心研究，其结果成功地开发了研磨性优异且烷氧基量高的二氧化硅。而且，想到这种胶体二氧化硅能够适合作为研磨剂，并且能够很好地解决上述问题，从而完成了本专利技术。
[0014]本专利技术的目的在于：提供一种以高纯度含有致密性优异、每单位面积的烷氧基量高的异形化二氧化硅颗粒、且研磨性优异的胶体二氧化硅、以及能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本的制造方法。
[0015]用于解决技术问题的技术方案
[0016]为了实现上述目的，本专利技术人反复进行精心研究，结果发现一种胶体二氧化硅，能够实现上述目的，从而完成了本专利技术，该胶体二氧化硅含有具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，二氧化硅颗粒的烷氧基的含量m(ppm)与平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为200以上，在由扫描型电子显微镜观察到的在20万倍的任意视野内的颗粒个数中，包含15％以上的具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒。
[0017]即，本专利技术涉及下述的胶体二氧化硅及其制造方法。
[0018]1.一种胶体二氧化硅，其含有具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒，该胶体二氧化硅的特征在于，
[0019]上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，
[0020]上述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量m(ppm)与平均一次粒径n(nm)之比(m/n)的值为200以上，
[0021]在由扫描型电子显微镜观察到的在20万倍的任意视野内的颗粒个数中，包含15％以上的具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒。
[0022]2.根据项1所述的胶体二氧化硅，其中，
[0023]上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上2.20以下。
[0024]3.根据项1或2所述的胶体二氧化硅，其中，
[0025]上述二氧化硅颗粒在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的选自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一种胺(其中，不包含羟基作为取代基。)。
[0026]4.根据项1～3中任一项所述的胶体二氧化硅，其中，
[0027]在上述二氧化硅颗粒的表面具有由下述通式(1)表示的有机官能团。
[0028]‑
(CH2)
k
‑
R5(1)
[0029](式(1)中，k表示0以上的任意整数，R5表示任意的官能团。)。
[0030]5.根据项1～4中任一项所述的胶体二氧化硅，其中，
[0031]在上述二氧化硅颗粒的表面具有阳离子性有机官能团。
[0032]6.根据项5所述的胶体二氧化硅，其中，
[0033]在上述二氧化硅颗粒的表面具有氨基。
[0034]7.根据项1～4中任一项所述的胶体二氧化硅，其中，
[0035]在上述二氧化硅颗粒的表面具有阴离子性有机官能团。
[0036]8.根据项7所述的胶体二氧化硅，其中，
[0037]在上述二氧化硅颗粒的表面具有磺基。
[0038]9.一种胶体二氧化硅的制造方法，其特征在于，依次具有：
[0039](1)制备包含碱性催化剂和水的母液的工序1；
[0040](2)将烷氧基硅烷添加至上述母液而制备混合液的工序2；和
[0041](3)在上述混合液中添加碱性催化剂，制备种颗粒分散液的工序3，
[0042]上述碱性催化剂为选自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一种胺(其中，不包含羟基作为取代基。)。
[0043]10.根据项9或10所述的制造方法，其中，
[0044]在上述工序3之后，具有(4)在上述种颗粒分散液中添加水和烷氧基硅烷的工序4。
[0045]11.根据项9～11中任一项所述的制造方法，其中，
[0046]上述工序2中的上述烷氧基硅烷的添加量s2(mol)与上述母液中的上述碱性催化剂的量c2(mol)的摩尔比(s2/c1)为800以上。
[0047]12.根据项9～11中任一项所述的制造方法，其中，
[0048]上述工序2中的上述烷氧基硅烷的添加量s2(mol)与上述工序3中的碱性催化剂的添加量c3(mol)的摩尔比(s2/c3)为185以下。
[0049]专利技术效果
[0050]本专利技术的胶体二氧化硅，其能够以高纯度含有致密性优异、每单位面积的烷氧基量高的异形化二氧化硅颗粒，能够呈现优异的研磨性。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的制造方法能够容易地制造该胶体二氧化硅，且能够降低制造成本。
附图说明
[0051]图1是表示实施例2、3和4中得到的胶体二氧化硅的ζ电位的测定结果的图。
[0052]图2是表示实施例3中得到的胶体二氧化硅的XPS的分析结果的图。
[0053]图3是表示实施例4中得到的胶体二氧化硅的XPS的分析结果的图。
[0054]图4是表示实施例2中得到的胶体二氧化硅的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种胶体二氧化硅，含有具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒，该胶体二氧化硅的特征在于：所述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上，所述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量m(ppm)与平均一次粒径n(nm)之比m/n的值为200以上，在由扫描型电子显微镜观察到的在20万倍的任意视野内的颗粒个数中，包含15％以上的具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅颗粒。2.根据权利要求1所述的胶体二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上2.20以下。3.根据权利要求1或2所述的胶体二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅颗粒在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的选自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一种胺，其中，所述胺不包含羟基作为取代基。4.根据权利要求1～3中任一项所述的胶体二氧化硅，其特征在于，在所述二氧化硅颗粒的表面具有由下述通式(1)表示的有机官能团，
‑
(CH2)
k
‑
R5(1)式(1)中，k表示0以上的任意整数，R5表示任意的官能团。5.根据权利要求1～4中任一项所述的胶体二氧化硅，其特征在于，在所述二氧化硅颗粒的表面具有阳离子性有机官能团。6.根据权利要求5所述的胶体二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：大槻英希，道胁良树，根岸佑马，千叶年辉，
申请(专利权)人：扶桑化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：