胶体二氧化硅及其制造方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种以高纯度含有真比重适当、聚集比高且烷氧基含量高的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、以及能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本的制造方法。本发明专利技术涉及一种胶体二氧化硅，其特征在于，上述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为33nm以上、聚集比为1.2以上、真比重为1.95以上，在每1g二氧化硅颗粒中含有1000质量ppm以上的烷氧基，圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％，在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的伯胺。粒中含有5μmol以上的伯胺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】胶体二氧化硅及其制造方法


[0001]本专利技术涉及胶体二氧化硅及其制造方法，特别是涉及含有平均一次粒径为33nm以上、聚集比为1.2以上、真比重为1.95以上且包含烷氧基的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法。

技术介绍

[0002]胶体二氧化硅是使二氧化硅微粒分散在水等介质而形成的，除了在纸、纤维、钢铁等领域作为物性改良剂使用以外，也作为半导体晶片等电子材料的研磨剂使用。对于在这种用途中使用的胶体二氧化硅中分散的二氧化硅颗粒，要求高真比重和高聚集。
[0003]作为能够满足上述要求的胶体二氧化硅的制造方法，例如，公开了一种将水解烷氧基硅烷而得到的水解液添加至包含碱性催化剂等的母液的制造方法(例如，参照专利文献1)。
[0004]但是，根据专利文献1记载的制造方法，在制备将烷氧基硅烷暂时水解而得到的水解液后，将该水解液添加至母液，能够得到真比重高且致密的颗粒，但由于真比重过高，存在作为被研磨物的基板等的表面上的缺陷(例如刮痕)增加的问题。另外，制造工序变得长时间且多阶段，存在复杂且成本变得昂贵等问题。
[0005]另外，公开了一种使烷氧基硅烷不水解而将其添加至母液从而制造胶体二氧化硅的制造方法(例如，参照专利文献2)。
[0006]但是，在专利文献2中未记载获得聚集比高且真比重高的二氧化硅颗粒的制造方法，通过专利文献2所记载的制造方法得到的胶体二氧化硅难以获得高研磨性，关于研磨性的进一步提升存在探讨的空间。
[0007]因此，期望开发出研磨性优异的胶体二氧化硅，且期望开发出能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本的制造方法。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：国际公开第2010/035613号
[0011]专利文献2：日本特开2016
‑
008157号公报

技术实现思路

[0012]专利技术所要解决的技术问题
[0013]本专利技术的目的在于，提供一种含有包含烷氧基且具有适当真比重的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、以及能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本的制造方法。
[0014]用于解决技术问题的技术方案
[0015]为了实现上述目的，本专利技术的专利技术人反复进行精心研究，结果发现如下的胶体二氧化硅能够实现上述目的，从而完成了本专利技术，上述胶体二氧化硅含有二氧化硅颗粒，该二氧化硅颗粒的平均一次粒径为33nm以上、聚集比为1.2以上、真比重为1.95以上，在每1g二
氧化硅颗粒中含有1000质量ppm以上的烷氧基，圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％，每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的伯胺。
[0016]代表性的本专利技术如下。
[0017]项1.一种胶体二氧化硅，其中，
[0018]上述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为33nm以上、聚集比为1.2以上、真比重为1.95以上，
[0019]在每1g二氧化硅颗粒中含有1000质量ppm以上的烷氧基，
[0020]圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％，
[0021]在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的伯胺。
[0022]项2.根据项1所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0023]上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上2.20以下。
[0024]项3.根据项1或2所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0025]在上述二氧化硅颗粒的表面具有由下述通式(1)表示的有机官能团。
[0026]‑
(CH2)
n
‑
R3ꢀꢀ
(1)
[0027](式(1)中，n表示0以上的任意整数，R3表示任意的官能团。)
[0028]项4.根据项1～3中任一项所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0029]在上述二氧化硅颗粒的表面具有阳离子性有机官能团。
[0030]项5.根据项4所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0031]在上述二氧化硅颗粒的表面具有氨基。
[0032]项6.根据项1～3中任一项所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0033]在上述二氧化硅颗粒的表面具有阴离子性有机官能团。
[0034]项7.根据项6所记载的胶体二氧化硅，其中，
[0035]在上述二氧化硅颗粒的表面具有磺基。
[0036]项8.一种胶体二氧化硅的制造方法，其依次具有：
[0037](1)制备包含碱性催化剂和水的母液的工序1；
[0038](2)向上述母液中添加烷氧基硅烷，制备混合液的工序2；
[0039](3)向上述混合液中添加碱性催化剂，制备种颗粒分散液的工序3；和
[0040](4)向上述种颗粒分散液中添加水和有机溶剂，接着添加烷氧基硅烷的工序4，
[0041]上述碱性催化剂为伯胺。
[0042]项9.根据项8所记载的制造方法，其中，
[0043]在上述工序3和工序4之间具有工序3.5，
[0044](3.5)向工序3中得到的种颗粒分散液中添加水，接着添加烷氧基硅烷，制备种颗粒分散液。
[0045]专利技术效果
[0046]本专利技术的胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为33nm以上、聚集比高、真比重合适且烷氧基量高，圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％，且含有伯胺，因此，在被用作研磨剂时，能够呈现高研磨速度、低缺陷性。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的制造方法能够容易地制造该胶体二氧化硅且能够降低制造成本。
附图说明
[0047]图1是表示实施例1、6和7中得到的胶体二氧化硅的ζ电位的测定结果的图。
[0048]图2是表示实施例6中得到的胶体二氧化硅的XPS的分析结果的图。
[0049]图3是表示实施例7中得到的胶体二氧化硅的XPS的分析结果的图。
具体实施方式
[0050]以下，详细地对本专利技术的胶体二氧化硅及其制造方法进行说明。
[0051]本专利技术的胶体二氧化硅中，关于二氧化硅颗粒，平均一次粒径为33nm以上、聚集比为1.2以上、真比重为1.95以上，圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％，因此，研磨性优异。并且，本专利技术的胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒的烷氧基量高，因此，能够减轻作为被研磨物的基板等的表面的缺陷(例如刮痕)。另外，本专利技术的胶体二氧化硅还可以含有异形化的二氧化硅颗粒。
[0052]另外，在本专利技术的制造方法中，在工序1中制备包含碱性催化剂和水的母液，在工序2中向该母液中添加烷氧基硅烷而制备混合液，因此，不需要将烷氧基硅烷水解而暂时制备硅酸水溶液再将该液体添加至母液。因此，能够容易地制造含有二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅，该二氧化硅颗粒的聚集比高、真比重适当、烷氧基含量高、含有伯胺、且圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％。并且，本专利技术的制造本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种胶体二氧化硅，其特征在于，所述胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均一次粒径为33nm以上、聚集比为1.2以上、真比重为1.95以上，在每1g二氧化硅颗粒中含有1000质量ppm以上的烷氧基，圆当量直径低于20nm的二氧化硅颗粒数的比例低于15％，在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的伯胺。2.根据权利要求1所述的胶体二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上2.20以下。3.根据权利要求1或2所述的胶体二氧化硅，其特征在于，在所述二氧化硅颗粒的表面具有由下述通式(1)表示的有机官能团，
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(CH2)
n
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R3(1)式(1)中，n表示0以上的任意整数，R3表示任意的官能团。4.根据权利要求1～3中任一项所述的胶体二氧化硅，其特征在于，在所述二氧化硅颗粒的表面具有阳离子性有机官能团...

【专利技术属性】
技术研发人员：根岸佑马，大槻英希，山下宏明，千叶年辉，
申请(专利权)人：扶桑化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：