胶体二氧化硅及其制造方法技术

本发明专利技术提供含有致密性优异、在碱性条件下的表面凹凸形状的维持性优异的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、以及能够制造该胶体二氧化硅的制造方法。本发明专利技术提供一种胶体二氧化硅，其含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒，该胶体二氧化硅的特征在于，(1)上述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为1000ppm以上，(2)上述二氧化硅颗粒在碱性条件下进行加热处理时的比表面积的减少率为15.0％以下。的减少率为15.0％以下。的减少率为15.0％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】胶体二氧化硅及其制造方法


[0001]本专利技术涉及胶体二氧化硅及其制造方法，特别是涉及含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法。

技术介绍

[0002]胶体二氧化硅是使二氧化硅微粒分散于水等介质中而形成的，除了在纸、纤维、钢铁等领域中作为物性改良剂使用以外，也作为半导体晶片等电子材料的研磨剂使用。对于在这种用途中使用的胶体二氧化硅中分散的二氧化硅颗粒要求高纯度性和致密性。
[0003]作为能够满足上述要求的胶体二氧化硅的制造方法，例如，公开了向特定范围的碱浓度的反应介质中添加烷基硅酸酯的水性二氧化硅溶胶的制造方法(例如，参照专利文献1)。
[0004]但是，根据专利文献1所记载的制造方法，制造球状颗粒，对于二氧化硅颗粒的形状没有研究。
[0005]公开了使用季铵盐等作为水解催化剂，含有在颗粒表面具有小突起的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅的制造方法(例如，参照专利文献2)。胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒在表面具有突起等被异形化，则作为研磨剂能够呈现更高的研磨性。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本特开平6
‑
316407号公报
[0009]专利文献2：日本特开2007
‑
153732号公报

技术实现思路

[0010]专利技术所要解决的技术问题
[0011]本专利技术的专利技术人发现，通过专利文献2记载的制造方法制得的胶体二氧化硅存在在碱性条件下不能维持表面凹凸形状这样的问题。
[0012]本专利技术的专利技术人进行了精心研究，结果成功地制造了含有即使在碱性条件下表面凹凸形状的维持性也优异的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅。并且，想到这样的胶体二氧化硅能够适合用作研磨剂，其能够出色地解决上述问题，从而完成了本专利技术。
[0013]本专利技术的目的在于提供一种含有致密性优异、即使在碱性条件下表面凹凸形状的维持性也优异的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅、以及能够制造该胶体二氧化硅的制造方法。
[0014]用于解决技术问题的技术方案
[0015]为了实现上述目的，本专利技术人重复进行了进行研究，结果发现，采用含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒、并且二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为特定范围、二氧化硅颗粒在碱性条件下进行加热处理时呈现特定范围的比表面积的减少率的胶体二氧化硅，能够实现上述目的，从而完成本专利技术。
[0016]即，本专利技术涉及下述的胶体二氧化硅及其制造方法。
[0017]1.一种胶体二氧化硅，其含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒，该胶体二氧化硅的特征在于，
[0018](1)上述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为1000ppm以上，
[0019](2)上述二氧化硅颗粒在碱性条件下进行加热处理时的比表面积的减少率为15.0％以下。
[0020]2.如项1所述的胶体二氧化硅，其中，上述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上。
[0021]3.如项1或2所述的胶体二氧化硅，其中，上述二氧化硅颗粒在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的选自伯胺、仲胺和叔胺(其中，不包含羟基作为取代基)中的至少一种胺。
[0022]4.一种胶体二氧化硅的制造方法，该胶体二氧化硅含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒，上述制造方法的特征在于，依次具有：
[0023](1)制备包含碱性催化剂和水的母液的工序1；
[0024](2)将烷氧基硅烷添加至上述母液，制备种颗粒分散液的工序2；和
[0025](3)在上述种颗粒分散液中添加水、碱性催化剂和烷氧基硅烷的工序3，
[0026]上述碱性催化剂为选自伯胺、仲胺和叔胺(其中，不包含羟基作为取代基)中的至少一种胺，
[0027]上述工序3中的上述烷氧基硅烷的添加量s3(mol)与上述碱性催化剂的添加量c3(mol)的摩尔比(s3/c3)超过185且为400以下。
[0028]专利技术的效果
[0029]本专利技术的胶体二氧化硅含有致密性优异、在碱性条件下的表面凹凸形状的维持性优异的二氧化硅颗粒。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的制造方法能够制造该胶体二氧化硅。
附图说明
[0030]图1是实施例2中制造的胶体二氧化硅的二氧化硅颗粒的SEM照片。
具体实施方式
[0031]以下，对本专利技术的胶体二氧化硅及其制造方法进行详细地说明。
[0032]本专利技术的胶体二氧化硅含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒，因此，能够呈现高的研磨性。另外，本专利技术的胶体二氧化硅中二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为1000ppm以上，因此，每单位重量的二氧化硅颗粒中烷氧基量高，能够抑制作为被研磨物的基板等表面上的缺陷。另外，本专利技术的胶体二氧化硅中二氧化硅颗粒在碱性条件下进行加热处理时的比表面积的减少率为15.0％以下，因此，在碱性条件下的表面凹凸形状的维持性优异，即使在碱性条件下也能够维持高的研磨性。另外，本专利技术的胶体二氧化硅的制造方法中，作为碱性催化剂，使用选自伯胺、仲胺和叔胺(其中，不包含羟基作为取代基)中的至少一种胺，并且，将工序3中的烷氧基硅烷的添加量s3(mol)与碱性催化剂的添加量c3(mol)的摩尔比(s3/c3)设定为特定范围进行溶胶凝胶反应，由此，能够制造金属杂质少、且在碱性条件下的表面凹凸形状的维持性优异、即使在碱性条件下也能够维持高的研磨性的胶体二氧化硅。
[0033]1.胶体二氧化硅
[0034]本专利技术的胶体二氧化硅的特征在于，其含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒的胶体二氧化硅，(1)上述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为1000ppm以上，(2)上述二氧化硅颗粒在碱性条件下进行加热处理时的比表面积的减少率为15.0％以下。
[0035]在本说明书中，二氧化硅颗粒的表面凹凸形状是指在二氧化硅颗粒的表面具有微小的突起的形状，二氧化硅颗粒成为类似于金平糖的形状的状态。这样的表面凹凸形状能够通过将BET比表面积(B1)除以由SEM短径算出的比表面积(S1)所算出的表面粗糙度(B1/S1)的范围来规定。此外，比表面积(S1)能够通过将二氧化硅的真比重设为2.2，换算2727/SEM短径(nm)的值来求得。表面粗糙度(B1/S1)优选为1.1以上，更优选为1.4以上，另外，表面粗糙度(B1/S1)优选为2.0以下，更优选为1.8以下。
[0036]上述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为1000ppm以上。若烷氧基的含量低于1000ppm，则本专利技术的胶体二氧化硅的研磨性降低，且不能抑制被研磨物的表面上的缺陷。上述烷氧基的含量优选为4000ppm以上，更优选为5000ppm以上。另外，上述烷氧基的含量优选为45000ppm以下，更优选为40000ppm以下。通过使烷氧基的含量的上限为上述范围，本专利技术的胶体二氧化硅的研磨性更进一步提高。
[0037]此外，上述烷氧基的含量能够通过以下方法进行测定。
[0038](烷氧基的含量(ppm))
[0039]以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种胶体二氧化硅，其含有具有表面凹凸形状的二氧化硅颗粒，该胶体二氧化硅的特征在于：(1)所述二氧化硅颗粒的烷氧基的含量为1000ppm以上，(2)所述二氧化硅颗粒在碱性条件下进行加热处理时的比表面积的减少率为15.0％以下。2.如权利要求1所述的胶体二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅颗粒的真比重为1.95以上。3.如权利要求1或2所述的胶体二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅颗粒在每1g二氧化硅颗粒中含有5μmol以上的选自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一种胺，其中，所述胺不包含羟基作为取代基。4.一种胶体...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤村友香，道胁良树，
申请(专利权)人：扶桑化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：